Способ получения порошка меди

(51) 25 5/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Достигаемый технический результат заключается в интенсификации процесса получения порошка меди, в повышении его степени дисперсности. При этом водный раствор электролита, содержащий 100 г/л серной кислоты и 35 г/л ионов меди , подают в электролизер,имеющий медные аноды, катод, выполненный из алюминия,и электроды высоковольтного разрядного устройства. Электролиз ведут при температуре 20-25 С и катодной плотности 60008000 А/м 2 с одновременным воздействием на процесс электроосаждения высоковольтного импульсного разряда при напряжении на электродах разрядного устройства 8-12 кВ в течение 12-48 мин при частоте 10-30 импульсов в минуту. Полученный порошок отделяют от жидкой фазы. Выход по току составляет 80,7-96,0. Размер частиц порошка меди находится в пределах 25-100 нм. Расход электроэнергии равен 1,55-1,6 кВтч на килограмм продукции.(72) Ибишев Канат Сынзызбаевич Беляев Сергей Владимирович Жалпаков Даурен Оразбекович Каргина Наталья Андреевна Бектурганов Нуралы Султанович Малышев Виталий Павлович Югай Николай Васильевич(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан Комитета промышленности Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан(56) Предварительный патент РК 14927, кл. С 25 С 5/02, опубл. 15.10.2004 г(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕДИ(57) Изобретение относится к области получения металлов электролитическим методом, в частности к способам получения металлических порошков. Изобретение относится к области получения металлов электролитическим метолом, в частности к способам получения металлических порошков. Известен способ получения порошка меди(Патент . 22922, С 25 С 5/02, С 25 С 1/12 заявлен 18.05.2009, опубл. 15.09.2010, бюл. 9). В этом способе порошок меди получают из раствора, содержащего медь (11) 35-40 г/л и серную кислоту 150 г/л, при плотности тока 400-700 А/м 2. В указанных условиях при восстановлении ионов меди формируется очень тонкая медная пленка,которую затем через каждые 3-7 мин отделяют от поверхности катода и измельчают. В качестве анода используют медные пластины. Катод изготовлен из титана. Данный способ характеризуется невысокой производительностью из-за низких значений катодной плотности тока, значительными затратами времени в связи с необходимостью через каждые 3-7 минут останавливать электролиз, снимать тонкую медную пленку с поверхности электрода и механически измельчать ее до порошкообразною состояния. Наиболее близким к заявляемому является способ, описанный в патенте 14927 С 25 С 5/02,С 25 С 1/12 заявлен 10.04.2003 опубл. 16.07.2007,бюл. 7. Согласно способу электролиз проводят с применением растворимого медного анода при температуре 40-60 С и катодной плотности тока В способе используют 6000-7000 А/м 2. концентрированный по содержанию меди электролит, в котором присутствует серная кислота. Содержание О 4-52 О составляет в нем 20-60 от концентрации насыщения, что соответствует концентрации 100-150 г/л. Через каждые 30-45 мин процесс останавливают для снятия порошка меди с катода. Расход электроэнергии составляет 2,5 кВтч на 1 килограмм готовой продукции. Получаемый при этом порошок меди содержит 96,5 фракции с размером частиц менее 0,074 мм. Особенностями данного способа являются высокие затраты электроэнергии,наличие дополнительной операции - удаление порошка меди с катода через каждые 30-45 минут, а также повышенный размер частиц порошка меди. Решаемой задачей в предлагаемом изобретении является сокращение затрат энергии, упрощение процесса за счет исключения операции снятия осадка порошка меди с катода, а также повышение на несколько порядков (до наноразмерных частиц) степени дисперсности медного порошка. Достигаемый технический результат заключается в сокращении затрат энергии путем снижения концентрации медного купороса в исходном электролите, уменьшения его вязкости и за счет этого повышения электропроводности раствора. Кроме того исключается операция снятия порошка меди с катода как следствие применения в качестве материала для изготовления катода алюминия, а также в результате воздействия волн,сопровождающих импульсный разряд. Эти два фактора способствую снятию с катода и диспергированию медного порошка. Для достижения указанного технического результата в способе получения медного порошка,включающем приготовление электролита, который содержит раствор серной кислоты и медный купорос,с последующим электролизом с применением медных анодов при катодной плотности тока 6000-8000 А/м 2,согласно изобретению электролиз ведут при одновременном воздействии на процесс электроосаждения высоковольтного импульсного разряда при напряжении на электродах разрядного устройства 812 кВ и частотой 10-30 импульсов в минуту. Процесс осаждения медного порошка ведут при температуре 20-25 С в электролизере специальной конструкции, в котором помимо анода и катода(низковольтная цепь) размещены электроды,подключенные к высоковольтному источнику электрического питания. В качестве материала, из которого изготовлен катод, используют алюминий. Высоковольтный разряд в жидкости характеризуется образованием низкотемпературной плазмы,светового излучения,изменением окислительно-восстановительного потенциала системы, ионизирующего излучение, образованием акустической и ударной волны, а также генерацией электромагнитного поля. Все эти специфические эффекты способствуют решению поставленной задачи. Способ осуществляют следующим образом. Готовят водный раствор электролита, содержащий серную кислоту -100 г/л и ионы меди- 35 г/л. Подготовленный электролит заливают в электролизер, содержащий катод и аноды. Растворимые аноды для низковольтной цепи изготовлены из меди, а катод - из алюминия. В электролит помещают также электроды разрядного устройства. Для высоковольтной цепи в качестве материала электродов используют вольфрам. Электролиз ведут при катодной плотности тока равной 6000 - 8000 А/м 2. Одновременно с этим на процесс электроосаждения воздействуют высоковольтным импульсным разрядом с напряжением на электродах 8-12 кВ и частотой 10-30 импульсов в минуту. Процесс ведут в течении 12-40 минут. При этом на дно электролизера осаждается ультрадисперсный порошок меди,который отделяют от жидкой фазы и промывают. После сушки его взвешивают и определяют выход по току (80,7-96). Размер частиц порошка меди находится в интервале (40-72 нм). Пример 1 Готовят электролит, содержащий серную кислоту - 100 г/л и ионы меди- 35 г/л. Электролит заливают в электролизер, в котором помещены медные аноды, катод, выполненный из алюминия, и электроды разрядного устройства. Электролиз ведут в условиях температура 20 С, катодная плотность тока 6000 А/м 2 напряжение на электродах разрядного устройства - 12 кВ частота импульсов 10 в минуту продолжительность процесса электроосаждения - 48 минут. В ходе процесса на дно электролизера осаждается медный порошок,который отделяют от жидкой фазы. Выход по току составляет 80,7. Расход электроэнергии с учетом энергии потраченной на импульсный разряд равен 1,55 кВтч на килограмм готовой продукции. Содержание частиц меди в дендритах дисперсностью до 40 нм составляет не менее 60,а частиц от 40 до 72 нм - 40. Пример 2 Электролит готовят и подают в электролизер как в примере 1. Электролиз ведут в условиях температура 25 С, катодная плотность тока 8000 А/м 2 напряжение на электродах разрядного устройства - 8 кВ частота импульсов 30 в минуту время ведения процесса электроосаждения порошка меди - 12 минут. Полученный осадок отделяют от электролита. Выход по току порошка меди составляет 96,0. Расход электроэнергии равен 1,6 кВтч с учетом энергии потраченной на импульсный разряд на килограмм готовой продукции. Содержание частиц меди в дендритах дисперсностью от 42,997 до 71,401 нм составляет 50, а частиц от 71 до 100 нм - 50. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения порошка меди из сульфатных медьсодержащих электролитов,включающий приготовление электролита,электролиз с применением растворимых медных анодов при катодной плотности тока 6000-8000 А/м 2 отличающийся тем, что электролиз ведут с одновременным воздействием на процесс высоковольтного импульсного разряда при напряжении на электродах разрядного устройства 812 кВ и частоте 10-30 импульсов в минуту температуру электролита поддерживают равной 2025 С, а в качестве материала, из которого изготовлен катод, используют алюминий.