Способ получения нанодисперсного оксида алюминия

(51) 01 1/00 (2006.01) 01 7/30 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ гидроксида алюминия и его последующую гидротермальную обработку, в котором в качестве исходного сырья используют оборотные щелочноалюминатные растворы процесса Байера с каустическим модулем 1,5-1,6, из которых,осаждают гидроксид алюминия,осаждение проводят раствором бикарбоната аммония с концентрацией 80-100 г/дм 3 при температуре 7590 С с введением дисперсанта в количестве, по меньшей мере, 3 от массы раствора, осажденный гидроксид алюминия кондиционируют в гидротермальных условиях при температуре 200240 С, после чего проводят кальцинацию дисперсного гидроксида алюминия при температуре 1100-1200 С с получением нанодисперсного оксида алюминия. Задачей и техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы для производства нанооксида алюминия за счет попутного получения нанодисперсного оксида алюминия из полупродуктов глиноземного производства процесса Байера,сокращение продолжительности и упрощение процесса.(72) Сарсенбай Гулфия Мылтыкбаева Лязат Аманбековна Абдулвалиев Ринат Анварбекович Садыков Нуржан Мухаммед Камалович(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(56) Альмяшева О.В., Корыткова Э.Н.,Маслов А.В.,Гусаров В.В. Получение нанокристаллов оксида алюминия в гидротермальных условиях // Неорганические материалы. - 2005. - Т. 41.-5. с.1-8(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОДИСПЕРСНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ(57) Изобретение относится к металлургии глинозема, способам получения нанодисперсного оксида алюминия из полупродуктов глиноземного производства, пригодного для использования в производстве керамики,катализаторов и огнеупорных материалов. Предложен способ получения нанодисперсного оксида алюминия,включающий получение Изобретение относится к металлургии глинозема, способам получения нанодисперсного оксида алюминия из полупродуктов глиноземного производства, пригодного для использования в производстве керамики,катализаторов и огнеупорных материалов. Конструкционная керамика на основе наноглинозема характеризуется высокой температурой плавления, высокой твердостью,теплоизоляцией и широко используется в аэрокосмических,атомных,энергетических,металлургических, электронных и биохимических отраслях. Существуют ряд способов получения нанодисперсного оксида алюминия, которые базируются на использовании физических и химических методов. Главным недостатком физического метода является получение наноглинозема неоднородного состава и трудности контролирования размера образующихся частиц. Химические способы получения наноглинозема включают в себя газо-фазовый, твердо-фазовый и жидко-фазовый методы. Процессы газо-фазового и твердо-фазового способа получения наноглинозема сложны и наносят значительный ущерб окружающей среде. Самым простым и дешевым путем получения наноглинозема является жидкофазовый метод. Проведена научно-исследовательская работа по получению нанокристаллов оксида алюминия в гидротермальных условиях. При этом в качестве исходных материалов использовались гидраргиллит и рентгеноаморфный гидроксид алюминия,полученный методом осаждения из 1 М раствора хлорида алюминия раствором гидроксида аммония. Гидротермальную обработку исходного материала проводили при температуре 250-500 С и давлении 10-100 МПа в дистиллированной воде и в водных растворах 0,5-1 , 1-10 , 0,5-1 2 О 3. Образуются -А 23 частицы с достаточно широким распределением по размерам. Установлен диапазон параметров (200-390 С и р 2-10 МПа) гидротермальной обработки, при которых можно ожидать образование наноразмерных частиц 23. Показано, что получение нанокристаллического оксида алюминия вероятно лишь при довольно низких значениях давления (не выше 10 МПа)(Альмяшева О.В., Корыткова Э.Н., Маслов А.В.,Гусаров В.В. Получение нанокристаллов оксида алюминия в гидротермальных условиях // Неорганические материалы. - 2005. - Т. 41. - 5. .1-8.) Данный способ, выбранный в качестве прототипа,является экспериментальным исследованием процессов дегидратации гидроксида алюминия в связи с проблемой получения нанооксида алюминия и только показывает возможность получения нанокристаллов оксида алюминия при гидротермальных условиях. Частицы нанооксида алюминия, полученные этим способом,распределяются в широком диапазоне, что является недостатком способа. 2 В настоящее время технология получения специального нанодисперсного оксида алюминия(наноглинозема) в Казахстане отсутствует. АО Алюминий Казахстана выпускает 1,5-1,7 млн. тонн глинозема в год только с целью получения алюминия на электролизных заводах. Попутное производство наноглинозема может значительно повысить товарную стоимость выпускаемой продукции, при этом прибыль на тонну наноглинозема может в 10-100 раз превышать показатели по получению металлургического глинозема. Задачей и техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы для производства нанооксида алюминия за счет попутного получения нанодисперсного оксида алюминия из полупродуктов глиноземного производства процесса Байера,сокращение продолжительности и упрощение процесса. Это обеспечивается в способе получения нанодисперсного оксида алюминия, включающем получение гидроксида алюминия и его последующую гидротермальную обработку, при этом в качестве исходного сырья используют оборотные щелочно-алюминатные растворы процесса Байера с каустическим модулем 1,5-1,6, из которых осаждают гидроксид алюминия, осаждение проводят раствором бикарбоната аммония с концентрацией 80-100 г/дм 3 при температуре 7590 С с введением дисперсанта в количестве, по меньшей мере, 3 от массы раствора, осажденный гидроксид алюминия кондиционируют в гидротермальных условиях при температуре 200240 С, после чего проводят кальцинацию дисперсного гидроксида алюминия при температуре 1100-1200 С с получением нанодисперсного оксида алюминия. Предпочтительно, кондиционирование гидроксида алюминия проводят в дистиллированной воде при ЖТ 201. Сущность изобретения заключается в следующем. В предлагаемом способе в качестве сырья используются полупродукты глиноземного производства - оборотные щелочно-алюминатные растворы, в отличие от известного способа, где исходными продуктами являются дорогостоящие химические и производственные продукты, что значительно ухудшает экономику производства. Представленный способ базируется на сочетании метода химического осаждения с гидротермальной обработкой с получением дисперсного гидроксида алюминия и его последующей кальцинацией. Предлагаемый способ включает химическое осаждение гидроксида алюминия из пересыщенных щелочно-алюминатных растворов с каустическим модулем(к) 1,5-1,6 с использованием дисперсантного и осаждающего реагентов, что позволяет сформировать дисперсный гидроксид алюминия. Осаждение проводят раствором бикарбоната аммония с концентрацией 80-100 г/дм 3 при температуре 75-90 С с введением дисперсанта,например, Твин-20, при этом в течение 10 минут осаждается дисперсный гидроксид алюминия, таким образом сокращается продолжительность процесса. После осаждения проводят кондиционирование гидроксида алюминия при температуре 200-240 С с повышением однородности и дисперсности продукта. Далее в процессе кальцинации дисперсного гидроксида алюминия при температуре 1100-1200 С образуется нанодисперсный оксид алюминия,соответствующий требованиям,предъявляемым к порошкам, применяемым в производстве конструкционной керамики,катализаторов и других материалов. Пример осуществления способа. В качестве исходного материала использовали полупродукт Павлодарского алюминиевого завода оборотный щелочно-алюминатный раствор состава,г/дм 3 2 - 260,0 А 23 - 147,6 23 - 0,0474,2- 61,9 и - 2,62. Промышленный раствор корректировали заводским гидроксидом алюминия до- 1,55 и разбавляли до концентрации А 23 120 г/дм 3. В полученный раствор алюмината натрия добавляли дисперсант - Твин-20 в количестве 3 от массы раствора и осаждающий реагент - бикарбонат аммония концентрацией 80 г/дм 3 (приготовлен раствор бикарбоната аммония путем растворения твердого 4 3 в дистиллированной воде). Процесс осаждения гидроксида алюминия проводили в термостате,механическим перемешиванием смеси растворов бикарбоната аммония и алюмината натрия, содержащего дисперсант, при температуре 75 С в течение 10 минут. Осажденный гидроксид алюминия кондиционировали в гидротермальных условиях при температуре 240 С в течение 60 мин в дистиллированной воде при отношении ЖТ 201. При этом образуется 92 дисперсный гидроксид алюминия. Отфильтрованный раствор после осаждения выпаривают и отправляют на процесс декомпозиции. Дисперсный гидроксид алюминия, полученный после кондиционирования, подвергали кальцинации при температуре 1200 С в течение 90 минут. Полученные образцы нанодисперсного оксида алюминия состоят из гидрофильных частиц, имеют соотношение модификаций -А 23 к -А 23,равное 41, и размер кристаллов 70-90 нм, что соответствует требованиям, предъявляемым к порошкам,применяемым в производстве конструкционной керамики и катализаторов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения нанодисперсного оксида алюминия, включающий получение гидроксида алюминия и его последующую гидротермальную обработку, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют оборотные щелочноалюминатные растворы процесса Байера с каустическим модулем 1,5-1,6, из которых осаждают гидроксид алюминия,осаждение проводят раствором бикарбоната аммония с концентрацией 80-100 г/дм 3 при температуре 7590 С с введением дисперсанта в количестве, по меньшей мере, 3 от массы раствора, осажденный гидроксид алюминия кондиционируют в гидротермальных условиях при температуре 200240 С, после чего проводят кальцинацию дисперсного гидроксида алюминия при температуре 1100-1200 С с получением нанодисперсного оксида алюминия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кондиционирование гидроксида алюминия проводят в дистиллированной воде при ЖТ 201.