Способ получения наноструктурного материала из оксида ванадия золь-гель методом

(51) 01 31/02 (2006.01) 82 1/00 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ конечного продукта,обладающего строго стехиометрическим составом, путем создания мягких условий удаления составляющих темплата благодаря его разложению с улетучиванием аммиака осуществляется за счет того что, в предлагаемом способе впервые в качестве темплата использовали аммиак. Предлагаемый темплат,участвуя в синтезе аммиачно-ванадиевого комплекса с ванадиево-кислородным каркасом,способствует образованию ксерогеля ванадия,обладающего пористой, слоистой, пространственно развитой структурой. Далее полученный ксерогель ванадия подвергается сушке, при которой темплат формирующий структуру наноматериала улетучивается при комнатной температуре, после чего остается в чистом виде наноструктурный материал. Предлагаемый способ получения наноструктурного материала является малостадийным,при этом полученный наноструктурный материал обладает пористой,слоистой, пространственно развитой структурой.(72) Маркаметова Маржан Советовна Байконурова Алия Омирхановна Нуржанова Сауле Бакировна(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный технический университет им. К.И. Сатпаева Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРНОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ОКСИДА ВАНАДИЯ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ(57) Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности к способу получения новых форм оксида ванадия, которые могут быть использованы в химической промышленности в качестве катализаторов, мембран для очистки сточных вод, катодных материалов источника тока. Получение наноструктурного материала при сокращении количества стадий его синтеза и их продолжительности, а также повышение качества Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности к способу получения новых форм оксида ванадия, которые могут быть использованы в химической промышленности в качестве катализаторов, мембран для очистки сточных вод, катодных материалов источника тока. Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является Патент 2240980,опубликовано 27.11.2004,МПК С 01 31/02, В 82 В 1/00 получение нанотрубок оксида ванадия, в котором в качестве реакционной смеси используют смесь геля оксида ванадияи поливинилового спирта, взятых в молярном отношении 25 С 2 Н 3 ОН 11. Смесь перемешивают в течение 30 минут, затем ее помещают в автоклав,нагревают до 180 С и при этой температуре выдерживают 3 дня. После чего автоклав охлаждают до комнатной температуры, полученный продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 80 С в течение 3-х часов. Полученный сухой продукт состоит из нанотрубок с закрытыми и открытыми концами диаметром 30-150 нм и длиной несколько микрометров со структурой орторомбического оксида ванадия. Недостатками данного способа являются многостадийность и длительность процесса удаления растворителя из геля с целью создания пространственной структуры материала. Технической задачей предлагаемого способа получения наноструктурного материала является сокращение количество стадий синтеза материала и их продолжительность, а также повышение качества конечного продукта,обладающего строго стехиометрическим составом, путем создания мягких условий удаления составляющих темплата благодаря его разложению с улетучиванием аммиака. Задача решается за счет того что, в предлагаемом способе впервые в качестве темплата использовали аммиак, который участвуя в синтезе аммиачнованадиевого комплекса с ванадиево-кислородным каркасом, способствует образованию ксерогеля ванадия,обладающего пористой,слоистой,пространственно развитой структурой. Далее полученный ксерогель ванадия подвергается сушке,при которой темплат, формирующий структуру наноматериала, улетучивается при комнатной температуре, после чего остается в чистом виде наноструктурный материал. Предлагаемый способ получения наноструктурного материала является малостадийным,при этом полученный наноструктурный материал обладает пористой,слоистой, пространственно развитой структурой. Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Порошок пентаоксида ванадия навеской 5 г расплавляют в муфельной печи при температуре 670 С. Далее плав нагревают до температуры 850 С и при этой температуре его выдерживают в течение 30 мин. Затем материал вынимают из печи и без предварительного охлаждения вводят в дистиллированную воду. Содержимое перемешивают до полного растворения твердого продукта. Образующийся однородный раствор приобретал коричневый цвет с концентрацией 25 в растворе 25 г/л и значениемсреды равном 2,2. Затем при температуре 22 С и постоянном перемешивании в ванадийсодержащий раствор добавляли по 0,1 мл каждые 10 мин аммиака до достижения 3,4. При достижениисреды 3,4 раствор начинает медленно густеть с образованием золя соединения ванадия с аммиаком, переходящего в монолитный гель путем его сушки на воздухе при комнатной температуре в течение 24 часов. Согласно данным атомно-силового,рентгенофазового и электронно-микроскопического анализов установлено, что в результате реализации предлагаемого способа синтезирован ксерогель ванадия с наноразмерной структурой, включающей ясно различимые наноленты геля, которые имели диаметр, изменяющийся в пределах 25-200 нм, и длиной несколько микрометров. Кроме того,обнаружены новые структуры, представляющие сборки наноструктурных волокон и агломераты наноструктурных частиц, диаметр зерен которых достигает размеров от 1 до 100 нм. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить наноразмерный продукт с высокоразвитой структурой при сокращении количества и длительности стадий синтеза ксерогеля ванадия. Кроме того, способ осуществляется просто и не требует использования сложных установок. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения наноструктурного материала из оксида ванадия золь-гель методом, включающий получение реакционной смеси и сушки полученного осадка, отличающийся тем, что реакционную смесь готовят из золя пентаоксида ванадия с добавлением в качестве темплата аммиака по 0,1 мл каждые 10 мин до достижения рН 3,4, причем сушку производят при температуре 22 С в течении 24 часов.