Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса

(51) 01 17/00 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к извлечению редкоземельных элементов из отходов производства минеральных удобрений - фосфогипса. Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включает карбонизацию с получением карбоната кальция, его прокалку с образованием оксида кальция, выщелачивание раствором хлорида аммония с получением концентрата редкоземельных элементов, который подвергают сухой классификации с выделением фракции с размером частиц 10-20 мкм. Техническим результатом изобретения является повышение степени концентрирования редкоземельных элементов.(72) Найманбаев Мадали Абдуалиевич Бектурганов Нуралы Султанович Лохова Нина Георгиевна Балтабекова Жазира Амангельдиевна(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(56) Андрианов А.М., Русин Н.Ф., Дайнека Г.Ф.,Зинченко Т.А., Бурова Т.И. Получение из фосфогипса сульфата аммония, окиси кальция и концентрата редкоземельных элементов. // Ж. прикл. химии. 1978. Т 7. с. 1441-1444(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ФОСФОГИПСА Изобретение относится к извлечению редкоземельных элементов из отходов производства минеральных удобрений - фосфогипса. Известен способ, по которому 5-7 концентрат редкоземельных элементов получают из фосфогипса путем его карбонизации раствором карбоната аммония, переводом кальция и редкоземельных элементов в раствор обработкой продукта карбонизации избытком 2-4 раствором азотной кислоты при соотношении 34 в течение 4 часов, подщелачиванием пульпы аммиаком или продуктом карбонизации до рН 4-5 и отделением осадка фильтрацией (Рузин Н.Ф., Дейнека Г.Ф.,Бурова Т.Н. Распределение кальция и РЗЭ между жидкой и твердой фазами при растворении продукта конверсии фосфогипса в азотной кислоте.// Комплексное использование минерального сырья. 1978. 5, с. 33-35). Недостатками данного способа являются низкое содержание редкоземельных элементов в концентрате, высокий расход кислоты,обусловленный переводом в раствор кроме кальция еще и редкоземельных элементов, которые переходят в раствор только при значительном избытке кислоты (по крайней мере вдвое больше стехиометрии) необходимость операции подщелачивания раствора для осаждения концентрата редкоземельных элементов. Кроме того,образующиеся кислые кальцийсодержащие растворы нуждаются в утилизации, что внесет дополнительные расходы,увеличивая себестоимость целевого продукта. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ получения концентрата редкоземельных элементов из фосфогипса карбонизацией 20 раствором карбоната аммония с последующим прокаливанием образовавшегося технического карбоната кальция при температуре 1000 С в течение 3 часов и дальнейшей обработкой полученного технического оксида кальция в насыщенном растворе хлорида аммония. При этом основная часть кальция переходит в раствор, а в нерастворившемся осадке остается 4-6 концентрат редкоземельных элементов,Русин Н.Ф.,Дейнека Г.Ф., Зинченко Т.А., Бурова Т.И. Получение из фосфогипса сульфата аммония, окиси кальция и концентрата редкоземельных элементов.//Ж. прикл. химии. 1978. Т. . 7. с.1441-1444). Недостатками данного способа являются низкое содержание редкоземельных элементов в концентрате и, как следствие, увеличение материальных и энергетических затрат на его дальнейшую переработку, возрастание потоков растворов, что приводит к увеличению количества задействованной аппаратуры и расходам на ее обслуживание. Достигаемым техническим результатом предлагаемого способа является повышение степени концентрирования редкоземельных элементов. Указанный технический результат обеспечивается в способе извлечения 2 редкоземельных элементов из фосфогипса,включающем карбонизацию с получением карбоната кальция, его прокалку с образованием оксида кальция, выщелачивание раствором хлорида аммония с получением концентрата редкоземельных элементов,который подвергают сухой классификации с выделением фракции с размером частиц 10-20 мкм. Сущность изобретения заключается в следующем. При переработке фосфатного сырья на экстракционную фосфорную кислоту сернокислотным способом неразложившийся фосфат кальция, фосфаты редкоземельных элементов, зерна сопутствующих минералов остаются в твердой фазе и являются составляющими фосфогипса. Эти примеси из фосфогипса переходят в процессе осуществления технологии его переработки в технический карбонат кальция, потом в оксид кальция, а затем в концентрат, причем содержание примесей при каждой операции возрастает. В концентрате после выщелачивания оксида кальция раствором хлорида аммония содержание суммы редкоземельных элементов составляет 4-6. Согласно предлагаемому способу концентрат редкоземельных элементов подвергают сухой классификации с выделением фракции с размером частиц 10-20 мкм. В результате проведенного петрографического анализа было установлено, что размеры частиц присутствующих в концентрате минералов колеблются от 10 до 250 мкм, что позволяет разделить их методом сухой классификации по содержанию редкоземельных элементов на богатую и бедную составляющие. Бедная фракция с размером частиц более 20 мкм,доля которой составляет 60-65, представлена соединениями кальция и кварцем. Богатая фракция,выделенная при классификации, имеет крупность 10-20 мкм,содержит более 10 суммы оксидов редкоземельных элементов, присутствующих в виде тонкодисперсных рентгеноаморфных фосфатов, и представляет собой обогащенный концентрат. По сравнению с известным способом произошло повышение степени концентрирование РЗЭ более чем 2 раза. Степень извлечения редкоземельных элементов в обогащенный концентрат составила 90-93 . Способ реализуется следующим образом. Навеску фосфогипса состава определяемых компонентов, мас.Са 29,8 42- 51,6 2 3,2 25 2,20,020,118 Се 0,2040,0190,0040,0570,0110,0090,0080,0440,002 РЗЭ 0,494 карбонизировали раствором карбоната натрия, взятом в избытке 15 от стехиометрически необходимого количества. Полученный технический карбонат кальция имел следующий состав, мас.Са 38,7 42- 2,5 С 32- 53,8 Р 25 3,2 2 4,20,0290,160,2770,0250,0060,0790,0140,0130,010,0570,003 РЗЭ 0,671. После прокалки при 950 С в течение 3 часов получен технический оксид кальция состава, мас. СаО 77,6 42- 3,6 С 32- 1,3 Р 25 5,6 2 6,40,0440,245 Се 0,4240,0380,0090,1210,0210,020,0160,0920,004 РЗЭ 1,03. В результате выщелачивания кальция из технического оксида кальция раствором хлорида аммония получен концентрат редкоземельных элементов состава, мас.Са 24,5 42- 26,3 2 11,2 25 9,8 РЗЭ 4,08 (данный состав соответствует составу концентрата РЗЭ по прототипу). Полученный концентрат подвергают сухой классификации с выделением фракции с размером частиц 10-20 мкм. Результаты проведенной сухой классификации приведены в таблице, из которых следует, что реализация предлагаемого способа позволяет повысить содержание редкоземельных элементов в концентрате более чем в два раза по сравнению с прототипом с одновременным выводом до 60-65 балласта, что снижает расходные коэффициенты при выполнении последующих технологических операций. Таблица раствором хлорида аммония с получением концентрата редкоземельных элементов,отличающийся тем, что полученный концентрат редкоземельных элементов подвергают сухой классификации с выделением фракции с размером частиц 10-20 мкм. Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включающий карбонизацию с получением карбоната кальция, его прокалку с образованием оксида кальция, выщелачивание