Способ определения содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты в инертных органических растворителях

(51) 01 31/22 (2010.01) 01 31/16 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ в нейтральных органических растворителях. Задачей настоящего изобретения является повышение точности и сокращение длительности процесса определения триизобутилового эфира фосфорной кис лоты. Технический результат от использования настоящего изобретения заключается в повышении точности и сокращении времени анализа до 20-30 минут и удешевлении процесса. Предложен способ определения содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты в инертных органических растворителях,включающий экстракцию вспомогательного соединения из водного раствора аликвотным количеством анализируемого раствора,последующее разделение водной и органической фаз и титрование вспомогательного соединения,отличающийся тем, что аликвотную пробу анализируемого раствора обрабатывают азотной кислотой с последующим разделением водной и органической фаз и титрованием экстрагированной азотной кислоты в органической фазе, при этом, в качестве вспомогательного соединения используют водный раствор азотной кислоты.(72) Струнников Сергей Геннадьевич Куленова Наталья Анатольевна Хан Октябрь Александрович Шерегеда Зинаида Владимировна Струнникова Наталья Александровна(73) Республиканское государственное казенное предприятие Восточно-Казахстанский государственный технический университет им. Д.Серикбаева Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТРИИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ИНЕРТНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу органических веществ, и может быть применено для определения содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты (ТБФ) Изобретение относится к аналитической химии,а именно к анализу органических веществ, и может быть применено для определения содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты (ТБФ) в нейтральных органических растворителях. В настоящие время содержание ТБФ в органических растворителях определяется либо по содержанию фосфора в пробе раствора либо с применением методов инфракрасной спектроскопии(Краткая химическая энциклопедия в пяти томах,том 5, М., Советская Энциклопедия, 1967 г.,с.255-256). Но эти способы требуют для своего осуществления специальной аппаратуры и проведения длительных методов предварительного разделения компонентов. Известен способ определения индивидуальных соединений в органических растворителях путем экстракции из водного раствора вспомогательного соединения аликвотным количеством анализируемого раствора с последующим разделением водной и органической фаз и определением количества экстрагируемого в органической фазе вспомогательного соединения титрованием его тем или иным реагентом, например определение непредельных углеводородов в жирах и смолах, (см. Технический анализ авт. Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю., Гернер М.М., изд. Высшая школа, 1972, с.488). По этому способу определение содержания анализируемого компонента ведут с помощью вспомогательного компонента - йода, экстрагируемого аликвотной пробой анализируемого раствора с последующим титрованием количества йода, экстрагируемого органической фазой стандартным способом(титрованием раствором тиосульфата натрия). Однако для определения содержания ТБФ этот способ не пригоден, т.к. йод дает с соединениями группы ТБФ нестехиометрические соединения и поэтому непригоден для аналитических целей. Кроме того, применение в качестве титранта растворов йода приводит к снижению точности определения вследствие его летучести. Задачей настоящего изобретения является повышение точности и сокращение длительности процесса определения триизобутилового эфира фосфорной кислоты. Технический результат от использования настоящего изобретения заключается в повышении точности и сокращении времени анализа до 20-30 минут и удешевлении процесса. Сущность изобретения заключается в следующем. Предложен способ определения содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты в инертных органических растворителях,включающий экстракцию вспомогательного соединения из водного раствора аликвотным количеством анализируемого раствора,последующее разделение водной и органической фаз и титрование вспомогательного соединения,отличающийся тем, что аликвотную пробу анализируемого раствора обрабатывают азотной кислотой с последующим разделением водной и органической фаз и титрованием экстрагированной азотной кислоты в органической фазе, при этом, в качестве вспомогательного соединения используют водный раствор азотной кислоты. При экстракции азотной кислоты происходит образование устойчивого при рН 2 комплекса кислоты с триизобутиловым эфиром фосфорной кислоты стехиометрического состава. При повышении рН раствора этот комплекс разрушается с переходом кислоты в водную фазу, где эта кислота может быть определена обычным титрованием при помощи раствора щлочи без последующего повторного разделения водной и органической фаз. Пример. Проводилось определение содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты в керосине и хлороформе, для чего аликвотное количество раствора промывалось водой в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод (рН 5 по универсальному индикатору) для отмывки от примесей кислот. Затем к пробе добавлялась азотная кислота в виде однонормального раствора,из соотношения органической и водной фаз (15) (110) встряхивалась в течение 12 минуты. После экстракции органическая фаза переносилась в коническую колбу, добавлялось 3-4 капли индикатора - метилового красного и титровалась 0,2-нормальным раствором едкого натра при непрерывном перемешивании до перехода розовой окраски образующейся водной фазы в жлтозелную. Предварительно устанавливался титр раствора едкого натра по приготовленному стандартному раствору химически чистого ТБФ в керосине. Результаты исследований сведены в таблицу. Результаты определения содержания триизобутилфосфата в инертных органических растворителях Органический Содержание ТБФ в анализируемомом Ошибка определения растворитель растворе Введенообъемн. Полученообъемн. АблютняОтносительная объемн. Продолжительность определения во всех случаях составляла 20-30 минут. Из полученных данных видно,что предложенным способом можно определить содержание триизобутилового эфира фосфорной кислоты в инертных органических растворителях с достаточной для экспресс- метода точностью. Предлагаемый способ определения ТБФ в органических растворителях позволит сократить время проведения анализа и исключить операции по выделению анализируемого компонента из смеси. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения содержания триизобутилового эфира фосфорной кислоты в инертных органических растворителях,включающий экстракцию вспомогательного соединения из водного раствора аликвотным количеством анализируемого раствора,последующее разделение водной и органической фаз и титрование вспомогательного соединения,отличающийся тем, что аликвотную пробу анализируемого раствора обрабатывают азотной кислотой с последующим разделением водной и органической фаз и титрованием экстрагированной азотной кислоты в органической фазе, при этом, в качестве вспомогательного соединения используют водный раствор азотной кислоты.