Способ извлечения фосфора из шлама фосфорного производства

(51) 22 3/38 (2010.01) 01 25/02 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Поставленную задачу решают тем, что фосфорсодержащий шлам смешивают с деэмульгатором 0,1 от массы шлама и подают на переработку в вакуумный реактор (давление (1-80 кПа), на который воздействуют радиальной вибрацией и тем самым осуществляют перемешивание шлама. Дистилляцию проводят в течение 60-90 минут, при этом отгонка паров фосфора из реактора осуществляют вакуумным насосом. Применение температурного воздействия при низком давлении (вакууме) и при интенсивном перемешивании способствует интенсификации разрушения оболочек частиц шлама и эффективному извлечению элементного фосфора. Таким образом, разработан упрощенный способ,техническим результатом которого является экономичное извлечение фосфора в количестве,близком к полному количеству элементного фосфора в шламе.(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМА ФОСФОРНОГО ПРОИЗВОДСТВА(57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам извлечения фосфора из отходов фосфорного производства,застарелого фосфорсодержащего шлама и шламов текущего фосфорного производства и может быть использовано в химической промышленности для получения целевых продуктов. Задачей изобретения является разработка экономичного способа извлечения фосфора из шлама фосфорного производства,обеспечивающего наиболее полное извлечение элементного фосфора и возможность использования переработанного шлама для производства минеральных фосфорных удобрений. Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам извлечения фосфора из отходов фосфорного производства,застарелого фосфорсодержащего шлама и шламов текущего фосфорного производства и может быть использовано в химической промышленности для получения целевых продуктов. Элементный фосфор могут получать нагреванием фосфоритной руды, углерода и кремнезема в электропечи. В отходящих газах кроме элементного фосфора содержатся газообразные примеси угарного газа, метана, азота, частицы тонкодисперсной пыли образующихся за счет вторичных реакций, а также продукты пиролиза органических веществ находящихся в шихте асфальтенов, смолистых и др, которые оказывают влияние на образование и стабилизацию шламовых структур, которые образуются на поверхности слоя жидкого фосфора при его конденсации. Содержащий фосфор шлам хранят в бассейнах под водой. Периодически для уменьшения количества хранящегося шлама его извлекают из бассейна и перерабатывают в полезные продукты. Такая обработка может требовать отделения фосфора от примесей. В патентах США 3436184, кл. С 01 В 25/02,01.04.19693442621, кл. С 01 В 25/02, 06.05.1969 и 3515515, кл. С 01 В 25/02, 25/04, 02.06.1970 приведен способ уменьшения количества фосфора в содержащем фосфор шламе посредством добавления хромовой кислоты в шлам. В таком способе удается извлечь только часть фосфора из шлама. Известен способ (Пред. патент РК 3368,10.06.1996, бюл.2) переработки фосфорного шлама с помощью трехступенчатой схемы, на первой стадии которой фосфорный шлам обрабатывают острым паром в течение 0,5-2,0 часов и перекачивают в подогреваемую емкость, где проводят температурную обработку при 60-90 С в течение 2-10 часов, после чего фосфорный шлам под давлением 2-6 атмосфер передавливают в емкость с атмосферным давлением, из которой шлам перекачивают в третью емкость, в которой осуществляют обработку каустической содой при температуре 60-90 С в течение 0,5-10,0 часов и рН среды 7,5-9,0, после чего отделившийся фосфор передавливают в чистую цистерну. К недостаткам данного способа относится громоздкость и многостадийность,значительная продолжительность процесса,необходимость использования высокого давления, химических реагентов, не полное извлечение фосфора. К тому же этот способ является высокозатратным. Вышеприведенный способ разработан для переработки богатых шламов, с содержанием элементного фосфора от 20,0 до 50,0 . Выход фосфора составляет 92-99 от исходного элементного желтого фосфора. Известен способ переработки фосфорсодержащего шлама методом дистилляции с использованием водяного пара фосфора / Под ред. Ершова В.А., Белова Б.Н. Л. Химия, 1979, с.282). Недостатками способа являются низкая производительность, повышенный расход пара, а также повышенная коррозия материала дистиллятора. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ извлечения фосфора из шламов его периодическим выпариванием при температуре не ниже 292 С в шаровых мельницах А.с.31935,СССР, кл.С 01 В 25/027, 1933, однако, он характеризуется незавершенностью переработки фосфорсодержащего шлама, т.е. не полным выделением фосфора извлечением элементного фосфора и образованием бедного шлама. Вышеприведенный способ разработан для переработки богатых шламов, с содержанием элементарного фосфора от 20,0 до 50,0 . К тому же выход фосфора составляет 92-99 от исходного элементного желтого фосфора, а остаточное содержание элементного фосфора (до 2,0) переводит его из категории богатых в категорию бедных, который также необходимо переработать. Задачей изобретения является разработка упрощенного способа извлечения фосфора из шлама фосфорного производства, обеспечивающего полное извлечение элементного фосфора и возможность использования переработанного шлама в качестве сырья для производства редкоземельных металлов и минеральных удобрений. Фосфорсодержащие шламы представляют собой связанную водой суспензию, состоящую из минеральных частиц и мицелл фосфора диспергированных капель фосфора, окруженных тонким слоем адсорбированных частиц пыли. Поставленную задачу решают тем, что фосфорсодержащий шлам смешивают с деэмульгатором 0,1 от массы элементного фосфора и подают на переработку в вакуумный реактор (давление 1-80 кПа), на который воздействуют радиальной вибрацией и тем самым осуществляют перемешивание шлама. Дистилляцию элементного фосфора проводят при температуре не выше 300 С, в течение 60-90 минут, при этом отгонка паров фосфора из реактора осуществляют вакуумным насосом. Добавление деэмульгатора ускоряет разрушение структуры мицелл фосфора в фосфоросодержащем шламе, а перепад давления приводит к разрушению пылевого слоя фосфорных мицелл, за счет разницы давлений внутри и снаружи мицеллы. Дальнейшее воздействие низкого давления в реакторе- понижает температуру процесса дистилляции элементного фосфора- разрушает капсулу мицеллы окружающей элементный фосфор- сокращает время процесса дистилляции элементного фосфора- способствует извлечению элементного фосфора в количестве близком к полному. Освободившийся фосфор возгоняется и концентрируется в конденсационной камере. Транспорт фосфора в конденсационную камеру проводят при помощи вакуумного насоса. Следующие примеры дополнительно иллюстрируют настоящее изобретение. Примеры 1-5 К 500 г навеске образца шлама содержащего элементный фосфор, включающего в себя 9,9 мас.элементного фосфора, 64,8 мас.примесей и 25,3 мас.воды (среднее по 5 определениям),добавляют 0,005 г деэмульгатора и помещают в герметически закрывающийся реактор,выполненный из нержавеющего металла. Реактор оснащен устройством внешнего обогрева а) дна, б) боковых стенок, в) подводящего патрубка,предназначенного для транспортировки выделяющихся паров фосфора и воды из реактора в конденсационную камеру. Конструкция Пример 1 2 3 4 5 конденсационной камеры выполнена в виде гидрозатвора с внешним обогревом. Герметично закрытый реактор с загруженной навеской шлама закрепляют на виброагрегате,имеющем способность совершать радиальные колебания,которые вызывают движение частиц шлама по поверхности внутренних стенок вверх и дальнейшее их падение на дно реакционного пространства, тем самым осуществляя перемешивание фосфоросодержащего шлама по всему объему. Вакуумный насос через шланг подсоединяют к отводящему патрубку конденсационной камеры. Перед началом работы установку промывают инертным газом. В примерах использованы одинаковые навески В следующей таблице приведены использованные условия и полученные результаты. Эти примеры показывают, что лучшее выделение элементного фосфора происходит при снижении давления, также при этом сокращается время ведения процесса. Таким образом, разработан упрощенный способ,техническим результатом которого является извлечение фосфора при температуре не выше 300 С, в количестве, близком к полному количеству элементного фосфора в шламе. Р 4 в огарке,0,02 отсутствует отсутствует отсутствует отсутствует ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ извлечения фосфора из шлама фосфорного производства,включающий термическую обработку при перемешивании,отличающийся тем, что фосфоросодержащий шлам предварительно сгущают, добавляют деэмульгатор 0,01 от массы шлама и термообработку ведут в вакууме при температуре выше 280 С, в течение 90120 минут.