Способ рентгенофлуоресцентного определения рения после экстракции

(51) 01 23/223 (2009.01) 01 1/00 (2009.01) 01 1/44 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ процесса приготовления образцов-излучателей для РФА. Предложенный способ позволяет 1) проводить концентрирование рения с помощью экстракции расплавом бромида тетраоктиламмония в смеси высших спиртов и парафина на 98-99 2) проводить рентгенофлуоресцентное определение рения с помощью образцовизлучателей,полученных простой заливкой расплавленного экстракта в формы. Получаемые ренийсодержащие экстракты являются стабильными и могут быть использованы для изготовления образцов сравнения, применяемых при градуировке рентгено-флуоресцентного спектрометра. Сущность изобретения заключается в том, что рений из водных растворов, полученных после разложения образцов, концентрируют экстракцией расплавом бромида тетраоктиламмония в смеси высших спиртов и парафина с процентным соотношением компонентов 102565,при температуре 60-70 С и соотношением органической и водной фаз 110, а подготовку образцовизлучателей для рентгенофлуоресцентного анализа осуществляют из расплавленного экстракта простой заливкой в форму, лежащую на гладкой поверхности.(72) Злобина Елена Викторовна Троеглазова Анна Владимировна(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный университет им. аль-Фараби Министерства образования и науки Республики Казахстан(56) Буйновский А.С, Колпакова Н.А., Мельникова И.А. Определение рения в рудном сырье методом рентген офлуоресцентного анализа // Известия Томского политехнического университета. - 2007,т.311.-3. - с.92-95(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИИ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения рения в рудных концентратах, отработанных платиноворениевых катализаторах, жаропрочных сплавах,сернокислотных растворах пылеулавливания и может быть использовано при аналитическом контроле технологических процессов, а также определении рения во вторичном сырье. Достигаемый технический результат повышение эффективности экстракции и упрощение Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способу определения рения в рудных концентратах, отработанных платиново-рениевых катализаторах,жаропрочных сплавах,сернокислотных растворах пылеулавливания и может быть использовано при аналитическом контроле технологических процессов, а также определении рения во вторичном сырье. Известен способ экстракционного извлечения рения из растворов серно-,азотнои хлороводородной кислот изооктиловым спиртом(ИОС) и растворами в керосине таких экстракционных реагентов как триалкилфосфоноксид (ТАФО), гексабутилтриамид фосфорной кислоты (ГБТА) (Антонов А.В., Ищенко А.А. Использование экстракции при определении рения в присутствии молибдена // Изв. ВУЗов.2007.-9. - с.113-117). В способе максимальное извлечение рения наблюдается при двухступенчатой экстракции ТАФО и ГБТА из 1,5 М раствора серной кислоты и при экстракции ИОС из 5,5 М раствора серной кислоты. Время экстракции составляет 5-10 мин. Количество извлечнного рения ТАФО и ГБТА составляет 99, ИОС - 90. Определение рения проводят в реэкстракте. Недостатками способа являются медленная кинетика процесса экстракции, использование горючего растворителя керосина, экстракционных реагентов, имеющих высокую цену. Известен способ извлечения рения жидкостной экстракцией 15 раствором технического диизододециламина (ДИДА) (86 ДИДА 14 ТОА) в осветительном керосине без добавок модификатора ( ,,. - 2001. . 60,1. - р.1-5). ДИДА количественно извлекает рений за 1-2 ступени экстракции. Перед определением рений из органической фазы реэкстрагируют водными растворами 4. Недостатками способа являются необходимость многоступенчатого процесса экстракции для извлечения рения на 99 и проведение реэкстракции перед определением рения. Известен способ рентгенофлуоресцентного(РФА) определения рения (Буйновский А.С,Колпакова Н.А., Мельникова И.А. Определение рения в рудном сырье методом рентгенофлуоресцентного анализа // Известия Томского политехнического университета. - 2007, т.311. -3. - с.92-95). Для извлечения рения используют сорбционное концентрирование в статических условиях активированным углем марки БАУ-А из азотнокислых растворов. Сорбцию рения интенсифицируют воздействием ультрафиолетового облучения рН водной фазы поддерживают в интервале от 1,5 до 2,0, время сорбции составляет 10 мин. Сорбент с сорбтивом отфильтровывают,высушивают и готовят образец-излучатель для РФА путм компактирования концентрата со связующим материалом. Недостатком способа является длительный и трудомкий процесс приготовления образцовизлучателей. Задача изобретения - разработка способа рентгенофлуоресцентного определения рения после экстракции. Технический результат повышение эффективности экстракции и упрощение процесса приготовления образцов-излучателей для РФА. Технический результат достигается предлагаемым способом рентгенофлуоресцентного определения рения после его экстракции,включающим концентрирование рения из водных растворов, подготовку образца-излучателя, но в отличие от известного способа концентрирование проводят экстракцией расплавом бромида тетраоктиламмония в смеси высших спиртов и парафина с процентным соотношением компонентов 102565, при температуре 60-70 С и соотношением органической и водной фаз 110, а подготовку образцов-излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа осуществляют из экстракта простой заливкой в форму. Рений присутствует в растворе в широком интервале кислотности водной фазы в виде аниона О 4 , поэтому для его концентрирования можно использовать анионообменные экстрагенты - соли четвертичных аммониевых оснований, например бромида тетраоктиламмония (ТОАБ). Процентное соотношение компонентов в экстрагенте ТОАБВСпарафин, равное 102565 выбрано с учтом извлечения рения на 98-99, получения гомогенного экстракта и использования доступных безопасных веществ. Температурный интервал 6070 С выбран для переведения экстрагента в жидкое состояние при проведении экстракции. Выбор времени экстракции 3 мин обусловлен предварительными исследованиями, показавшими,что экстракционное равновесие в системе достигается после 2 мин. Выбор соотношения объмов органической и водной фаз, равный 110,обусловлен необходимостью концентрирования рения в ходе экстракции и работы с небольшими объемами растворов. Сущность изобретения заключается в том, что рений из растворов, полученных после разложения образцов, выделяют экстракцией легкоплавким экстрагентом. Особенностью данного изобретения является использование в качестве экстрагента смеси бромида тетраоктиламмония, высших спиртов(ВС) и парафина с процентным отношением компонентов 102565. Экстрагенты при комнатной температуре находятся в тврдом состоянии и переходят в расплав при температуре выше 50 С. Жидкостную экстракцию расплавом экстрагента осуществляют при соблюдении следующих условий соотношение объмов органической и водной фаз О 110 интервал значений рН 1,52 время контакта фаз - 3 мин температура - 6070 С. Для установления оптимального значения рН водной фазы используют серную кислоту либо гидроксид натрия. 2 Полученные после диспергирования экстракты при охлаждении до комнатной температуры представляют собой тврдую компактную массу,содержащую экстрагируемый комплекс рения. Из полученного экстракта получают образцыизлучатели для рентгенофлуоресцентного анализа путм его расплавления и заливки в металлическую ячейку определнного размера и формы, лежащую на гладкой поверхности. Приготовленный таким образом образец удовлетворяет требованиям,предъявляемым к образцам-излучателям для РФА,являясь тврдым, компактным, гомогенным,имеющим гладкую поверхность. Предложенный способ позволяет 1) проводить концентрирование рения с помощью экстракции расплавом бромида тетраоктиламмония в смеси высших спиртов и парафина на 98-99 2) получать образцы-излучатели для рентгенофлуоресцентного определения рения путем простой заливки расплавленного экстракта в формы. Получаемые образцы-излучатели являются стабильными и могут б ы т ь использованы в качестве образцов сравнения, применяемых п р и градуировке рентгенофлуоресцентного спектрометра. Пример 1 В колбы для экстракции помещают по 2 г экстрагента с процентным соотношением компонентов ТОАБВСпарафин, равным 1 ) 52570 2) 102565 3) 152560. Колбы нагревают до температуры 60-70 С, добавляют по 25 мл водного ренийсодержащего раствора с рН 1,5-2,0(соотношение объемов органической и водной фаз О 110). После образования расплава проводят экстракцию в течение 3-х минут. После охлаждения экстракт отделяют, расплавляют и заливают в форму, лежащую на гладкой поверхности. Приготовленные образцы удовлетворяют условиям РФА,являясь тврдыми,компактными,гомогенными, имеющими гладкую поверхность. Степень извлечения рения в образец-излучатель составляет 1 ) 93 2) 99 3) 98. Оптимальным для проведения экстракции рения является процентное соотношение компонентов ТОАБВСпарафин, равное 102565. Пример 2 В колбы для экстракции помещают по 2 г экстрагента с процентным соотношением компонентов ТОАБВСпарафин 102565,нагревают до температуры 50 60 70 80 С,добавляют по 25 мл водного ренийсодержащего раствора с рН 1,5-2,0 (соотношение объемов органической и водной фаз О 110). После образования расплава проводят экстракцию в течение 3-х минут. После охлаждения экстракт отделяют, расплавляют и заливают в форму,лежащую на гладкой поверхности. При проведении экстракции при температуре 50 С не удалось получить гомогенный, твердый экстракт. Степень извлечения рения в экстракт составила 90 99 99 98, а образцы, полученные при проведении экстракции при температурах 60 С, 70 С 80 С,удовлетворяют условиям, предъявляемым РФА. Пример 3 В колбы для экстракции помещают по 2 г экстрагента с процентным соотношением компонентов ТОАБВСпарафин 102565,нагревают до температуры 60-70 С, добавляют 12,5 мл 25 мл 125 мл водного ренийсодержащего раствора с рН 1,5-2,0 (соотношения объемов органической и водной фаз составляют соответственно 15 110 150). После образования расплава проводят экстракцию в течение 3-х минут. После охлаждения системы экстракт отделяют,расплавляют и заливают в форму, лежащую на гладкой поверхности. Степень извлечения рения в образец-излучатель составила 96 99 99 95. Оптимальные соотношения объемов органической и водной фаз составляют 110 150. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ рентгенофлуоресцентного определения рения после экстракции,включающий концентрирование рения из водных растворов и подготовку образца-излучателя, отличающийся тем, что концентрирование рения проводят расплавом бромида тетраоктиламмония в смеси высших спиртов и парафина с процентным соотношением компонентов 102565,при температуре 60-70 С и соотношением органической и водной фаз 110, а подготовку образцовизлучателей осуществляют из экстракта простой заливкой в форму.