Способ получения катализатора на основе металлокомплекса

(51) 01 31/00 (2009.01) 01 31/26 (2009.01) 01 37/02 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ катализатора на основе металлокомплекса и может быть использовано в каталитических процессах производства органических соединений. В результате смешивания феофитина с солью хлорида кобальта при массовом соотношении 150-135 в присутствии акриловой кислоты (АК), ,-метиленбис-акриламида, тиосульфата натрия (22 О 3) и персульфата калия (228) с последующей полимеризацией в водной среде и сушкой целевого продукта на воздухе температура процесса понижается до 70-80 С,а время комплексообразования до 1 часа.(72) Жунусбекова Назым Маратовна Джумадилов Талкыбек Кожатаевич Бектуров Есен Абикенович(73) Акционерное общество Институт химических наук им. А.Б. Бектурова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСА 23414 Изобретение относится к каталитической химии, а именно к способам получения катализатора на основе металлокомплекса и может быть использовано в каталитических процессах производства органических соединений. Известен способ получения катализатора на основе металлокомплекса феофитина и хлорофилловой кислоты, включающий смешивание 70-100-ной уксусной кислоты и ацетата металла,подогревание до полного растворения соли, с дальнейшим добавлением хлорофиллсодержащего вещества и нагреванием в течение 15 минут при температуре 50-60 С, с последующей фильтрацией эфиром и водой, многократным промыванием эфирного раствора феофитината металла водой,отгонкой эфира и высушиванием целевого продукта на воздухе. Патент 1028671 А, МПК С 07 487/06, опубл. 15.07.83. Недостатком способа является многостадийность процесса. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения катализатора на основе фталоцианинового металлокомплекса при массовом соотношении фталоцианина к металлу 11., включающий смешивание фталамида с порошкообразным кобальтом в течение 15 минут в присутствии мочевины и молибдата аммония с дальнейшим сплавлением при температуре 200-210 С в течение 6 часов и очисткой целевого продукта путем кипячения с 10 гидроксида щелочи и разбавленной соляной кислотой, и его сушкой. Журнал органической химии, 19739. вып.9, с.1827 - 1830. Недостатком способа по прототипу является длительность комплексообразования,высокая температура и сложность процесса, а также использование агрессивных сред - соляной кислоты,гидроксида щелочи, мочевины и молибдата аммония. Задачей изобретения заключается в разработке способа получения катализатора на основе полимерного феофитинового металлокомплекса. Технический результат состоит в сокращении времени комплексообразования и снижении температуры процесса. Технический результат достигается смешиванием феофитина с солью хлорида кобальта при массовом соотношении 150-135 в присутствии акриловой кислоты(228) с последующей полимеризацией в водной среде при температуре 70 - 80 С в течение 1 часа и сушкой целевого продукта на воздухе. Существенными отличиями предлагаемого изобретения от способа по прототипу является использование в качестве комплексообразователя на основе производного порфирина - феофитина, а в качестве кобальтсодержащего металлолиганда - соль хлорида кобальта, при массовом соотношении феофитинМе равном 150-135. При этом комплексообразование ведут в присутствии акриловой кислоты, а также ,-метилен-бисакриламида, тиосульфата натрия (223) и персульфата калия (228) с последующей полимеризацией в водной среде. В результате этого сокращается длительность комплексообразования и снижается температура процесса, так как происходит образование гетерогенного полимерного продукта в виде геля, содержащего металлокомплекс феофитина,обладающего сшитой структурой. Катализатор на основе металлокомплекса,полученный по заявляемому способу можно использовать в окислительных процессах органических продуктов, таких как карбоновые кислоты, алканы, а также при разложении перекиси водорода. Пример 0,0009 г феофитина небольшими порциями смешивают с 0,0065 г соли хлорида кобальта (массовое соотношение феофитинМе равно 150) и 1 мл акриловой кислоты до однородной массы. К готовой смеси прибавляют 5 мл бидистиллированной воды. Далее при тщательном перемешивании добавляют раствор сшивающего агента - 0,0135 г. ,-метилен-бис-акриламида и окислительно-восстановительную систему - 0,1 мл 0,1 н раствора 223, 0,1 мл 0,1 н 228. Реакционную смесь доводят до метки бидистиллированной водой. Полученную смесь фильтруют через фильтр Шотта и разливают в реакционные емкости объемом 5 мл. Последние помещают в вакуумный шкаф при температуре 70 С на 1 час до полного гелеобразования. Целевой продукт - гидрогелевый полимерный катализатор на основе феофитинового металлокомплекса высушивают до постоянной массы при комнатной температуре на воздухе. Катализатор используют для окисления карбоновой кислоты (щавелевой кислоты) с целью получения оксалатов - солей металлов щавелевой кислоты. При этом скорость окисления с катализатором - 0,09 мл/мин за 10 минут, а без катализатора - 0,02 мл/мин за 30 минут. Остальные примеры приведены в таблице. Таблица Скорость окисления щавелевой кислоты, мл/мин Без катализатора С катализатором 0,02 0,09 0,02 0,092 0,02 0,095 23414 Как видно из таблицы предлагаемый способ получения катализатора на основе феофитинового металлокомплекса по сравнению с прототипом позволяет сократить время комплексообразования на 5 ч и снизить температуру процесса до 70-80 С. Способ прост в аппаратурном оформлении, не требует дорогостоящих и агрессивных реагентов и может быть использован в окислительных процессах для получения различных продуктов химической промышленности при многократном использовании гетерогенного регенерируемого катализатора. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения катализатора на основе металлокомплекса,включающий смешивание комплексообразователя на основе производного порфирина с кобальтсодержащим металлолигандом в присутствии органической кислоты с последующей сушкой целевого продукта,отличающийся тем,что в качестве комплексообразователя используют феофитин, в качестве кобальтсодержащего металлолиганда соль хлорида кобальта при массовом соотношении феофитинравном 150-135, а смешивание ведут в присутствии акриловой кислоты, ,метилен-бис-акриламида,тиосульфата натрия 223 и персульфата калия 228 с последующей полимеризацией в водной среде.