Способ определения серы в воздухе

(51) 01 В 17/16 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Задача, заключается в уменьшении погрешности определения серы в воздухе. Способ определения серы в воздухе осуществляется путем сжигания серы в кварцевой трубке, окисления образовавшегося сернистого газа до серной кислоты с дальнейшим преобразованием ее в сульфат бария в водном растворе. Экстракция сернистого газа из кварцевой трубки осуществляется в колбе с двойным разветвлением горловины, наполненным раствором 10 хлорида бария. Образовавшийся сульфат бария озоляют и прокаливают в муфельной печи до постоянного веса. Способ может применяться экологами,гигиенистами, химиками осуществляющими мониторинг экологической ситуации в местах хранения серы и позволяет оперативно контролировать содержание серы, как загрязняющего вещества в воздухе.(72) Искакова Сауле Акельбековна Сраубаев Ермек Нигметович Узбеков Вадим Анверович Пудов Александр Михайлович Айтуганов Канат Абшекенович(73) Республиканское государственное казенное предприятие Национальный центр гигиены труда и профессиональных заболеваний Министерства здравоохранения Республики Казахстан(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к гигиене труда и может применяться для контроля содержания серы в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны на нефтедобывающих предприятиях. 21693 Изобретение относится к гигиене труда и может применяться для контроля содержания серы в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны на нефтедобывающих предприятиях. Известен способ определения серы в воздухе,(Фрадкин Б.И., Определение серы в воздухе.// Гигиена и санитария.-1976. - 5. -с. 86-87) где при сжигании серы в атмосфере кислорода образуется сернистый газ, поглощаемый окислительной смесью с окислением его до сульфат-ионов. Воздействуя хлоридом бария на сульфат-ион, получают тонкую взвесь, которую стабилизируют этиловым спиртом с последующим фотометрированием на приборе ФЭК. Отбор проб проводят на фильтр АФА-В-18 со скоростью 15-25 л/мин. Фильтры АФА помещают в колбу на стеклянный завиток, на фильтр добавляют каплю спирта,зажигают и вставляют сразу в колбу, которая предварительно продувается кислородом из подушки. Образовавшийся сернистый газ поглощается поглотительной смесью (5 мл 3 раствора перекиси водорода и 5 мл воды). Затем в колбу добавляют 20 мл воды и выпаривают для разложения перекиси водорода. Переносят раствор в пробирки для колориметрирования и добавляют 1 мл этанола, 0,3 н. раствор соляной кислоты и хлорида бария. По полученным данным строят калибровочный график. Однако данный способ многоступенчатый,необходимы многочисленные реактивы. Недостатком прототипа является негерметичное сжигание фильтра в колбе, в результате появляются значительные погрешности в определении серы. Задача,стоящая перед изобретателем,заключается в упрощении способа. В основу изобретения положена задача разработать способ,обеспечивающий получение следующего результата уменьшение ряда промежуточных химических реакций, снижение расхода реактивов. Преимущества по сравнению прототипом увеличение точности определения содержания серы за счет равномерного сжигания воздуха с серой в герметичной кварцевой трубке,невысокая температура горения, значительное сокращение времени проведения анализа. Определение основано на сжигании серы в кварцевой трубке, окисления образовавшегося сернистого газа до серной кислоты с дальнейшим преобразованием ее в сульфат бария в водном растворе. Экстракция сернистого газа из кварцевой трубки осуществляется в круглодонной колбе с двойным разветвлением горловины, наполненным раствором 10 хлорида бария. Погрешность определения 4 Определение серы в воздухе. Воздух отбирают со скоростью не более 3 л/мин в течение определенного времени, пропуская через колбу с 10 раствором хлорида бария, с помощью аспиратора. Через соединительный шланг воздух с серой поступает в кварцевую трубку. В свою очередь кварцевая трубка закрепляется с входящим отверстием аллонжа от колбы с двойной горловиной 2 таким образом, чтобы кварцевая трубка находилась над рядом стоящей спиртовкой. С другой стороны аллонж присоединен к аспиратору, который и обеспечивает прохождение воздуха поочередно через кварцевую трубку и колбу с двойной горловиной с раствором хлорида бария. Зажигают спиртовку. При этом сила горения должна быть минимальной. Просасывают воздух с помощью аспиратора над спиртовкой через кварцевую трубку со скоростью не более 3 л/мин, и образуется сернистый газ, который затем с потоком воздуха попадает в аллонж, соединенный с одной стороны с горловиной колбы, содержащий раствор 10 хлорида бария. Затем сернистый газ вступает в химическую реакцию с 10 водным раствором хлорида бария,сначала образуется серная кислота при реакции с водой, затем образуется сульфат бария. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 2-3 часа,можно оставить на всю ночь. Затем его фильтруют,осадок промывают до отсутствия хлор - ионов или до отсутствия реакции с азотнокислым серебром. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Фильтр с осадком озоляют и прокаливают при 800-850 в течение 30 минут. После извлечения тигля из печи и охлаждения до комнатной температуры его взвешивают и рассчитывают мольное содержание серы. Молярную массу серы 1 вычисляют по формуле- масса осадка,1 - моль серы, - объем воздуха с серой,М 0 - моль сульфата бария 233 г. Способ иллюстрируется следующим примером. Пример. Определение серы в воздухе затравочной камеры. Воздух из затравочной камеры отбирают аспиратором с определенной скоростью, не более 3 л/мин в течение 9 минут, пропуская в первую очередь через кварцевую трубку, под которой находится равномерно горящая спиртовка, а затем через колбу с 20 мл 10 раствора хлорида бария. В результате сера с воздухом проходя через кварцевую трубку, сгорает с образованием сернистого газа, который в свою очередь, проходя через поглотительный водный раствор 10 раствора хлорида бария реагирует с образованием серной кислоты, а затем сульфата бария. Раствор с осадком оставляют на 2-3 часа, затем фильтруют. Фильтр с осадком озоляют и прокаливают при 800-850 в течение 30 минут. После чего взвешивают. Подставляем полученные значения в формулу 1 Данные эксперимента представлены в таблице. 21693 Таким образом, данные эксперимента позволили выяснить, что средняя концентрация серы в воздухе затравочной камеры за время затравки (4 часа) составляет 1,760,342 мг/м 3. Приложение Таблица Данные эксперимента. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определение серы в воздухе путм его сжигания в сернистый газ, поглощающийся поглотительной смесью,с последующим образованием сульфата бария отличающийся тем,что серу сжигают в кварцевой трубке, а в качестве поглотительного раствора используют 10 раствор хлорида бария.