Способ элетрохимического фторирования октана

(51) 07 39/00 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ фторированных углеводородов, конкретно к способу получения перфтороктана, и может быть использовано для получения перфторированных соединений из углеводородного сырья. Техническим результатом изобретения является безопасность получения перфтороктана, более высокий выход целевого продукта, экономия электроэнергии и сокращение времени процесса. Это достигается тем, что в известном способе электрохимического фторирования октана,заключающемся в электролизе раствора октана в безводном фтористом водороде в присутствии электропроводящей добавки, согласно изобретению,в качестве электропроводящей добавки используют фторид натрия.(72) Дуйсебаев Бауржан Оразович Батыршаева Гульмира Саябековна Копбаева Мария Петровна Полиновский Константин Дмитриевич Панова Елена Николаевна Смайлов Ербол Кабылбекович(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Институт высоких технологий, Акционерное общество Национальный инновационный фонд(54) СПОСОБ ЭЛЕТРОХИМИЧЕСКОГО ФТОРИРОВАНИЯ ОКТАНА 20993 Изобретение относится к области электрохимии,а именно к способу получения фторированных углеводородов, конкретно к способу получения перфтороктана, и может быть использовано для получения перфторированных соединений из углеводородного сырья. Известен способ фторирования октана с использованием в качестве фторирующих агентов фторидов металлов, например, фторида кобальта. По этому способу октан в газообразном виде пропускают над трифторидом кобальта 3.(Промышленные фторорганические продукты. Справ, издание под ред. Б.Н. Максимова. Л. Химия. 1990, с.330). Недостатком данного способа является то, что для успешного проведения процесса необходимо организовать отвод тепла. Известен также способ фторирования октана, в котором октан, растворенный в безводном фтористом водороде, подвергают электролизу в присутствии воды.(Патент 2519983, 1948 г.). Данный процесс является длительным по времени из-за низкой электропроводности. Процесс является взрывоопасным. Выход целевого продукта не превышает 30. Задачей изобретения является создание энергосберегающего способа электрохимического фторирования октана,отличающегося безопасностью и более высоким выходом целевого продукта. Техническим результатом изобретения является безопасность получения перфтороктана, более высокий выход целевого продукта, экономия электроэнергии и сокращение времени процесса. Это достигается тем, что в известном способе электрохимического фторирования октана,заключающемся в электролизе раствора октана в безводном фтористом водороде в присутствии электропроводящей добавки, согласно изобретению,в качестве электропроводящей добавки используют фторид натрия. Технический результат достигается за счет использования в качестве электропроводящей добавки фторида натрия. Использование фторидов щелочных металлов в качестве добавок является наиболее целесообразным, так как эти соли не оказывают влияния на направление реакций фторирования, не расходуются в процессе электролиза и не вызывают коррозии аппаратуры. Использование фторида натрия позволяет повысить силу тока по сравнению с прототипом. Способ осуществляется следующим образом. Электрохимическое фторирование проводят путем электролиза раствора октана в безводном фтористом водороде в присутствии электропроводящей добавки фторида натрия. Условия проведения электрохимического фторирования октана приведены в таблице 1. Таблица 1 Условия проведения электрохимического фторирования октана Наименование показателя Напряжение Сила тока Плотность тока Температура обратного холодильника Анодная поверхность Объем электролита Пример 1. Сборку установки производили согласно принципиальной схеме. Перед началом работы в электролизер через крышку загружали фторид натрия (200 г). Наполняли электролизер фтористым водородом до уровня, указанного на принципиальной схеме (3 л). Из мерника сырья в электролизер в течение 1 часа загружали 105 г (0,9 моль) октана. Электролиз проводили при постоянном напряжении 4,8-5,2 В. Сила тока была равна 5,2-6,0 А, что соответствует анодной плотности 0,00170,0020 А/см 2. Фторирование проводили в течение 160 ч. В результате на дне электролизера собираются тяжелые жидкие продукты реакции, нерастворимые во фтористом водороде. Полученный продукт сливали во фторопластовый стакан и промывали водным 5 раствором гидроксида натрия с целью отделения и нейтрализации следов фтористого 2 водорода. Органическую фракцию отделяли от водного слоя в делительной воронке. Масса продукта после промывки равна 90 г. По результатам хроматографического анализа установлено, что данная смесь содержит 44,3 мас. перфтороктана С 818, 19,9 мас. перфторгептана 716, 10,3 мас. перфторгексана 614, 3,0 мас. перфторпентана 512. Пример 2. Сборку установки производили согласно принципиальной схеме. Перед началом работы в электролизер через крышку загружали фторид натрия (300 г). Наполняли электролизер фтористым водородом до уровня, указанного на принципиальной схеме (3 л). Из мерника сырья в электролизер в течение 2 часов загружали 160 г (1,4 моль) октана. Электролиз проводили при постоянном напряжении 5,6-6,0 В. Сила тока была равна 6,4-7,0 А, что соответствует анодной плотности 0,0021 20993 2 0,0023 А/см . Фторирование проводили в течение 210 ч. В прототипе фторирование 1,4 моль октана происходит при силе тока 1,5-3,0 А в течение 600 ч. Масса продукта, полученного электролизом,после промывки равна 160 г. По результатам хроматографического анализа установлено, что дан ная смесь содержит 48,2 мас. перфтороктана 818,21,8 мас. перфторгептана 716, 11,3 мас. перфторгексана 614, 3,8 мас. перфторпентана 512. В таблице 2 приведено сравнение предлагаемого способа с прототипом по основным параметрам. Таблица 2 Сравнение параметров предлагаемого способа с прототипом Наименование показателя Напряжение Сила тока Количество фторируемого вещества Время электролиза Выход перфтороктана Таким образом,предлагаемый способ электрохимического фторирования октана позволяет увеличить выход целевого продукта,сократить время электролиза и обеспечить безопасность. Величина показателя По прототипу По предлагаемому способу 6,5-7,7 5,3-6,0 1,5-3,0 6,4-7,0 160 160 600 30 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ электрохимического фторирования октана, заключающийся в электролизе раствора октана в безводном фтористом водороде в присутствии электропроводящей добавки,отличающийся тем,что в качестве электропроводящей добавки используют фторид натрия.