Способ получения люминофоров для рентгеновских усиливающих экранов на основе сульфата калия

(51) 05 33/14 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКИХ УСИЛИВАЮЩИХ ЭКРАНОВ НА ОСНОВЕ СУЛЬФАТА КАЛИЯ(57) Изобретение относится к области химической промышленности, а именно, к производству рентгенолюминофоров для усиливающих рентгеновских экранов. Предлагается синтез люминофора для усиливающих рентгеновских экранов на основе сульфата калия, активированного добавлением оксида европия. Исходное сырье очищается методом перекристаллизации из насыщенного раствора в дистиллированной воде, полученный сульфат калия перемешивается с оксидом европия и подвергается прокалке при 500 С в течение суток.(72) Ккетайтег Темрали блдалы Ким Леонид Михайлович Тулегулов Амандос Дабысович Мусенова Эльмира Куанаровна Омарова Гульден Сериковна(73) Республиканское государственное казенное предприятие Карагандинский государственный университет им. академика Е. А. Букетова Министерства образования и науки Республики Казахстан 20708 Изобретение относится к области химической промышленности, а именно, к производству рентгенолюминофоров для усиливающих рентгеновских экранов. В качестве люминофора для рентгеновских усиливающих экранов традиционно используется самоактивированный вольфрамат кальция. Известны кальцийвольфраматные ретгенолюминофоры, активированные ванадием (патент США 3940347, кл. С 09 К 11/40, 1976), иттербием(Авторское свидетельство СССР 756827, кл. С 09 К 11/8, бюл.3, 1982), стронцием и барием (Заявка Японии 58-21477, кл. С 09 К 11/465, 1983). Наиболее близким прототипом из данной группы рентгенолюминофоров по области применения,спектральному составу излучения и длительности послесвечения является вольфрамат кальция,синтезированный при добавлении хлористого кальция и магния (Патент России 94023257, МПК С 09 К 11/55, 1996). При синтезе люминофоров важную роль играет чистота исходного сырья. Очистка вольфрамата кальция производится химическим способом при использовании соляной и азотной кислот. Полученный вольфрамат кальция промывают в горячей воде и растворяют в аммиачном растворе. Через полученный раствор пропускают сероводород для осаждения тяжелых металлов в виде сульфидов. Для осаждения вольфрамата кальция в оставшийся раствор добавляют хлорид кальция. Затем полученный вольфрамат кальция, с добавлением различных активаторов, подвергают высоко-температурной обработке. Недостатком данной группы рентгенолюминофоров является следующее- установлено, что наличие хлорида кальция существенно меняет характеристики люминофора. Следовательно, требуется очень строгое соблюдение технологических параметров при осаждении вольфрамата кальция процесс синтеза многостадийный и используются экологически вредные соединения(кислоты, аммиак и т.д.). Задачей изобретения является синтез нового рентгенолюминофора на основе матрицы, не требующей сложной технологии. Техническим результатом является отсутствие стадии химической очистки исходного сырья,промывки полученного порошка, растворения в водном аммиачном растворе и дополнительной очистке от тяжелых металлов и химического осаждения. Синтез люминофора на основе сульфата калия с примесью ионов трехвалентного европия осуществляется следующим образом- перекристаллизация из насыщенного раствора,что приводит к очистке исходного сырья- размельчение кристаллов сульфата калия и перемешивание его с Е 2 О 3 Наиболее важной стадией является прокалка порошков при высокой температуре. Для установление оптимального значения температуры и длительности прокалки были проведены измерения относительного квантового выхода фотолюминесценции при возбуждении УФ-светом. Фотолюминесценция сульфата калия, активированного ионам европия, изучалась ранее (Л.М. Ким, А.С. Ныгыманова и др. Материалы Междунар. науч.-прак. конф. Валихановские чтения-9 - Кокшетау, 2004,т.4. - с. 207-210). Измерения проводились при неизменных условиях облучения образцов,геометрии установки. Образцы представляли собой таблетки, изготовленные из навесок одной массы,одинаковых по составу и размерам. На фиг. представлен полученный результат. Из рисунка видно, что в зависимости от значения температуры длительность прокалки существенно меняется. При 400 С она составляет более двух суток, при 500 С - около 20 часов, при 600 С - 12-15 часов. Однако, прокалка образцов при 600 С приводит к уменьшению выхода свечения. Возможно, это связано с тем, что при нагревании чистого сульфата калия выше температуры полиморфного фазового перехода (587 С) появляются собственные центры люминесценции, дающие зеленое свечение. Считается, что это обусловлено образованием молекулярных центров типа 2. .- 2003 -10,1. -.93-97). Таким образом, оптимальными по температуре и длительности прокалки являются 500 С и одни сутки. Пример реализации. Для синтеза люминофора был взят сульфат калия(24) марки ОСЧ. Для дополнительной очистки он был перекристаллизован из насыщенного водного раствора. Как обычно для дальнейшей работы использовалась вторая треть выпавших из раствора кристаллов, как наиболее чистая. Растворителем служила дистиллированная вода. Полученный сульфат калия размалывался и перемешивался с Е 2 О 3. Оксид европия добавлялся в количестве 0.1 моль. Полученный порошок прокаливался в течение суток при 500 С в негерметичных керамических тиглях. В итоге был получен люминофор,квантовый выход рентгенолюминесценции которого составляет около 20 от люмогена. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ приготовления люминофора для рентгеновских усиливающих экранов на основе сульфата калия,содержащий активатор,отличающийся тем, что в качестве активатора добавляют оксид трехвалентного европия, синтез осуществляется прокалкой исходной шихты при 500 С в течение суток.