Способ получения металлического скандия высокой чистоты

(56) О.П.Наумкин И др. Очистка металлического скандия Методом дистилляции в сб. Металловедение легких сплавов,М., Наука,1 Гв 41, 1966 г., с. 5 1-53.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯВЫСОКОЙЧИСТОТЫИзобретение относится к металлургии редких металлов, в частности, к получению скандия высокой чистоты.Существуют следующие способы рафинирования редкоземельных элементов, в том числе и скандия вакуумная плавка,зонная плавка, электролиз в твердом состоянии.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ рафинирования скандия методом вакуумной дистилляции. при котором процесс испарения ведут из танталового тигля в вакууме 10-4-10-5 мм.рт. ст. при температуре 1650-1750 С (О.П.Наумкин(57) Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности, к получению скандия высокой чистоты. Целью изобретения является повышение качества получаемого скандия. Способ получения металлического скандия высокой чистоты включает дистилляцию чернового скандия,размещенного в тигле из тугоплавкого металла в вакууме 10-4-10-5 мм. рт. ст. при температуру 1650-1850 С и конденсацию. дистилляцию ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 микрон рт.ст. л/сек, а после дистилляции тигель охлаждают до температуры 154015 70 С, камеру заполняют инертным газом,выдерживают 5-20 сек. и вакуумируют.В.Ф.Терехова, О.Д.Чистяков, Е.М.СавиЦкий. Очистка метадшнческого скандия методом дистилляции В сб. Металловедение легких сплавов. М., Наука. 1965 г. Мс 41,стр. 51-53).Недостатком данного способа является получение дистиллята, имеющего дендритную структуру с весьма развитой поверхностью и содержащего значительные количества кислорода ( 0,2 мас. ) и азота(003 мас. ). Причиной является натекание воздуха в плавильную камеру, а также взаимодействие с кислородом и азотом в процессе разгрузки и хранении дистиллированного скандия ввиду его высокойЦелью изобретения является повышение качества получаемого скандия.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения метатшического скандия высокой чистоты, включающем дистилляцию чернового скандия, размещенного в тигле из тугоплавкого металла,в вакууме 10-4-10-5 мм.рт.ст. при температуре 1650-1850 С и конденсацию,согласно изобретению дистилляцию ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 микрон рт.ст. л/сек, а после дистилляции тигель охлаждают до температуры 1540-1570 С, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 сек иСнижение натекания воздуха в камеру печи до 10 микрон рт.ст. л/сек, как показала практика, обеспечивает получение в процессе дистилляции конденсата скандия с содержанием кислорода 0,04-0,06 мас. и азота 0,006-0008 мас./. Заполнение камеры печи инертным газом приводит к резкому,по сравнению с вакуумом, возрастанию теплопередачи от тигля к дистилляту находящемуся на водоохлаждаемом конденсаторе. В результате кон-денсат разогревается, происходит его подплавление ( температура плавления скан-дия 15 36 С) и слияние дендритов в монолитную массу, имеющую степени подверженную взаимодействию с кислородом и азотом при дальнейшем охлаждении, разгрузке печи и хранении.Нижний предел температуры охлаждения тигля 1540 С, при которой производится заполнение камеры инертным газом обусловлен тем, что дальнейшее его снижение не обеспечивает поступление к конденсату тепла достаточного для подплавления и образования монолитной массы.Верхний предел температуры 1570 С обусловлен тем, что дальнейшее его повышение проводит к перегреву подплавленного скандиевого конденсата и стеканию его в тигель.Нижний предел времени выдержки в инертной атмосфере равный 5 сек. обусловлен тем, что дальнейшее его сокраще-ниене обеспечивает прогрева конденсата для подплавления и образования монолитной массы.Верхний предел времени выдержки в инертной атмосфере равный 20 сек. обусловлен тем, что дальнейшее увеличение его приводит к перегреву подплавленного конденсата и стеканию в тигель.ЭксПериментЬ 1 по прототипу и предлагаемому способу проводили в вакуумной печи сопротивления типа СШВЭ-1,25/25-И 2 с вольфрамовым нагревателем в ваку-уме 10-4-10-5 мм рт.ст. В качестве испарителя служил танталовый тигель с диаметром 80 мм. Загрузка чернового скандия в тигель составляла 250-300 г. Контроль натекания осуществляли с помощью вакуумметра ВИТ-3. Контроль за температурой осуЩествляли с помощью термо-пары ВР-5/20.Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице.Как следует из приведенных данных,предлагаемый способ позволяет монолитный конденсат с содержанием азота и кислорода ниже известного в 3,2 и 4,3, соответственно. За пределами заявляемых параметров наблюдается либо повышение содержания газовых примесей ( опыт 810,12) либо наблюдается стекание конденсата в плавильный тигель, что неизбежно ведет к снижению извлечения в готовую продукцию.Способ получения металлического скандия высокой чистоты, включающий дистилляцию чернового скандия, размещенного в тигле из тугоплавкого металла, в вакууме 10-4-10-5 мм.рт.ст. при температуре 1650-1850 С и конденсацию, отличающийся тем, что с целью повышения качестна получаемого скандия, дистилляцию ведут при натекании воздухавкамеру печи не более 10 микрон рт.ст. л/сек, а после дистилляции тигель охлаждают до температуры 1540-1570 С, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 сек. иЕРЕЬ а кони П о а .о сайры лифт шт 35 от пи шооцо ьо.о ю.о ш о .цц 1 шц п оыпн 3 мы лцш Ь. ш тчхщъи шхпхшкц льитт шоо о 0 цо а до ю м о цк.1 шс.штс.с ша ошшн он н н оиоъо ьоцо а о ш о тзхьвцпхшп ш они З он ннояо он о З ю.о 11 он оыюц 3 ш тоо но то .о н цо ш цо ..тьоо он отд щи ш.содьпяпдпг хзхшкчпкюп зхтсшчшцс ат шоо 8 од ю о а .о 1 - от вьюн т. ь троне под до п.о 41 т ощюц 3 ш шооцо то о а о ш.о 3 отд он ю шоо о во о п о и о к.ьао ш сеты ш т(основы Эдовшп ьичцшц о под пшд о од 31 в в т п юочо ошд па щд 11 1 т. п но о 9 .о а .о о о к.1.гцп 1 шч 1 ъы н- оьоЕцоЕ О о воюя. о я . им цштЬшЕ к . ил шчстьшч Завсегда. дгашт ыиьщцдым и года 5. ОЧЦОДЧЧЗРЦП и ашиш Ецщохцшт и сш ишвзас. щь.щишпт.ох и 55.25 нам дедовом Еды Е гага . . 11 хзпвппь шкхпхцацоо. хзцопш шхгткашпоо. цхш. - 1. идеям ЕЕ. шдшпзон и Ешыкшнп 22.Ответственный за выпуск Э.3. Фаизова