Способ получения металлического скандия

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(56) Химия И технология редких И рассеянных элементов под ред. К.А.Большакова. ч. П, М., Высшая школа, 1978,с. 42-43.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯИзвестен способ получения скандия методом кальциетермического восстаноления фторида скандия ( Химия и технология редких и рассеянных элементов., Под ред. К.А.Большакова, ч. П., М., Высшая школа, 1978, стр. 42-43). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ(Б.Г.Коршунов, А.М.Резник, Скандий. М., Металлургия, 1987, 182), при котором фторид скандия воостанавливают до ме 2Способ получения металлического скандия включает восстановление фторида скандия кальцием в инертной атмосфере. Перед восстановлением проводят раздельное расплавление фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии, восстановление ведут путем их слияния и продукты реакции подвергают кристаллизации со скоростью 80-350 град/мин.Изобретение обеспечивает повышение производительности, повышение качества и исключение использования дорогостоящих тиглей из тантала.талла кальцием, взятым с 10 избытком сверх стехиометрии при температуре 15501600 С в тиглях из тантала. Получающийся расплавленный скандий собирается в нижней части тигля. После осаждения тигель с продуктами плавки извлекается из печи, шлак отделяется от металла. Недостатком известных способов является низкая производительность процесса,загрязнение скандия танталом, большой расход тантала в связи с высокой растворимостью тантала скандием. Технический результат, заключающийся в повышении производительности,повышении качества и исключении ис 8682 (НЮ) 21 (61)пользования дорогостоящих тиглей из тантала обеспечивается тем, что в способе получения металлического скандия,включающем восстановление фторида скандия кальцием в инертной атмосфере,согласно изобретению перед восстановлением проводят раздельное расплавление фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии,восстановление ведут путем их слияния и продукты реакции подвергают кристаллизации со скоростью 80-350 град/мин.Применение раздельного нагрева исходных продуктов и их слияние в жидком виде позволяет резко сократить время проведения реакции. Реакция проходит практически мгновенно, тепла, как показывает расчеты и эксперименты, достаточно для полного восстановления скандия и отделения шлака. Это позволяет повысить производительность процесса, исключить применение танталового тигля, сократить расход тантала в технологии получения скандия, исключить загрязнение металла материалом тигля. Кристаллизация расплавленной струи металла на вращающемся водоохлаждаемом медном диске позволяет получать скандий в виде порошка.Нижний предел избытка кальция объясняется необходимостью полного гарантированного восстановления фторида скандия в потоке жидкого кальция. Ниже 30 мас. кальция наблюдается недовосстановление фторида скандия, выше 75 мас. не имеет смысла добавлять кальций,возрастает его расход.Интервал кристаллизации продуктов плавки 80-350 град/мин. необходим для получения порошка скандия определенного размера 0,1-2,0 мм. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016.В экспериментах по прототипу смесь порошка фторида и стружки кальция загружали в тигель из тантала диаметром 90 мм и высотой 200 мм. Печь вакуумировали и заполняли аргоном, включали нагрев, разогревали тигель до тем 4пературы 1600 С, проводили реакцию и выдержку для разделения металла и шлака. После чего отключали источник питания и продукты плавки вместе с тиглем охлаждались до комнатной температуры, после чего шлак отбивали от мелла.В экспериментах по предлагаемому способу исходная шихта загружалась раздельно. Кальций в виде монолитного блока в стальной стакан. Фторид скандия в тигель из циркония. После вакуумирования камеры и заполнения ее аргоном,производился разогрев таглей от отдельных источников питания, и расплавление кальция ( при 850 С) и фторида скандия(при 1260 С). Расплавленные кальций и фторид скандия, по отводным из тиглей трубкам, стекали в камеру слияния, где проходила реакция взаимодействия в расплавленном потоке. Камера для слияния представляла собой вертикально расположенную трубу из тантала с вь 1 резанными вверху и в боковую поверхность под углом 45 отводными из тиглей трубками для подачи жидкого расплавленного кальция сверху, и фторида скандия через боковую поверхность. В нижней части камеры имелся раструб для направленной подачи потока продуктов реакции на медный водоохлаждаемый вращающийся диск для их кристаллизации. Диаметр самой камеры, верхней трубки и боковой трубки,глубину ввода ее в камеру подбирали таким образом, чтобы обеспечить полноту смешения жидких исходных продуктов за счет соударения струй и удара их об стенки камеры, возникающей при этом турбулилизации потока.В связи с тем, что исходные вещества смешивались в расплавленном виде, реакция проходила мгновенно, продукты под собственным весом и давлением новых слоев, через раструб попадали на вращающийся диск. При этом, вращением барабана и подачей воды подбиралась скорость кристаллизации 210 град/мин., что позволяло получить порошок металлического скандия размером 0,8-1,2 мм.В связи с тем, что время пребывания расплавленных веществ в камере слиянияминимально, практически не наблюдалось взаимодействия скандия с поверхностью камеры. Это позволило снизить расход тантала в технологии получения скандия,исключить использование дорогостоящих танталовых тиглей. Значительно снизить загрязнение получаемого мателла танталом, значительно повысить производительность процесса восстановления.Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице.Способ получения металлического скандия, включающий восстановление фторида скандия кальцием в инертной атмосфере, отличающийся тем, что перед восстановлением проводят раздельное расплавление фторида скандия и кальция,взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии, восстановление ведут путем их слияния и продукты реакции подвергают кристаллизации со скоростью 80-350 град/мин.ММ Производительность процесса Содержание тантала в пп восстановления, кг/час по скандию скандии, мас. По прототипу6 0,4 0,009 Верстка КазпатентШ исполнитель ЕС 1 БалуковаОтветственный за выпуск Э.З. Фаизова