Способ экстракции парафинов из их смеси с алкансульфокислотами.

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ЭКСТРАКПИИ ПАРАФИНОВ ИЗ ИХСМШСИ С АЛКАНСУЛЬФОКИСЛОТАИИзобретение относится-к способам экстракции парафинов из их смесей с алкансульфокислотами (ВАС).Предпагаеый способ включает экстракцию сырого материала, содержащего алкансульфокислоты с числом атомов углерода 12-18, гексанол-1, серную кислоту, С,-Спарафины и воду,углекислым газом при сверхкритических условиях, после чего экстрагированную фазу отделяют, при этом она содержит помимо соц, парафинов и спирта и очищенную фазу, содержащую алкансульфокислоты, серную кислоту и воду. Серную кислоту затем нейтрали 2(57) Изобретение касается производства парафинов, в частности способа экстракции их из смеси с алкансульфокислотами, что может быть использовано в нефтехимии. Цель упрощение процесса Для этого исходную смесь, содержащую водную смесь парафинов, алкаисульфокислот и серную кислоту,экстрагируют в присутствии гексанела-1 с помощью двуокиси углерода, взятого в массовом соотношении с алкансульфокислотами (9,2-49)1, при 3260 С и давлении 85-350 бар. Анализы экстракта и очищенной фракциипокаэывают 99,122-ную.степенъ экстракциизуют или удаляют известными способа мм,-н результате чего отделяют ал кансульфокислоты. Условия проведения стадии экстрак ции следующие температура в диапазо не 32-60 С рабочее давление от 85 до 350 бар, отношене С 01/ВАС (9,2-49)1. .Прецлагаеый способ может осуществлятъся либо как непрерывньй либо как периодический процесс.На чертеже схематически показано лабораторное оборудование, использованное при проведении процесса.Лабораторная установка включает холодильный цикл конденсации углекислого газа в теплообменнике. ЖидкийС 01 1 подают мембранным насосом 2 в нагреватель 3 и далее в экстрактор 4. Температуру в нагревателе и экст ракторе ПОДДВРЖИВЗЮТ ПОСТОЯННОЙ И ОДН наковой, с помощью водного термостата. Давление в зкстракторе поддерживают постоянным с помощью регулятора 5 и рабочего клапана 6. Углекислый газ, содержащий продукты, которые извлечены из сырого материала в экстракторе 4, и вьпекающий из клапана 6, составляет сверхкритическую область в установке 7 разделения, где СО, испаряется и конденсируется н теплообменнике 8, чтобы затем вновь вернуться в цикл, тогда как зкстрагированная фаза остается внутри установки разделения. Убыль углекислого газа компенсируют через 9. Установка 7 разделения снабжена двумя диаметрально противоположнъшш стеклянными окнами для визуального наблюдения за уровнем. Этот уровень поддерживают постоянным, регулируя температуру воды, поступающей из второго термостата. Давление в установке 7 разделения поддерживают постоянным с помощью регулятора давления, который контролирует холодильный цикл. Внутри зкстрактора 4 имеется цилиндрический сосуд с торцовыми стенками из пористой сетчатой стали, в который может загружаться экстрагируемый сырой продукт. В соответствии с предпочтительным ВНРИЗНТОМ ЗКСТРЗКТОР ЗЗПОЛняется блоками из нержавеющей стали. При непрерьшном цикле работы ис пользуется второй насос 10 для подачисырого продукта в экстрактор, в этом случае очищенный продукт выгружают через клапан 11.П р и м е р 1. 126,1 г сырой смеси С,-С -парафинсульфокнслот (вторичны алкансульфокиелот), содержащей поммо сульфо- и дисульфокислот также, мас 1-гексанол 17,06 С-С,-н-парафины 36,72 н,о 11,22 Н,О 4 0,78, загружают в сосуд экстрактора 4 и проводят экстракцию сверхкритическим углекислым газом при 4 ОС и давлени 150 бар в течение 1 ч (СО/сырой ВАС 14,5).(экстрагированная фаза) и в экстракторе 4 (очищенная фаза) соответственно выгружают через клапаны 12 и 11 н анализируют. Масса экстрагированногопарафина по отношению к исходной в сырой ВАС составляла 99,42, н 1-гек санола 91,92.П Р Н М е Р 2- Экстракция подвергают 125 г сырой смеси ВАС по примеру 1, причем экстракцию проводят сверхкритическим С 01 при 5 ОРС н давлении 150 бар в течение 3 ч (отношение С 01//сырой ВАС 43,8). В конце эксперименТа Здалнзировали экстрагнрованную фаЗУ и очищенную фазу Установлено, что содержание парафина составляет 99,53 мас.2 от исходного в сыром ВАС,1-гексанола 98,8 мас.2.П р и м е р 3. Экстракции подвергают 119,3 г сырой смеси парафиновыи сульфокислот, имеющей состав по примеру 1 Процесс ведут сверхкритическим углекислым газом при 60 С,давлений 150 бар в течение 2 ч (отношение С 01/сырой ВАС 30,5). Анализ. экстрагированной и очищенной фаз в конце опыта показал, что выиод парафина достигает 99,872 от содержащегося в исходной ВАС, 1-гексанолаП р и м е р 4. 120 г сырой смеси парафинсульфокиспот по примеру 1 подвергают экстрагироваию СО, при 50 С и давлении 350 бар в течене 1 ч. Массовое отношение СО, к ВАС равно 9,2. данные анализа экстракта и очищенного продукта по окончани нспытаний показали, что парафины экстрагированы в количестве 99,72, от сырого ВАС, введенного первоначально, а 1-гексаноп был экстрагирован в количестве 99,02.П р и м е р 5. 102, 2 г сырой смеси ВАС по примеру 1 подвергают экстракции сверхкритической двуокисью углерода при 331 С и давлении 85 бар в течение 1,25 ч (отношение 001 к сырой смеси ВАС 20,11).Анализ экстракта и очищенной фракци в конце испытания показал, что экстракция парафина составляет 99,512 от парафина, содержащегося в первоначально загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция. 1-гексанола 95,92.П р и м е р 6. Заполняют экстрактор керамическим насадочным материалом внестостального насадочного материала. 110,9 г сырой смеси ВАС по при меру 1 подвергают экстракции сверхкри тической двуокисью углерода при 33осуществляли в течение 30 мин при объемной скорости потока С 01 равной 330 г/ч, и отношении СО 1 к сырой смеси ВАС 1,49.Анализы экстракта и очищенной фракци проведенные в конце испытания,показали, что экстракция составила 99,122 от парафина, первоначально содержащегося в загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция 1-гексанола достиг ла 98,782.Таким образом, предлагаемый способ проще известного, поскольку исключается длительная стадия нагрева при экстракции и большие энергозат раты.Способ экстракции парафинов из их смеси с алкаисульфокнслотанн получен иойприсульфировании С 1-Ст-парафи нов и содержащей водную смесь парафинов, алкансупъфокнслот и серную кнс лоту, в присутствии спирта, о т л ич а ю щ н й с я тен, что, с целью упродения процесса, в качестве спирта используют гексанол 1 н экстракцию проводят двуокисью углерода при ивесовом соотношении двуокись углерода алкансульфокислоты 92491, температуре 32 б 0 С н давлении 85-350 бар.Ответственный за выпуск Э.3.ФаИзова