Способ извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты

(51) 22 61/00 (2006.01) 01 47/00 (2006.01) 01 55/00 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к производству редких металлов, в частности, к способам извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты экстракцией. Способ включает обработку исходного раствора хлорсодержащим реагентом и экстракцию осмия и рения триалкиламином, при этом в качестве хлорсодержащего реагента используют хлорид натрия, и экстракцию проводят при поддержании концентрации серной кислоты 8-12 и мольном соотношении Мехлор-ион, равном 1(50-120)103, где- осмий,рений. Способ позволяет повысить степень извлечения осмия и рения в органическую фазу.(72) Абишева Зинеш Садыровна Бочевская Елена Геннадьевна Загородняя Алина Николаевна Букуров Тулеген Нурмаганбетович Абайдильдинов Муканбеткали Сапабекович(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ И РЕНИЯ ИЗ ПРОМЫВНОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ 15418 Изобретение относится к производству редких металлов, в частности, к способам извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты экстракцией. Известен способ извлечения осмия из промывной серной кислоты, согласно которому осмий окисляют хлором до тетраоксида с последующей его экстракцией неполярным растворителем. Недостатком способа является низкое извлечение осмия в органическую фазу, которое не превышает 70 .(Обручников А.В., Трошкина И.Д. Извлечение осмия из промывной серной кислоты неполярным растворителем в присутствии хлора.конференция по экстракции. Тезисы докладов, г. Уфа, 14-18 ноября 1994, М. 1994, с. 304). Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты, согласно которому исходную кислоту предварительно обрабатывают газообразным хлором. Затем проводят экстракцию осмия и рения 10 ным раствором триалкиламина в керосине при отношении объемов фаз ОВ 15 и времени контакта 5 мин. При этом степень извлечения в экстракт составляет 72,1 для осмия и 96,8 для рения. К недостаткам способа можно отнести недостаточно высокую степень извлечения осмия и рения в органическую фазу. Кроме того, использование газообразного хлора наносит вред экологии и приводит к значительному износу оборудования (патент 2034785, кл. С 01 47/00, 55/00, 1995). Задачей изобретения является разработка экологически безопасного способа извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты. Достигаемым техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение степени извлечения осмия и рения при экстракции. Указанный результат достигается в способе извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты, включающем обработку исходного раствора хлорсодержащим реагентом и экстракцию осмия и рения триалкиламином, в котором в качестве хлорсодержащего реагента используют хлорид натрия и экстракцию проводят при поддержании концентрации серной кислоты 8-12 и мольном соотношении Мехлор-ион, равном 1(50-120)103, где- осмий,рений. В промывной серной кислоте рений присутствует в виде перренат-ионов 4-, а осмий - в виде различных сульфитокомплексов осмия , анионная часть которых представлена следующим составом 2(3)2(2)22- и 2(3)4-х(2)х 62 х- хорошо экстрагируемые, и 2(3)4-6 х плохо экстрагируемые. Определяюх(НО 3)х щим фактором, влияющим на повышение степени извлечения осмия и рения, является поддержание мольного соотношения Мехлор-ион равным 1(50120)103. Использование газообразного хлора затрудняет регулирование необходимого количества хлора для корректировки и поддержания данного мольного соотношения. В то время как использование в качестве хлорсодержащего реагента хлорида натрия -- позволяет решить эту задачу. Кроме 2 того, наличие заданного количества хлорид-иона способствует наиболее полному взаимодействию и переходу как хорошо экстрагируемых, так и трудноэкстрагируемых сульфитокомплексов осмияв активные хлоркомплексы - 242- и 262- При поддержании концентрации серной кислоты 8-12 этот переход ускоряется, что также способствует повышению степени извлечения осмия в органическую фазу. Поддержание концентрации серной кислоты 812 и мольного соотношения Мехлор-ион равным 1(50-120)103 являются оптимальными параметрами для достижения технического результата. При повышении концентрации серной кислоты более 12 степень извлечения как рения, так и осмия в экстракт снижается. С увеличением кислотности экстракционная способность перренат-ионов 4- ухудшается и происходит переход хорошо экстрагируемых сульфитокомплексов осмия в форму 2(3)4-(3)х-6 х, которая плохо экстрагируется. При изменении мольного соотношения Мехлорион 1(50-120)103 в сторону увеличения концентрации хлорид-ионов происходит снижение степени извлечения рения в органическую фазу за счет конкурирующего влияния хлор-лигандов. При изменении мольного соотношения Мехлорион 1(50-120)103 в сторону уменьшения концентрации хлорид-ионов приводит к снижению степени экстрагирования осмия вследствие образования слабоэкстрагируемых нейтральных или заряженных аквахлоридных комплексов осмия 4 х(2)22 или 3(2)3-1-. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 Взяли 1000 мл промывной серной кислоты концентрацией- 0,8 мг/л,- 1 мг/л. В раствор добавилив количестве 26,3 г (мольное соотношение Мехлор-ион 1(90)103, где(, ). Затем проводили экстракцию осмия и рения 10 ным раствором триалкиламина в керосине при отношении ОВ 117, времени контакта фаз 5 мин и поддержании концентрации серной кислоты 8 . Получили 1000 мл рафината с содержанием- 0,156 мг/л, - 0,028 мг/л. Степень извлечения в экстракт составила 80,5 для осмия и 97,2 для рения. Пример 2 Взяли 1000 мл промывной серной кислоты концентрацией- 1 мг/л,- 1 мг/л. В раствор добавилив количестве 29,3 г (мольное соотношение Мехлор-ион 1(100)103, где(, ). Затем проводили экстракцию осмия и рения 10 ным раствором триалкиламина в керосине при отношении ОВ 117, времени контакта фаз 5 мин и поддержании концентрации серной кислоты 10 . Получили 1000 мл рафината с содержанием- 0,197 мг/л, - 0,029 мг/л. Степень извлечения в экстракт составила 80,3 для осмия и 97,1 для рения. Пример 3 15418 Взяли 1000 мл промывной серной кислоты концентрацией- 1,4 мг/л,- 1 мг/л. В раствор добавилив количестве 35 г (мольное соотношение Мехлор-ион 1(120)103, где(, ). Затем проводили экстракцию осмия и рения 10 ным раствором триалкиламина в керосине при отношении ОВ 117, времени контакта фаз 5 мин при поддержании концентрации серной кислоты 12 . Получили 1000 мл рафината с содержанием- 0,279 мг/л, - 0,029 мг/л. Степень извлечения в экстракт составила 80,1 для осмия и 97,1 для рения. Пример 4 Взяли 1000 мл промывной серной кислоты концентрацией- 2 мг/л,- 2 мг/л. В раствор добавилив количестве 32,2 г (мольное соотношение Мехлор-ион 1(50)103, где(, ). Затем проводили экстракцию осмия и рения 10 -ным раствором триалкиламина в керосине при отношении ОВ 117, времени контакта фаз 5 мин при поддержании концентрации серной кислоты 12 . Получили 1000 мл рафината с содержанием- 0,4 мг/л,0,06 мг/л. Степень извлечения в экстракт составила 80,0 для осмия и 97,0 для рения. Таким образом, предлагаемый способ извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты,отличающийся тем, что в качестве хлорсодержащего реагента используют хлорид натрия и экстракцию проводят при поддержании концентрации сер ной кислоты 8-12 и мольном соотношении Мехлор-ион 1(50-120)103, где(, ) позволяет достичь поставленной цели повысить степень извлечения осмия до 80,0-80,5 и рения до 97-97,2 из промывной серной кислоты в органическую фазу. Приведенные результаты показывают эффективность предлагаемого способа извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты экстракцией. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является его экологическая безопасность,так как исключается использование газообразного хлора. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ извлечения осмия и рения из промывной серной кислоты, включающий обработку исходного раствора хлорсодержащим реагентом и экстракцию осмия и рения триалкиламином, отличающийся тем, что в качестве хлорсодержащего реагента используют хлорид натрия и экстракцию проводят при поддержании концентрации серной кислоты 8-12 и мольном соотношении Мехлор-ион, равном 1(50120)103, где Ме - осмий, рений.