Способ получения сульфида мышьяка (V)

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА МЫШЬЯКА (У)(57) Изобретение относится К неорганической химии, к соединениям мышьяка и может быть использовано при утилизации мышьякосодержащих стоков.Изобретение относится К неорганической химии,к соединениям мышьяка и может быть использовано при утилизации мышьякосодержащих стоков. Известен способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку исходного мышьякосодержащего раствора сульфидным реагентом и последующее отделение осадка целевого продукта от маточного раствора. Недостатком способа является низкое качество продукта, обусловленное его неудовлетворительными физико-химическими характеристиками. Последнее связано с тем, что пятисернистый мышьяк высокой чистоты представляет собой рыхлый неслеживающийся порошок с низкой насыпной массой. Это приводит к дополнительным затратам при транспортировке объемных контейнеров, при загрузке и выгрузке продукта из емкостей, требующих специальных респираторных установок Пятисернистый мышьяк в силу существования исключительно редкого свойства, взаимного отталкивания частиц сухого продукта - пылит в отсутствии движения воздуха и занимает максимально возможную доступную площадь с распределением частиц на равном удалении одна от другой. Цель изобретения - повышение качества продуктаЦель изобретения - повышение качества продукта за счет повышения его насыпной массы.Способ получения сульфида мышьяка (У) включает обработку мышьякосодержащего раствора сульфидным реагентом и последующее отделение осадка целевого продукта от маточного раствора. Исходный раствор смешивают с маточным раствором после отделения осадка в объемном соотношении 10,4-4, соответственно, и полученную смесь перед обработкой сульфидным реагентом выдерживают в течение 14-128 часов.за счет повышения его насыпной массы. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сульфида мышьяка (У) включающем обработку мышьякосодержащего раствора сульфидным реагентом и последующее отделение осадка целевого продукта от маточного раотвора,исходный раствор смешивают с маточным раствором после отделения осадка в объемном соотношении 1(0,4-4,О) , соответственно и полученную смесь перед обработкой сульфидным реагентом выдерживают в течении 14-128 часов. Для получения пятисернистого мышьяка использовали Н-катионированные сбросные растворы электрорафинирования меди,содержащие 18,7 г/л мышьяка в виде мыщьяковой кислоты и 2 О 3,95 г/л серной кислоты.В качестве реагента осадителя использовали сульфид,гидросульфид натрия или их смеси в виде растворов с содержанием 13,2-88,8 г/л сульфидной серы. Опыты проводили в герметичном реакторе,оборудованным коммуникациями для загрузки и разгрузки реактора, стравливания и возвращения в реактор газов, аварийного сброса газа в герметичную емкость. В опыте М по известному способу в реактор загружали исходный раствор. В опытах Не 2-21 по предлагаемому способуисходный мышьякосодержащий раствор предварительно смешивали с маточным раствором от предыдущих операций после отделения осадка пятисернистого мышьяка. Маточные растворы,используемые для разбавления исходного раствора,были получены в предыдущих операциях и хранилось до применения в течение 0,1-168 часов. Полученную смесь выдерживали в течении определенного времени и загружали в реактор. Осаждение пятисернистого мышьяка проводили при перемешивании пульпы при комнатной температуре. Содержание сероводорода в газовой смеси в полости реактора составляло до 25 объема реактора и поддерживалось подачей сульфидного реагента в раствор. Окончание процесса определяли по прекращению поглощения сероводорода. По окончании процесса пульпы сливали в ОТСТОЙНИКИ,выдерживали 1 час, отделяли осадки фильтрацией. Осадки анализировали и направляли на сушку для захоронения (без промывки) , для получения консервантов древесины (с промывкой) , для отгрузки потребителю. Маточные растворы после отделения осадка анализировали, часть растворов возвращали в процесс осаждения, оставшуюся часть выводили на десорбцию натрия в технологии производства пигментов с последующим осаждением мышьяка из элюатов до ПДК и политермическим выделением сульфата натрия марки Х 4. Кек до извлечения мышьяка направляли в схему катионирования стоковРасход сульфидного реагента 1 О 0,2 (опыт МЫ) и 100 (опыты Не 2-21) от теоретического. Продолжительность процесса осаждения 59-60 минут, производительность реактора по исходному раствору 7,69 объема реактора в Час. Остаточное содержание мышьяка в растворе 0,028-О,О 30 г/л,выход продукта на стадии осаждения 99,84-99,25,сквозное извлечение мышьяка в продукт ( с учетом утилизации кеков до очистки) 100.Как показали результаты испытаний,предлагаемый способ прост в осуществлении,отвечает требованиям производства, обеспечивает возможность получения товарного пятисернистого мышьяка в виде компактного малопялящего продукта за счет повышения насыпной массы до 0,39 - 0,422 г/см 3 против 0,38 г/см 3 по известному способу, или на 2,63-11,05.Способ получения сульфида мышьяка ( У ),включающий обработку мыщьякосодержащего раствора сульфидным реагентом и последующее отделение осадка Целевого продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что, с Целью повышения качества продукта за счет повышения его насыпной массы, исходный раствор смешивают с маточным раствором после отделения осадка в объемном соотношении 10,4-4 соответственно,и полученную смесь перед обработкой сульфидным реагентом выдерживают в течение 14-128 часов.5 6 Таблица Объем раствора Продукт Отношен 333511 Сддер Прирост Исходный Маточный Объем Час Жание насыпно МЬ 1 шЬяка (у Массы оСоставитель Л.М.ТеМирова Верстка МП КРИЦ - А.Н. Шанин, А.В.Шевченко Ответственный за выпуск Э.3. Фаизова