Способ получения пятисернистого мышьяка

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ получения ПЯТИСЕРНИСТОГО МЫШЬЯКА .(57) Изобретение относится к области неорганической химии. в частности к способам получения пятисернистого мышьяка. Для получения пятисернистого мышьяка ис пользуют сбросные растворы медерафини-.ровочного производства. очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (/) 18.5 г/п (мдышьяковой кислоты 35.04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий. кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержа Изобретение-относится к области неорганической химии. в частности к способам получения пятисернистого мышьяка.Цель изобретения удешевление процесса за счет снижения влагосодержания продукта.П ри м е р. Для получения пятисерни стого мышьяка используют сбросные растворы рафинировочного производства. очищенные от примесей предварительным Н-катионированием и содержащие мышьяка (/) 18.5 г/л (в пересчете на мышьяковую кислоту 35.04 г/л) и серной кислоты 189.8 г/л. В качестве сульфидного реагента иснием сульфид-ионов 125-801 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л. В реактор запивают раствор и подают при перемешивании в течение 60-80 мин при 1625 С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензиювыдерживают втечение 5 ч при 167 ОС для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспензию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения отто ка маточного раствора. отфильтрованныйпродукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот. затем водой, Продолжительность промывки 5-10 мин, Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого И ВЛЗЖНОГО продукта рассчитывают ВПЭГОСО держание. Выход продукта 99.89 от теоретического. остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/п. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9.249.38. при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл.пользуют сернистый натрий с содержанием сульфид-ионов 12.580.1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочей емкостью 1 п, снабженном мешалкой. пиниями подачи раствора осадителя и слива суспензии. сообщающимся с воздухом над поверхностью раствора герметичным устройством типа гидрозатвора для стравливания и возвращения в процесс избыточного количества сероводорода на случай ошибочной передозировки сульфидного реагента. В реактор заливают 1 л раствора. при перемешивании в течение 60-80 мин подают сульфидный реагент. Температура сус тоэш) (э) 21 (61)пензии в процессе осаждения не превышает температуры исходного раствора и составляет 1 б 25 С. Расход реагента совпадает со стехиометрическим. По окончании процесса суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16-70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. затем отфильтровывают на вакуумном фильтре до полного прекращения оттока маточного раствора. Маточные растворы с остаточным содержанием 30 мг/л мышьяка используют для элюировании натрий-катионитовых фильтров с последующим выделением сульфата натрия и возвращением фильтрата в оборот в качестве исходного раствора для извлечения натрия Н-катионированием и утилизацией сернокислого фильтрата а рафинированном производстве(при высоком содержании кислоты) или доизвлечением мышьяка из Н-катионированного раствора железосульфидным методом до ПДК и сбросом фильтрата в сток (при низком содержании серной кислоты). отфильтрованный продукт промывают сначала смесью растворов серной и мышьяковой кислоты. затем водой. Промывку проводят на фильтре с плотным слоем продукта на фильтре С предварительной распульповкой осадка с выгрузкой осадка в промежуточную емкость. распульповкой и фильтрацией. Продолжительность промывки по времени контакта осадка с промывкойжидкостью 5-10 мин. Различий в качестве промывки с использованием опытов 1-3 не обнаружено. промытый водой осадок взвешивают, высушивают при 16105 С. Выход продукта 99.8436 от теоретического. По разнице масс влажного осадка и сухого продукта рассчитывают влагосодержание - оно составляет 1.97 г воды на 1 г пятисернистого мышьяка. Снижение влагосодержания 9.38.В таблице приведены сравнительные данные.Обработка осадка сернокислым раствором в отсутствии мышьяковой кислоты не приводит к снижению его влагосодержания.Предлагаемый способ позволяет удешевить процесс 38 счет снижения ВПЗГОСО держания продукта на 924-9381,. при этом ЗНЭЧИТЗЛЬНО СНИЖЗВТСЯ расход ТЭПЛОНОСИ теля на сушку продукта.Способ получения пятисернистого мышьяка. включающий обработку мышьяксодержащего раствора сул ьфидным реагентом. фильтрацию, водную промывку осадка продукта иегосушкуотл ичающийс я тем. что. с целью удешевления процесса за счет снижения влагосодержания продукта. перед водной промывкой осадок промыва ют смесью растворов серной и мышья ковой кислот.-. -..... Опыт Операция освящении Операция промывки Состав пронывиого Расход, Влагосо Снижение раствора, г/л л/хг держание. влагосо - проду к к г /кг держания ,Серная Ньшьяко- та продукта 1 кислота вал кислото известит способ Сульфцдпш реагент 1 сернистый потри - - 276 2 Клслшт ссрпхтстьй натрий - 2, 178 3 Серпистъп натрия - 2,176 1 о Хищный сернистый натри - 2 76 Предлагаеньй способ 5 Ссринстш натрий 189,8 35.04 26,1 1,972 9,38 6 Кисльи сернистый ИЗТРШ 62,2 68,8 253,5 ,975 9,24 7 Ошсь сульфидов 216,6 15,17 50 1,974 9,28 в Сериистцп натрия та 9 в 35,114 0 1,971. 9,28 9 То же 189 в оь 10 1,972 9,38 10 - .ь,ь 34,17 вод 1,975 9,21. Н Кнели сернистый натрий 189,3 35,04 10,5 1,972 9,38Верстка Казпатент, Исполнитель В.Я. Генкина Ответственный за выпуск Э.З.ФаИ 3 ова