Способ синтеза 2-амино-4-фенилтиазола в условиях микроволнового облучения

(51) 61 31/425 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к способу синтеза 2 амино-4-фенилтиазола, вещества, обладающего антитрихофитозной активностью. Технический результат заключается в повышении скорости реакции, выхода продукта,низкой токсичности исходных веществ, отсутствии растворителя,одностадийности технологии получения продукта и уменьшении затрачиваемого количества энергии. Способ синтеза 2-амино-4-фенилтиазола в условиях микроволнового облучения состоит в использовании волн сверхвысокой частоты (2,45 ГГц) для облучения смеси ацетофенона, йода и тиомочевины в течение 0,5-5 минут.(72) Хрусталев Дмитрий Петрович Сулейменова Асель Аскаровна Фазылов Серик Драхметович Хамзина Гульнур Талгатовна Мулдахметов Зейнулла Мулдахметович(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Институт органического синтеза и углехимии Республики Казахстан 21842 Изобретение относится к способу синтеза 2 амино-4-фенилтиазола, вещества, обладающего антитрихофитозной активностью. Также, на основе 2-амино-4-фенилтиазола осуществлен синтез библиотек биологически-активных веществ, среди которых найдены вещества, обладающие действием на центральную нервную и сердечно-сосудистую системы. Широкое распространение получили два способа синтеза 2-амино-4-фенилтиазола. Первый из них Органические реакции.-М. Иностранная литература.-1953.-Т.6.-с.312, наиболее близкий к изобретению по совокупности существенных признаков является аналогом и заключается в нагревании смеси ацетофенона, йода и тиомочевины в течение 24 часов на водяной бане с образованием сырого продукта с выходом 94. К недостаткам этого метода относятся Второй способ синтеза 4847274,опубл. 11.07.1989 г заключается в кипячении хлорацетофенона или-бромацетофенона с тиомочевиной в среде метанола в течение 2-х часов с выходом 85,15. К недостаткам этого способа относятся необходимость дополнительных производственных мощностей для предварительного получения -галогензамещенного ацетофенона необходимость дополнительных производственных мощностей для хранения,абсолютизации, регенерации растворителя. Задачей изобретения является разработка способа синтеза 2-амино-4-фенилтиазола. Техническим результатом является повышение скорости реакции, выхода продукта, низкая токсичность исходных веществ,отсутствие растворителя,одностадийность технологии получения продукта, уменьшение затрачиваемого количества энергии. Это достигается тем, что облучению волнами сверхвысокой частоты (2,45 ГГц) подвергается реакционная смесь, состоящая из тиомочевины,йода и ацетофенона в течение 0,5-5 минут. Предлагаемый способ синтеза 2-амино-4 фенилтиазола в условиях микроволнового облучения отличается тем, что для превращения реакционной смеси состоящей из ацетофенона, йода и тиомочевины в желаемый продукт используется микроволновое излучение, сокращающее время реакции в 300-500 раз по сравнению с известными классическими методами. Пример 1. Тщательно перемешенную смесь,состоящую из 2,4 г ацетофенона (0,02 моль), 3,04 г тиомочевины (0,04 моль), 5,08 г йода (0,02 моль),помещали в коническую термостойкую колбу. Колбу облучали микроволнами с частотой 2,45 ГГц в бытовой микроволновой печи марки 2329 в течение 4 минут при мощности излучателя 70 Вт. После этого в колбу добавили воды объемом 50 мл и нагревали полученный раствор 9 минут при мощности печи 150 Вт. Раствор охладили,подщелочили 25-ным раствором аммиака. Полученный осадок был отделен фильтрованием,высушен на воздухе. Вещество было очищено перекристаллизацией из 96-ного этилового спирта. Продукт представляет собой вещество светложелтого цвета с т.пл. 146-149 С. Выход 92. ЯМР 1 Н 7.76 (дублет, 2 Н, 2) 7.25 (триплет, 1 Н, -) 7.27 и 7.0-7.1 (5 Н, ). Спектр ЯМР-1 Н записан на приборе -500. Таким образом, преимуществами заявляемого способа синтеза 2-амино-4-фенилтиазола являются одностадийность технологии получения и высокий выход продукта промышленная доступность исходных веществ низкая токсичность исходных веществ ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ синтеза 2-амино-4-фенилтиазола в условиях микроволнового облучения, включающий использование смеси ацетофенона, йода и тиомочевины, отличающийся тем, что облучение проводят волнами сверхвысокой частоты (2.45 ГГц) в течение 0,5-5 минут.