Способ разложения проб биологического материала для элементного анализа

предназначено для определения концентрации элементов в различных биологических материалах и биосредах окружающей среды.Для проведения исследований необходима подготовительная работа этап разложения образца. Но достигаемому результату и по роду обрабатываемого материала наиболее близким является способ разложения азотной кислотой при нагревании в открытом сосуде (мокрое озоление). (1).Однако этот метод имеет целый ряд существенных недостатков длительность экстрации (до 8 часов), необходимость постоянного контроля,значительный расход кислоты, недостаточная степень разложения органической основы.Целью изобретения является упрощение и увеличение полноты разложения органического материала.Поставленная цель достигается тем, что пробу обрабатывают в концентрированной азотной кислоте при массовом соотношении 14 5 при нагревании, после чего раствор подвергается электрохимической обработке,используя платиновые электроды при расходе тока (количества электричества) 5,0 кЛ на 1 г сухого вещества.Способ осуществляется следующим образом к навеске исследуемого образца добавляется необходимое для гомогенизации количество концентрированной азотной кислоты (67), смесь нагревается до окончания бурного пенообразования и полученный раствор подвергается электрохимической обработке с использованием платиновых электродов при постоянном токе, плотность тока 1,0 5 А/см 2 в течение 60 180 минут в зависимости от количества органического материала.К 5 мл крови добавляется 5 мл концентрированной азотной кислоты И подогревается до прекращения бурного пенообразования. К полученному гомогенизированному раствору добавляют 5 мл дистиллированной воды для уменьшения вязкости. Полученный раствор переносится в электролизер(электроды платиновые 5 1,9 см 2), где проводится Электрохимическая обработка при токе 2,75 А, П 3 7 В и в течение 60 минут. Остаточное содержание крови в пробе получено 2,3.К 15 мл мочи добавляется 2 мл концентрированной азотной кислоты и подогревают до прекращения бурного пенообразования. К полученному гомогенизированному раствору добавляют 4,4 мл дистиллированной воды для уменьшения вязкости. Полученный раствор также был обработан в электролизере с платиновыми электродами в течение 90 минут. Остаточное содержание углерода 4,2.К волосам 2,5 г добавляется 10 мл концентрированной азотной кислоты и подогревается до прекращения бурного пенообразования. К полученному гомогенизированному раствору добавляют 5 мл дистиллированной воды для уменьшения вязкости, полученный раствор переносится в электролизер с платиновыми электродами, где обрабатывается в течение 160 минут. Остаточное содержание углерода в пробе 7,1. Необходимо отметить, что во всех описанных примерах при электролизе стабилизируется величина тока,напряжение может изменяться в указанных пределах (пример 1) в процессе электролиза. В электролизер периодически добавляется вода, чтобы электроды были полностью погружены в раствор. По окончании обработки полученный минерализат разбавляют дистиллированной водой до исходного объема.В ПрОЦСССС ЭЛСКТрОЛИЗЭ. ИДСТ ЭЛСКТрОХИМИЧССКОС разложение ЗЗОТНОЙкислоты, а также одновременное упаривание раствора, так что по окончании обработки проб содержание кислоты в получаемом растворе не более 1 М,что весьма важно для последующего определения микроэлементов, причем такой кислотности вполне достаточно, чтобы при достигаемой в результате электролиза глубине разложения органической основы получаемый раствор оставался гомогенным (остаточное органическое вещество не образует осадка).Увеличение плотности тока приводит к слишком быстрому выкипанию раствора, поэтому для проб с объемом 15 мл оптимальным значением является 1,0 1,5 А/см 2. При меньших величинах для достижения требуемой глубины разложения требуется соответственно большее время. (Кинетику разложения различных объектов см. рис. 1). По оси ординат остаточное содержание углерода, выраженное в процентах. За 100 принимается концентрация углерода в образце после предварительной гомогенизации пробы, по оси абсцисс время разложения в минутах. Кривая 1 кинетика разложения мочи с начальной концентрацией углерода СНАЧ 12 мг/мл, кривая 11 кровь СНеобходимо отметить, что в предлагаемой методике нет принципиальных ограничений на массу обрабатываемого материала, в отличии, например, от метода мокрой минерализации с использованием автоклавов, который по глубине минерализации и расходу кислот сравним с предлагаемым (табл. 1)(пример приведен для исследования крови).фяпщфпьдфтфффффшфффффффтфцЩФЦПФпилигр Расход киолптнврепш обраооткитостатотпссе 110 1 мл цпьк-хвподночг приди ипздерзканиеПо йпвлагавглой С едование ООЛЬШИХ навесок РОЗВОЛЯСТ Прц ТОИ же ЧУВСТИТСЛЬНОСТИ 6 к. ьютодике ПЕИОЕО ЧРЕЙЧТ ЕЮЬЬПХЮКЭНННТРЩЗИРЗЛЬНЧДОСТОИНСТВОМ предлагаемой МСТОДИКИ ЯВЛЯСТСЯ ОТСУТСТВИСНСООХОДИМОСТИ ПОСТОЯННОГО КОНТРОЛЯ за ПрОЦСССОМ разложения В ОТЛИЧИС