Рентгенорадиометрический флуоресцентный анализатор благородных металлов в сыпучих материалах

(51) 01 23/223 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ К ПАТЕНТУ снизу напротив отверстия в дне камеры анализатора и под нижней частью цилиндрической кюветы с горизонтальной осью вращения располагается источник возбуждения с вторичной мишенью и полупроводниковый детектор, подключаемый к спектрометрическому устройству, установленному в персональном компьютере. Внутри камеры находится горизонтально расположенный диск с установленными на нем радиально по краям двигателями с кюветами, причем диск может вращаться вокруг вертикальной оси от своего двигателя и устанавливать напротив отверстия в дне камеры поочередно все кюветы. В дне камеры имеются два диаметрально расположенных по отношению к диску отверстия, снизу напротив каждого отверстия установлен свой источник возбуждения с вторичной мишенью и полупроводниковый детектор, каждый из детекторов подключается к своему спектрометрическому устройству, установленному в одном персональном компьютере, один из источников возбуждения является низкоэнергетическим и он располагается вместе с полупроводниковым кремниевым детектором, а второй источник возбуждения высокоэнергетический и располагается вместе с германиевым планарным полупроводниковым детектором.(72) Петров Валерий Александрович Петрова Евгения Викторовна, Акционерное общество Национальный инновационный фонд(56) Предварительный патент РК 13714, кл. 0123/223, 2003(54) РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛАХ(57) Полезная модель относится к рентгенорадиометрическому флуоресцентному анализу с использованием энергетической дисперсии с помощью полупроводниковых детекторов и может найти применение при определении содержания благородных металлов в сыпучих материалах. Это достигается тем, что в известном рентгенорадиометрическом флуоресцентном анализаторе благородных металлов в сыпучих материалах, содержащем камеру с верхней крышкой и загрузочным окном, внутри которой расположена кювета для сыпучих проб, закрепленная на валу двигателя 482 Полезная модель относится к рентгенорадиометрическому флуоресцентному анализу с использованиям энергетической дисперсии с помощью полупроводниковых детекторов и может найти применение при определении содержания благородных металлов в сыпучих материалах. Благородные металлы характеризуются неравномерным распределением по объему исследуемого материала и поэтому представительной аналитической навеской для любого вида анализа благородных металлов является ее большая масса (не менее 50 грамм), которая должна быть измельчена до необходимой крупности (не менее чем 0.074 мм). Для рентгенофлуоресцентного анализа благородных металлов в таких сыпучих материалах используют различные ухищрения, включая вращение кюветы с представительной аналитической навеской. Известен рентгенорадиометрический флуоресцентный анализатор, который используется в способе ядерно-физического анализа платиноидов в сыпучих материалах (Предварительный патент РК 4063. кл. 0123/223, 1996), содержащий камеру,внутри которой размещается кювета для сыпучей пробы. Кювета может вращаться вокруг вертикальной оси и под нею располагается источник возбуждения с вторичной мишенью и полупроводниковый детектор. Недостатком данного анализатора является то, что в нем не осуществляется перемешивание пробы в кювете и не достигаются условия проведения представительного анализа благородных металлов по всему объему пробы. Фактически пробы в кювете находится в статичном положении и под действие возбуждающего излучения попадают только те ее части, которые располагаются возле стенок кюветы вдоль по ее краям. Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является рентгенорадиометрической анализатор благородных металлов в сыпучих материалах(Предварительный патент РК 13714. кл. 01 К 23/223. 2003), содержащий камеру с верхней крышкой и загрузочным окном, внутри которой располагается кювета для сыпучих проб, закрепленная на валу двигателя. Снизу напротив отверстия в дне камеры анализатора под нижней частью цилиндрической кюветы с горизонтальной осью вращения располагается источник возбуждения со вторичной мишенью и полупроводниковый детектор, подключаемый к спектрометрическому устройству, установленному в персональный компьютер. Недостатком этого анализатора является то, что в нем невозможно осуществлять последовательный анализ нескольких проб без выключения источника возбуждения. Еще одним недостатком анализатора является то, что в нем имеется только один источник возбуждения и полупроводниковый детектор, на которых невозможно возбуждать и анализировать весь диапазон характеристического излучения от благородных металлов и исследовать их во всем диапазоне энергий. Это ограничивает область использования анализатора в части анализа разнообразных продуктов (руд и продуктов их технологической переработки) с различным матричным составом и 2 наличием в пробах мешающих элементов (например, мышьяка). Техническим результатом предлагаемой полезной модели является расширение возможностей анализатора за счет наличия в нем одновременно двух спектрометрических трактов, каждый из которых содержит свой источник возбуждения и полупроводниковый детектор, причем они отличаются своими техническими и аналитическими параметрами. Наличие в анализаторе диска с местами для установки кювет позволяет одновременно заряжать в камеру анализатора сразу несколько кювет с пробами и осуществлять загрузку проб без выключения источников возбуждения. Поставленная цель достигается тем, что в известном рентгенорадиометрическом флуоресцентном анализаторе благородных металлов в сыпучих материалах, содержащем камеру с верхней крышкой и загрузочным окном, внутри которой расположена кювета для сыпучих проб, закрепленная на валу двигателя снизу напротив отверстия в дне камеры анализатора и под нижней частью цилиндрической кюветы с горизонтальной осью вращения располагается источник возбуждения с вторичной мишенью и полупроводниковый детектор, подключаемый к спектрометрическому устройству, установленному в персональном компьютере внутри камеры находится горизонтально расположенный диск с установленными на нем радиально по краям двигателями с кюветами, причем диск может вращаться вокруг вертикальной оси от своего двигателя и устанавливать напротив отверстия в дне камеры поочередно все кюветы в дне камеры имеются два диаметрально расположенных по отношению к диску отверстия, снизу напротив каждого отверстия установлен свой источник возбуждения с вторичной мишенью и полупроводниковый детектор, каждый из детекторов подключается к своему спектрометрическому устройству, установленному в одном персональном компьютере один из источников возбуждения является низкоэнергетическим и он располагается вместе с полупроводниковым кремниевым детектором,а второй источник возбуждения высокоэнергетический и располагается вместе с германиевым планарным полупроводниковым детектором. Благодаря таким новшествам удастся помещать в камеру сразу несколько кювет с пробами и менять их последовательно без выключения напряжения на рентгеновской трубке. Наличие двух спектрометрических трактов дает возможность анализировать благородные металлы в низкоэнергетической области спектра (с помощью низкоэнергетического рентгеновского источника возбуждения и кремниевого полупроводникового детектора) и в области высоких энергий (с помощью высокоэнергетического рентгеновского источника возбуждения и германиевого планарного детектора). Это позволяет расширить спектр анализируемых проб при наличии различного матричного состава и мешающих элементов. В анализаторе также осуществляется анализ большой по массе аналитической навески во время измерения спектра. Проба во время измерения пе 482 ремешивается, что обеспечивает представительность анализа. Предлагаемый анализатор изображен на фиг. Он состоит из дна камеры 3 с крышкой 9, в которой имеется загрузочное окно 18 с крышкой 16, снабженной ручкой с фиксатором 17. Внутри камеры располагается диск пробоподачи 15, который крепится на валу 2 двигателя смены проб 1, закрепленном на кронштейне 25 в нижней части дна камеры 3. На диске 15 закреплены двигатели вращения кювет 14, на горизонтальной оси которых закрепляются кюветы 11 с боковыми окнами по образующей цилиндрической поверхности кюветы. Для закрепления кюветы 11 на оси 13 двигателя вращения кюветы 14 имеется крепежное устройство 12. В дне камеры анализатора имеется отверстие 10, которое находится прямо под нижней частью кюветы 11. Снизу этого отверстия 10 располагается высокоэнергетический источник возбуждения 6 с вторичной мишенью 7 и коллимационным каналом 8. Под кюветой также находится полупроводниковый германиевый планарный детектор 4, который посредством соединительного кабеля 5 соединяется со спектрометрическим устройством, установленным в персональный компьютер (на фиг. не показаны). С противоположной стороны диска имеется другое отверстие 19 в дне камеры, также располагающееся под нижней частью другой кюветы 11. Снизу этого отверстия помещается второй низкоэнергетический источник возбуждения 23 со вторичной мишенью 22, который через коллимационный канал 21 облучает нижнюю часть кюветы 11 с сыпучей пробой (на фиг, не показана). Напротив кюветы снизу ее помещается полупроводниковый кремниевый детектор 20 с радиатором охлаждения. Посредством соединительного кабеля 24 этот детектор соединяется со своим спектрометрическим устройством, также установленном в том же персональном компьютере(на фиг. не показаны). Рентгенорадиометрический флуоресцентный анализатор благородных металлов в сыпучих пробах работает следующим образом. Кюветы 11 с пробами через загрузочное окно 18 последовательно устанавливаются на осях 13 двигателей их вращения 14 и закрепляются с помощью крепежного устройства 12. Для последовательной установки кювет 11 двигатель 14 поворачивается ступенчато. Для этой цели имеется блок управления вращением диска смены проб (на фиг. не показан). После загрузки всех кювет 11 крышка 16 закрывается с помощью ручки с фиксатором 17. При работе на анализаторе выбирается спектрометрический тракт, через который будет осуществляться измерение (высокоэнергетический или низкоэнергетический). При работе на высокоэнергетическом тракте включается полупроводниковый германиевый детектор 4, который питается от спектрометрического устройства посредством соединительного кабеля 5. Для нормального режима германиевого детектора осуществляется охлаждение его кристалла германия с помощью машинного охладителя(на фиг. не показан). При нахождении кюветы 11 с пробой напротив детектора 4 включается двигатель вращения кюветы 14. При этом кювета вращается и проба в ней перемешивается. Это осуществляется во время всего процесса измерения спектра флуоресценции. После выхода детектора 4 на рабочий режим включается высокоэнергетический источник возбуждения 6. Из него рентгеновское излучение попадает на вторичную мишень 7, поляризуется и через коллимационный канал 8 попадает на пробу в кювете 11. Вследствие облучения в пробе возбуждается вторичное характеристическое излучение, которое и регистрируется германиевым детектором 3. Спектр от пробы выводится на экране персонального компьютера (на фиг. не показан). Внутри компьютера располагается спектрометрическое устройство, которое подключается к детектору 4 с помощью кабеля 5. Спектры рентгеновской флуоресценции обрабатываются на персональном компьютере с помощью программного обеспечения и на экране монитора выдается количественное содержание благородных металлов в сыпучем материале от пробы, помещенной в эту кювету. Если необходимо осуществить измерение содержания благородных металлов с помощью низкоэнергетического тракта в работе используется полупроводниковый кремниевый детектор 20 вместе со своим низкоэнергетическим источником возбуждения 23 и мишенью 22. Полупроводниковый кремниевый детектор охлаждается термоэлектрическим охладителем на основе эффекта Пельтье. Для охлаждения второго горячего спая на детектор одевается радиатор. При нахождении кюветы напротив детектора 20 осуществляется включение двигателя вращения кюветы 14, за счет чего проба в кювете 11 перемешивается. Это происходит все время, пока проба находится в этом положении. После ее измерения она сменяется на другую, при этом вращение кюветы с пробой прекращается. Под воздействием рентгеновского излучения низкоэнергетического источника возбуждения 23 в мишени 22 возбуждается вторичное поляизованное излучение, которое и попадает через коллимационный канал 21 на пробу в кювете 11. При этом возникает характеристическое излучение от пробы, которое регистрируется детектором 20. От детектора сигнал по кабелю 25 поступает на спектрометрическое устройство, установленное в том же компьютере. Спектры флуоресценции обрабатываются на этом компьютере и на экране выдается количественное содержание благородных металлов в сыпучих пробах. В зависимости от задачи можно пользоваться любым из спектрометрических трактов. При необходимости есть возможность работы с двумя тактами одновременно. Количественное определение благородных металлов осуществляется по методике выполнения измерений(МВИ), лежащей в основе работы метода. Для этого используются стандартные образцы с известными содержаниями благородных металлов. Предлагаемый рентгенорадиометрический флуоресцентный анализатор благородных металлов в сыпучих пробах был изготовлен с использованием германиевого планарного полупроводникового де 3 482 тектора фирмы(США) с электромашинным охладителем - той же фирмы. Энергетическое разрешение германиевого детектора было 165 э в низкоэнергетической области и 650 эВ в высокоэнергетической. В качестве высокоэнергетического источника возбуждения использовали источник РПД-200 мини (ООО СИНТЕЗ, г. СанктПетербург). Источник позволял подавать напряжение на рентгеновскую трубку до 150 кВ при токе до 3 мА. Вторичная мишень была изготовлена из алюминия. В качестве низкоэнергетического источника возбуждения использовали комплект аппаратуры Бх 015 ФТП (000 СИНТЕЗ, г. Санкт-Петербург). Напряжение на трубке источника регулировалась до 50 кВ при токе до 1 мА. В низкоэнергетическом спектрометрическом тракте использовали полупроводниковый кремниевый детектор с термоохладителем формы ТЕ (Германия) с энергетическим разрешением 165 эВ. Вращение диска смены проб осуществлялось с помощью двигателя СД-54(Россия) через блок автоматического управления, а вращение кювет от синхронного двигателя -16(Южная Корея). Двигатель обеспечивал скорость вращения кюветы 2 об/мин. Общее время анализа составляло 15 минут. За это время кювета с пробой оборачивалась 30 раз. В качестве стандартных образцов использовали образцы компании(Новая Зеландия). Правильность определения состава неизвестных проб сравнивали с анализом стандартных образцов с применением соответствующей МВИ. Предлагаемый рентгенорадиометрический флуоресцентный анализатор благородных металлов в сыпучих пробах был изготовлен в рамках выполнения инновационного проекта Разработка и создание рентгенофлуоресцентного спектрометра для определения благородных металлов в рудах и продуктах их технологической переработки, финансируемого АО Национальный инновационный фонд Республики Казахстан. Рентгенорадиометрический флуоресцентный анализатор благородных металлов в сыпучих пробах использовался для текущего анализа проб руды и концентратов, получаемых после обогащения руд на обогатительной фабрике. Для того использовали руды и концентраты с месторождения Секисовское Восточно-Казахстанской области. На том анализаторе удалось решить практически проблему анализа благородных металлов в сыпучих материалах. Анализатор зарекомендовал себя в работе как надежный аналитический прибор с широким спектром аналитических возможностей. ФОРМУЛА ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ 1. Рентгенорадиометрический флуоресцентный анализаторблагородных металлов в сыпучих материалах, содержащий камеру с верхней крышкой и загрузочным окном, внутри которой расположена кювета для сыпучих проб, закрепленная на валу двигателя, снизу напротив отверстия в дне камеры анализатора и под нижней частью цилиндрической кюветы с горизонтальной осью вращения располагается источник возбуждения со вторичной мишенью и полупроводниковый детектор, подключаемый к спектрометрическому устройству, установленному в персональном компьютере, отличающийся тем, что внутри камеры находится горизонтально расположенный диск с установленными на нем радиально по краям двигателями с кюветами, причем диск может вращаться вокруг вертикальной оси от своего двигателя и устанавливать напротив отверстия в дне камеры поочередно все кюветы. 2. Анализатор по п.1. отличающийся тем, что в дне камеры имеются два диаметрально расположенных по отношению к диску отверстия, снизу напротив каждого отверстия установлен свой источник возбуждения со вторичной мишенью и полупроводниковым детектором и каждый из них подключается к своему спектрометрическому устройству, установленному в одном персональном компьютере. 3. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что один из источников возбуждения является низкоэнергетическим и он располагается вместе с полупроводниковым кремниевым детектором, а второй источник возбуждения - высокоэнергетический и располагается вместе с германиевым планарным полупроводниковым детектором.