Способ измерения содержания хлора в газовой смеси и устройство для его осуществления

(51) 01 1/02 (2006.01) 01 21/00 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ освещение газовой смеси проводится световым потоком желто-зеленого цвета, а в качестве измененного излучения проводится измерение отраженного от газовой смеси потока. 2. Устройство для осуществления способа измерения по пункту 1, содержащее реакционную камеру с газовой смесью, оптически прозрачные окна на корпусе камеры, источник и детектор излучения отличается тем, что корпус реакционной камеры выполнен в виде цилиндра из кварцевого стекла, в качестве источника излучения установлены светодиоды интенсивного излучения желто-зеленого свечения,расположенные в плоскости, перпендикулярной оси корпуса реакционной камеры, детектор излучения содержит оптическую линзу и цифровую фотоматрицу и установлен в плоскости светодиодов на оси, проходящей через центр корпуса, а источники излучения расположены по обе стороны от оси реакционная камера - детектор. Техническим результатом является обеспечение возможности проведения оперативных измерений содержания хлора в смеси газов, содержащих хлор, хлорид бериллия, аргон,водород, при концентрации хлора в газе от 1 до 30, при давлении газовой смеси от 1 бар до нескольких бар (например, 3-5 бар).(72) Котов Владимир Михайлович Бакланова Юлия Юрьевна(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Национальный ядерный центр Республики Казахстан Комитета по атомной энергии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан(56) В.В. Бражников. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М. Наука,1974. с.223 М.В. Кулаков. Технологические измерения и приборы для химических производств. М. Машиностроение, 1983. с.464(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА В ГАЗОВОЙ СМЕСИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Предполагаемое изобретение относится к области машиностроения, а именно к способам измерения содержания хлора в смеси газов,содержащих хлор, хлорид бериллия, аргон, водород. 1. Способ измерения содержания хлора в газовой смеси, включающий освещение газовой смеси световым потоком, измерение интенсивности измененного светового потока, прошедшего область газовой смеси в заданном диапазоне длин волн отличается тем, что Предполагаемое изобретение относится к области машиностроения, а именно к способам измерения содержания хлора в смеси газов,содержащих хлор, хлорид бериллия, аргон, водород. Такой способ необходим при оптимизации работы установки сухой переработки облученного бериллия в хлорид бериллия. Известен способ измерения содержания хлора,включающий измерения оптической плотности двух растворов, один из которых является эталонным,сравнение поглощения эталонного и измеряемого световых потоков,определение содержания искомого компонента в пробе по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации определяемого компонента. Способ применим для измерении поглощенного светового потока исследуемым образцом в видимой области спектра для цветного раствора, или поглощенного излучения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях спектра для прозрачного раствора. Спектральный диапазон измерений такого способа 190-1100 нм В.А. Павленко. Газоанализаторы, М.-Л. Машиностроение, 1965. с.296. Недостатком данного способа является сложность подготовки проб газовой среды при е переводе в раствор, что требует большого времени подготовки пробы и делает невозможным экспрессанализ газовых сред. Известен способ измерения содержания хлора в газовой среде, включающий отбор пробы газа,помещение пробы в измерительную камеру,возбуждение молекул хлора, находящихся в газе в пламени дуги или искры, измерении спектра полученного излучения и расчете содержания хлора по интенсивности возбуждаемой хлором линии спектра Н.С. Фрумина,Н.Ф. Лисенко,М.А. Чернова. Аналитическая химия элементов. Хлор. М. Наука, 1983. с.200. Данный способ позволяет с высокой точностью определять количество хлора в газовой смеси,начиная с его содержания в смеси порядка 10-3. Недостатками способа являются наличие операции отбора пробы, которая влечет за собой потерю рабочих газов исследуемого технологического процесса и увеличение времени между моментом отбора пробы и моментом получения необходимой информации (делает затруднительным экспресс-анализ исследуемого газа), низкий рабочий диапазон измеряемых содержаний хлора в газе измерительной камеры. Область высокого давления газов малопригодна для таких измерений,вследствие увеличения поглощения излучения плазмой и ослабления измеряемой линии спектра из-за увеличения размеров облака паров. Требование нормализации давления в измерительной камере также усложняет процесс. Известен наиболее близкий к предлагаемому решению способ измерения содержания хлора,включающий пропускание монохроматического ультрафиолетового излучения через камеру с газовой смесью и измерение поглощения излучения 2 хлором. Степень ослабления монохроматического излучения при прохождении через газовую смесь пропорциональна концентрации хлора в газе в соответствии с законом Ламберта-Бера. Диапазон определяемых концентраций хлора от 10-2 до 100 В.В. Бражников. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М. Наука, 1974. с.223. Недостатком данного способа является малый диапазон измеряемых концентраций хлора в газовой смеси,в котором методика измерений работоспособна (в пределах 0-30 г/м 3). Известно устройство для измерения содержания хлора в газовой смеси, содержащее камеру с пробой газовой смеси,источник электрического напряжения, анод и катод, размещенные в камере,регистратор излучения и систему линз,обеспечивающих прохождение излучения от искрового промежутка, между анодом и катодом в газовой смеси, на входной элемент регистратора излучения Н.С. Фрумина,Н.Ф. Лисенко,М.А. Чернова. Аналитическая химия элементов. Хлор. М. Наука, 1983. с.200 А.А. Загрубский,Н.М. Цыганенко, А.П. Чернова. Спектральные приборы. Учеб. пос., Спб. Соло, 2007. с.76. Прохождение искры в пробе газа вызывает световой поток, в котором интенсивность спектральной линии хлора пропорциональна концентрации хлора в газе. Для повышения интенсивности светового потока используют аппаратуру с полым катодом. Недостатком данного устройства является низкая оперативность измерений, определяемая наличием нескольких этапов работы подготовка пробы,проведение измерений, обработка результатов измерений, подготовка камеры к приемке последующей пробы, а также низкий рабочий диапазон измеряемых содержаний хлора в газе измерительной камеры. Известно устройство для измерения содержания хлора в газовой смеси наиболее близкое к предлагаемому техническому решению, содержащее камеру с измеряемой газовой смесью, оптически прозрачные окна,установленные с противоположных сторон камеры, источник ультрафиолетового излучения, установленный с одной стороны камеры, и детектор излучения,установленный с другой стороны камеры В.В. Бражников. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М. Наука, 1974. с.223 М.В. Кулаков. Технологические измерения и приборы для химических производств. М. Машиностроение, 1983. с.464. В таком устройстве газовая смесь может быть проточной,что обеспечивает возможность оперативного проведения измерений. В качестве источника излучения используются ртутные лампы,излучающие свет в ультрафиолетовом диапазоне. В качестве детекторов излучения могут использоваться фоторезисторы,вакуумные фотоэлементы или фотоумножители. Содержание хлора в данном случае определяется по поглощению светового излучения заданной спектральной линии. Недостатками данного устройства измерения содержания хлора в газовой смеси, являются малый диапазон измеряемых концентраций хлора в газовой смеси (в пределах 0-30 г/м 3) и то, что на детектор излучения попадают лучи от источников света, что ухудшает соотношение полезный сигнал - фон. Задачей, предлагаемого изобретения является разработка способа и устройства измерения содержания хлора в смеси газов, содержащих хлор,хлорид бериллия, аргон, водород, обеспечивающих возможность проведении оперативных измерений (в онлайн-режиме) при концентрации хлора в реакционной камере от 1 до 30, при давлении газовой смеси от 1 бар до нескольких бар(например, 3-5 бар). Поставленная задача решается следующим образом 1. Способ измерения содержания хлора в газовой смеси, включающий освещение газовой смеси световым потоком, измерение интенсивности измененного светового потока, прошедшего область газовой смеси в заданном диапазоне длин волн отличается тем, что освещение газовой смеси проводится световым потоком желто-зеленого цвета, а в качестве измененного излучения проводится измерение отраженного от газовой смеси потока. 2. Устройство для осуществления способа измерения по пункту 1, содержащее реакционную камеру с газовой смесью, оптически прозрачные окна на корпусе камеры, источник и детектор излучения, отличается тем, что корпус реакционной камеры выполнен в виде цилиндра из кварцевого стекла,в качестве источника излучения установлены светодиоды интенсивного излучения желто-зеленого свечения,расположенные в плоскости,перпендикулярной оси корпуса реакционной камеры,детектор излучения установлен в плоскости светодиодов на оси,проходящей через центр корпуса и выполнен в виде цифровой матрицы, размещенной за оптической линзой, сфокусированной на рабочую полость реакционной камеры, а источники излучения расположены по обе стороны от оси реакционная камера - детектор. Устройство для измерения содержания хлора в газовой смеси, представленное на фиг.1, состоит из фотоматрицы 1, объектива 2, корпуса реакционной камеры 4, полости реакционной камеры с газовой смесью 5, светодиодов интенсивного излучения 6. Особенности этого устройства заключаются в том, что корпус реакционной камеры выполнен из прозрачного кварцевого стекла и имеет цилиндрическую форму. В таком исполнении излучатели размещаются по обе стороны от оси,проходящей через центр фотоматрицы и центр реакционной камеры, занимая большую часть боковой поверхности камеры. Таким образом,рассеянное от хлора излучение всех светодиодов образует поток 3 достаточно высокой интенсивности. Регистрация рассеянного излучения в фотоматрице 1 с использованием объектива 2 позволяет настроить систему фотоматрицаобъектив - газовая полость на выделение газовой рабочей полости с возможностью детального контроля протекающих с полости процессов. В качестве системы объектив - матрица может использоваться фотоаппарат или видеокамера. В видеорежиме такой прибор покажет реальную картину изменения состояния хлора в камере хлоратора. При цифровой обработке сигнала можно получить распределение интенсивности отраженного светового потока в нужной области спектра в заданные моменты времени. Особенностью способа измерения содержания хлора в газовой смеси является измерение отраженного светового потока. В описанном устройстве на фотоматрицу не попадают лучи проходящие напрямую от источников света. Это обеспечивает улучшение соотношения полезный сигнал - фон. Хлор является единственным газом,имеющим желто-зеленый цвет отраженного излучения среди остальных рабочих компонент газовой смеси. Наибольшая эффективность измерений будет достигаться при применении цветной фотоматрицы. Работоспособность способа измерения содержания хлора в газовой смеси проверена в серии измерений, отличающихся содержанием хлора в полости экспериментальной камеры с помощью устройства, представленного на фиг.2. Устройство содержит экспериментальную камеру 1 с прозрачным окном 2, источник света с блоком питания 3, световой фильтр 4, фотометрическую(измерительную) головку 5,манометр 6,установленный на магистрали подачи газовых смесей, содержащей клапаны 7, баллоны с газами 8 и барботажную емкость 9 для нейтрализации сбрасываемых газов. Световой поток от осветителя 3 попадает через смотровое окно 2 в полость экспериментальной камеры 1, наполненную хлором и разбавляющим газами, отраженный хлором поток, проходя через светофильтр 4, попадает на фотометрическую головку 5. Светофильтр снижает интенсивность световых потоков с длиной волны, отличающейся от длины волны рассеиваемой хлором (589,3 нм), что повышает долю полезного сигнала в измерениях. В полости экспериментальной камеры устанавливалась различная плотность хлора, как за счет давления газов в полости, так и за счет изменения состава газов. Концентрации хлора в экспериментальной камере устанавливалась от 1 до 30, давление газовой смеси от 1 бар до 5 бар. После эксперимента газы,наполняющие экспериментальную камеру пропускались через барботажную емкость 9, наполненную раствором соды. Хлор реагирует с содой, а инертные газы сбрасываются в атмосферу. Полученные экспериментальные данные подтвердили зависимость между концентрацией хлора в и интенсивностью отраженного светового потока с длиной волны 589,3 нм. Преимущество предлагаемого способа измерения содержания хлора в газовом потоке перед прототипом заключается в расширении диапазона 3 контролируемой концентрации хлора в газовой смеси. Преимуществами предлагаемого устройства для измерения содержания хлора в газовом потоке перед прототипом, являются повышение отношения сигнал / шум, обеспечение возможности оценки распределения содержания хлора в объеме контролируемой области реакционной камеры в режиме экспресс-анализа. Таким образом,поставленная перед изобретением задача - обеспечение возможности проведения оперативных измерений содержания хлора в смеси газов, содержащих хлор, хлорид бериллия, аргон, водород, при концентрации хлора в газе от 1 до 30, при давлении газовой смеси от 1 бар до нескольких бар (например, 3-5 бар) решена. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ измерения содержания хлора в газовой смеси, включающий освещение газовой смеси световым потоком, измерение интенсивности измененного светового потока, прошедшего область газовой смеси в заданном диапазоне длин волн,отличающийся тем, что освещение газовой смеси проводят световым потоком желто-зеленого цвета, а в качестве измененного излучения проводят измерение отраженного от газовой смеси потока. 2. Устройство для осуществления способа измерения по пункту 1, содержащее реакционную камеру с газовой смесью, оптически прозрачные окна на корпусе камеры, источник и детектор излучения, отличающееся тем, что корпус реакционной камеры выполнен в виде цилиндра из кварцевого стекла, в качестве источника излучения установлены светодиоды интенсивного излучения желто-зеленого свечения,расположенные в плоскости,перпендикулярной оси корпуса реакционной камеры,детектор излучения установлен в плоскости светодиодов на оси,проходящей через центр корпуса и выполнен в виде цифровой машины, размещенной за оптической линзой, сфокусированной на рабочую полость реакционной камеры, а источники излучения расположены по обе стороны от оси реакционная камера - детектор.