Способ получения фуллеренсодержащей сажи методом горения и устройство для его реализации

(51) 10 21/16 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ тлеющего разряда с последующим сбором фуллеренсодержащей сажи. Устройство для реализации способа получения фуллеренсодержащей сажи методом горения включает накопитель фуллеренсодержащей сажи и вакууммированную камеру горения из кварцевого стекла, в которую встроены накопительные буферы цилиндрической формы с патрубками для ввода ацетилена и кислорода, помещенные один в другой соответственно в накопительный буфер для ацетилена встроена пламепреградительная шайба, а в верхней части накопительного буфера для кислорода установлено направляющее кольцо,перекрывающее наполовину щель для выхода ацетилена в накопительном буфере для ацетилена находится горелка фуллеренобразующего пламени,состоящая из камеры перемешивания компонентов горения с шариками из инертного материала,металлического перфорированного стабилизатора,электрического запальника и каналов для подачи компонентов горения снизу стенка горелки фуллеренобразующего пламени, совместно со стенками накопительных буферов,образует кольцевую щелевую горелку в вакууммированную камеру горения опущен электрод отрицательной полярности в форме кольца диаметром 0,9-0,95 от диаметра перфорированного стабилизатора на уровень реакционной зоны фуллеренобразующего пламени. Изобретение позволяет повысить содержание фуллеренов в саже до 15-20 от массы образующейся сажи.(72) Приходько Николай Георгиевич Лесбаев Бахытжан Тастанович Мансуров Зулхаир Аймухаметович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт проблем горения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНСОДЕРЖАЩЕЙ САЖИ МЕТОДОМ ГОРЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ(57) Изобретение относится к физико-химическим процессам получения фуллеренсодержащей сажи для получения фуллеренов, используемых в фармакологии электронике и других областях промышленности. Способ получения фуллеренсодержащей сажи методом горения, включает смешивание паров бензола с кислородом в атомном С/О соотношении 0,99-1,28 и 10 аргона от объема смеси в вакууммированной камере смешения горелки,поджиг электрическим запальником смеси и горение фуллеренобразующего пламени при давлении 5,33 кПа в кольце диффузионного ацетиленкислородного пламени в стехиометрическом соотношении ацетилена к кислороду при наложении 22917 Изобретение относится к физико-химическим процессам получения фуллеренсодержащей сажи для получения фуллеренов, используемых в фармакологии электронике и других областях промышленности. Известен способ сжигания углеродсодержащего топлива для получения фуллеренов,заключающийся в сжигании углеродсодержащего топлива в пламени в условиях, обеспечивающих получение макроскопического количества фуллеренов, при этом режим горения для получения фуллеренов регулируют поддержанием таких параметров, как отношении углерода к кислороду,содержание дополнительного окислителя и концентрация разбавителя, добавленного к топливу. Отношение углерода к кислороду топлива и окислителя составляет более 0,5. ( Патент 5273729. кл. С 01 В 31/00, опубл. РЖ ИСМ 37-06-95,с. 26) Известен способ получения в пламени фуллереновых наноструктур,в котором ненасыщенные углеводороды и кислород сжигают в камере сжигания при давлении ниже атмосферного и поддерживая пламя, устройство для известного способа включает камеру сгорания, каналы ввода топлива и окислителя, горелку и пробоотборник.( Патент 6162411, кл. С 01 В 31/02, опубл. РЖ ИСМ 37-12-01, с. 17) Наиболее близким техническим решением к заявляемому,является способ получения фуллеренсодержащей сажи методом горения,включающий смешивание паров толуола с кислородом в атомном С/О соотношении 0.99-1.28 в вакууммированной камере смешения горелки,поджиг электрическим запальником смеси и ее горение в вакууммированной камере при давлении 5,33 кПа горелки с последующим сбором фуллеренсодержащей сажи устройство для реализации способа получения фуллеренсодержащей сажи методом горения содержит накопитель фуллеренсодержащей сажи и вакууммированную камеру горения со встроенной в нее горелкой фуллеренобразующего пламени,состоящей из вакууммированной камеры перемешивания компонентов горения,керамического перфорированного стабилизатора,электрического запальника и каналов для подачи компонентов горения. ( ,,///43 (2005) 311-319). Недостатком известных технических решений является пониженное процентное содержание фуллеренов в получаемой фуллеренсодержащей саже. Задачей заявляемого технического решения разработать способ получения фуллеренсодержащей сажи методом горения и устройство для его реализации, техническим эффектом которой является получение сажи с повышенным содержанием фуллерена. Задача решается тем, что способ получения фуллеренсодержащей сажи методом горения,2 включает смешивание паров бензола с кислородом в атомном С/О соотношении 0,99-1,28 и 10 аргона от объема смеси в вакууммированной камере смешения горелки,поджиг электрическим запальником смеси и горение фуллеренобразующего пламени при давлении 5,33 кПа в кольце диффузионного ацетилен-кислородного пламени в стехиометрическом соотношении ацетилена к кислороду при наложении тлеющего разряда с последующим сбором фуллеренсодержащей сажи. Устройство для реализации способа получения фуллеренсодержащей сажи методом горения включает накопитель фуллеренсодержащей сажи и вакууммированную камеру горения из кварцевого стекла, в которую встроены накопительные буферы цилиндрической формы с патрубками для ввода ацетилена и кислорода, помещенные один в другой соответственно в накопительный буфер для ацетилена встроена пламепреградительная шайба, а в верхней части накопительного буфера для кислорода установлено направляющее кольцо,перекрывающее наполовину щель для выхода ацетилена в накопительном буфере для ацетилена находится горелка фуллеренобразующего пламени,состоящая из камеры перемешивания компонентов горения с шариками из инертного материала,металлического перфорированного стабилизатора,электрического запальника и каналов для подачи компонентов горения снизу стенка горелки фуллеренобразующего пламени, совместно со стенками накопительных буферов,образует кольцевую щелевую горелку в вакууммированную камеру горения опущен электрод отрицательной полярности в форме кольца диаметром 0,9-0,95 от диаметра перфорированного стабилизатора на уровень реакционной зоны фуллеренобразующего пламени. Отличительным признаком заявляемого изобретения является наличие электрода отрицательной полярности в форме кольца диаметорм 0,9-0,95 от диаметра перфорированного стабилизатора, опущенного сверху на уровень реакционной зоны фуллеренобразующего пламени,и накопительных буферов цилиндрической формы с патрубками для ввода ацетилена и кислорода,помещенных один в другой соответственно в вакууммированной камере горения из кварцевого стекла а также то, что в накопительный буфер для ацетилена встроена пламепреградительная шайба, а в верхней части накопительного буфера для кислорода установлено направляющее кольцо,перекрывающее наполовину щель для выхода ацетилена при этом горелка фуллеренобразующего пламени помещена в накопительный буфер для ацетилена и ее стенка совместно со стенками накопительного буфера образуют кольцевую щелевую горелку камера перемешивания компонентов горения заполнена шариками из инертного материала перфорированный стабилизатор горелки выполнен из металла для горения фуллеренобразующего пламени бензола,кислорода и 10 аргона от объема смеси в кольце диффузионного ацетилен-кислородного пламени в 22917 стехиометрическом соотношении ацетилена к кислороду при наложении тлеющего разряда. Применение бензола в качестве топлива для получения фуллеренов дает наибольший выход фуллеренов по сравнению с толуолом и другими углеводородными топливами. ( ,,К.. // . 1992. . 30.8. . 1183-1201. 19.,.,., ..// . 2002. . 40. р. 177-182). Введение в сжигаемую смесь для получения фуллеренобразующего пламени аргона определено его химическим свойством. Аргон, являясь инертным газом, стабилизирует образующиеся фуллерены за счет отъема избыточной энергии. Осуществление процесса синтеза фуллеренов при давлении 5,33 кПа и при количестве вводимого аргона в размере 10 от объема подаваемой бензолкислородной смеси подобрано экспериментально и является необходимым и достаточным для осуществления заявляемого способа и дает наибольший выход фуллеренов. ( , .,,// .. 2001., .403-407). Заполнение камеры перемешивания шариками из инертного материала обеспечивает равномерное смешение бензол-кислород-аргонной смеси, что обеспечивает устойчивое горение и эффективный синтез фуллеренобразующей сажи. Горение фуллеренобразующего пламени в кольце диффузионного ацетилен-кислородного пламени при стехиометрическом соотношении компонентов определено тем, что ацетиленкислородное пламя воздействует на периферийную зону бензол-кислород-аргонного пламени, повышая его температуру на 150-200 С,что способствует повышению содержания фуллеренов в саже. ( .,.,.-. РАН// 26 . (.)., 1996. . 2259-2267). Наложение тлеющего разряда,на фуллеренобразующее пламя повышает температуру пламени на 200-250 С, создает ионизационную неустойчивость, повышает плотность электронов до 109-1011 см-3 и в результате фактор соударения электронов с частицами возрастает на два порядка. Горение фуллеренобразующего пламени при наложении тлеющего разряда,обеспечивает повышение образования фуллеренов в саже.(Афанасьев Д.В., Дюжев Г.А., Каратаев В.И. / Влияние заряженных частиц на процесс образования фуллеренов // ПЖТФ. -1999. -Т. 25, вып. 5. -с. 35-40.,,.// . -2003. -.41,1.- . 173-178). Размер диаметра кольцевого электрода 0,9-0,95 от диаметра перфорированного стабилизатора обеспечивает воздействие тлеющего разряда на периферийную часть фуллеренобразующего пламени и создает условия аналогичные условиям в центре пламени, где происходит основной синтез фуллеренов. ( М,.,.-. 25 . (.). 635-643). Таким образом,совместное воздействие на фуллеренобразующее пламя диффузионного ацетилен-кислородного пламени при стехиометрическом соотношении и тлеющего разряда повышает содержание фуллеренов до 15-20 от массы образующейся сажи. Вакууммированная камера горения выполнена из кварцевого стекла, а встроенная в нее горелка фуллеренобразующего пламени, состоящая из камеры перемешивания компонентов горения,перфорированного стабилизатора, выполнена из металла и является положительным заземленным электродом - анодом, что обеспечивает зажигание тлеющего разряда и его воздействие непосредственно на пламя. Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи методом горения (фиг. 1) работает следующим образом. Вакуумным насосом создают в вакууммированной камере горения 1 давление 5,33 кПа. В камеру перемешивания компонентов горения 2 по каналам для подачи компонентов горения 3,подают снизу пары бензола, кислород и аргон, где происходит их перемешивание с помощью шариков из инертного материала 4. Перемешанная бензолкислород-аргонная смесь поступает на металлический перфорированный стабилизатор 5. На выходе металлического перфорированного стабилизатора смесь поджигают электрическим запальником 6. Ацетилен через патрубок 7 подают в накопительный буфер цилиндрической формы 8. Кислород через патрубок 9 подают в накопительный буфер цилиндрической формы 10. Направление движения кислорода на выходе из накопительного буфера через кольцевую щелевую горелку 11 в сторону потока ацетилена обеспечивают направляющим кольцом 12, перекрывающим наполовину щель для выхода ацетилена из кольцевой щелевой горелки. Ацетилен, на выходе из накопительного буфера через кольцевую щелевую горелку, захватывает кислород, выходящий из накопительного буфера через кольцевую щелевую горелку в количестве,обеспечивающем стехиометрическое соотношение. Ацетилен и кислород на выходе из кольцевой щелевой горелки поджигается энергией бензол-кислород-аргонного пламени,создавая диффузионное ацетиленокислородное пламя,опоясывающее бензол-кислород-аргонное пламя. На кольцевой электрод 13 подают напряжение постоянного тока отрицательной полярности, равное 7 кВ. Между кольцевым электродом 13, опоясывающем бензолкислород-аргонное пламя в области реакционной зоны,и металлическим перфорированным стабилизатором 5, являющимся анодом, при наличии пламени возникает тлеющий разряд. Пламепреградительная шайба 14, встроенная в 3 22917 накопительном буфере 8 выполняет функцию распределения потока ацетилена и препятствует забросу пламени в накопительный буфер. Образующуюся фуллеренсодержащую сажу,содержащую 15-20 фуллеренов, собирают в накопитель фуллеренсодержащей сажи 15. Пример конкретного способа получения фуллеренсодержащей сажи методом горения. В вакууммированной камере горения 1 создают давление 5,33 кПа. В камеру перемешивания компонентов горения 2 по каналам для подачи компонентов горения 3, подают снизу пары бензола и кислород в атомном С/О соотношении 1,0 и 10 аргона от объема бензол-кислородной смеси. Предварительное перемешивание бензол-кислородаргонной смеси осуществляют с помощью шариков из стекла диаметром 200 мкм 4. Аргон, являясь инертным газом, стабилизирует образующиеся фуллерены за счет отъема избыточной энергии. Подготовленная смесь выходит из камеры перемешивания через отверстия металлического перфорированного стабилизатора 5 со скоростью 17,0 см/с, что обеспечивает устойчивое горение фуллеренобразующего пламени. На выходе из стабилизатора 5 смесь первоначально поджигают электрическим запальником 6, а в дальнейшем горение поддерживается за счет энергии собственного горения. Ацетилен через патрубок 7 подают в накопительный буфер цилиндрической формы 8, выходящий из кольцевой щелевой горелки со скоростью 25 см/с. Кислород через патрубок 9 подают в накопительный буфер цилиндрической формы 10, а затем через кольцевую щелевую горелку 11 в сторону потока ацетилена. Непрерывный подвод кислорода в поток выходящего ацетилена осуществляют направляющим кольцом 12, перекрывающим наполовину щель для выхода ацетилена из кольцевой щелевой горелки. Ацетилен захватывает кислород, поступающий из кольцевой щелевой горелки в количестве,обеспечивающем стехиометрическое соотношение ацетиленкислородной смеси. Ацетилен-кислородная смесь первоначально поджигается от энергии бензолкислород-аргонного пламени и образует диффузионное стехиометрическое пламя, кольцом опоясывающее фуллеренобразующее бензолкислород-аргонное пламя. Ацетилен-кислородное пламя воздействует на периферийную зону бензолкислород-аргонного пламени,повышает его температуру на 200 С, что повышает содержания фуллеренов в саже. Пламепреградительная шайба 14, встроенная в накопительном буфере 8 с зазором между стенками, размер которого меньше критического значения,предотвращает воспламенение ацетилена на пути его подачи. Шайба одновременно обеспечивает распределение и равномерную подачу ацетилена по щелевидному отверстию на выходе из кольцевого коллектора. После зажигания бензол-кислород-аргонной и ацетилен-кислородного смесей, на кольцевой электрод 13 подают напряжение постоянного тока отрицательной полярности 7 кВ. Между кольцевым 4 электродом и перфорированным стабилизатором возникает тлеющий разряд, непосредственно воздействующий на фуллеренобразующее пламя. Кольцевой электрод накладывают на реакционную зону фуллеренобразующего пламени,где происходит наибольшая ионизация и активация молекул исходного топлива и окислителя. Тлеющий разряд повышает температуру пламени на 250 С,создает ионизационную неустойчивость, повышает плотность электронов и в результате фактор соударения электронов с частицами возрастает на два порядка. Эти условия, созданные тлеющим разрядом, приводят к повышению выхода фуллеренов. Фуллеренсодержащую сажу собирают в накопитель. При использовании заявляемого изобретения содержание фуллеренов в саже повышается до 20 от массы образующейся сажи. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения фуллеренсодержащей сажи методом горения, включающий смешивание паров углеводородсодержащего топлива с кислородом в атомном С/О соотношении 0,99-1,28 в вакууммированной камере смешения горелки,поджиг электрическим запальником смеси и ее горение в вакууммированной камере горения при давлении 5,33 кПа с последующим сбором фуллеренсодержащей сажи, отличающийся тем, что в качестве паров углеродсодержащего топлива используют бензол, в смесь дополнительно вводят 10 аргона от объема смеси, а горение фуллеренобразующего пламени проводят в кольце диффузионного ацетилен-кислородного пламени в стехиометрическом соотношении ацетилена к кислороду при наложении тлеющего разряда. 2. Устройство для реализации способа получения фуллеренсодержащей сажи методом горения по п.1,содержащее накопитель фуллеренсодержащей сажи и вакууммированную камеру горения со встроенной в нее горелкой фуллеренобразующего пламени,состоящей из камеры перемешивания компонентов горения,перфорированного стабилизатора,электрического запальника и каналов для подачи компонентов горения снизу, отличающееся тем, что вакууммированная камера горения дополнительно содержит электрод отрицательной полярности в форме кольца диаметром 0,9-0,95 от диаметра перфорированного стабилизатора, опущенный сверху на уровень реакционной зоны фуллеренобразующего пламени и накопительные буферы цилиндрической формы с патрубками для ввода ацетилена и кислорода,помещенные один в другой соответственно в накопительный буфер для ацетилена встроена пламепреградительная шайба, а в верхней части накопительного буфера для кислорода установлено направляющее кольцо, перекрывающее наполовину щель для выхода ацетилена при этом горелка фуллеренобразующего пламени помещена в накопительный буфер для ацетилена и ее стенка совместно со стенками накопительных буферов образует кольцевую щелевую горелку камера перемешивания компонентов горения заполнена 22917 шариками из инертного материала перфорированный стабилизатор горелки выполнен из металла вакууммированная выполнена из кварцевого стекла.