Способ очистки и извлечения свинца из промышленных и бытовых сточных вод

(51) 02 1/62 (2006.01) 02 101/20 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ металлургической промышленностей, процессах переработки отходов, а также при экологической экспертизе в процессе экологического аудита предприятий на содержание ионов свинца в объектах контроля. Достигаемый технический результат изобретения заключается в упрощении технологического процесса очистки за счет использования только одного комплексообразующего реагента, действующего в широкой области- полиакриловой кислоты,доступной и не требующих больших материальных затрат реализации экологически безопасной технологии очистки сточных вод от ионов свинца и его утилизации в виде оксида свинца.(72) Оспанова Алья Капановна Ашимхан Назгуль Сеилханкызы Исабекова Айткуль слханызы(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный университет им. аль-Фараби(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ И ИЗВЛЕЧЕНИЯ СВИНЦА ИЗ ПРОМЫШЛЕННЫХ И БЫТОВЫХ СТОЧНЫХ ВОД(57) Изобретение относится к реагентным методам очистки и извлечения ионов свинца из промышленных и сточных вод и может быть использовано в различных областях химической и Изобретение относится к реагентным методам очистки промышленных и бытовых сточных вод от ионов свинца и может быть использовано в различных областях химической и металлургической промышленностей, процессах переработки отходов, а также при экологической экспертизе в процессе экологического аудита предприятий на содержание ионов свинца в объектах контроля. Известен способ очистки сточных вод промышленных предприятий от ионов свинца путем обработки их комплексообразующими реагентами,(Патент РК 7396, МПК 02 1/62, опубл. 15.04.1999, бюлл. 4) одним из которых является полиметакриловая кислота, а в качестве второго используется катионное поверхностно-активное вещество при мольном соотношении реагентов ПМККПАВР 2 - 14-201,1-1,51. После обработки сточных вод поликислотой и ПАВ выпадает осадок, который отделяют от раствора фильтрованием,отстаиванием и центрифугированием. Недостатком способа является использование дорогих реагентов и недостаточная полнота извлечения ионов свинца - 77-82. Известен способ извлечения марганца, железа,цинка, меди и свинца из природных и сточных вод(Патент РФ 2010770, МПК 02 1/62, опубл. 15.04.1994), основанный на использовании в качестве сорбента полистирол-азо-салициловой кислоты при 5,3-6,0 и температуре 15-30 С. Метод извлечения основан на том, что в сточную воду строго при 5,3-6,0 добавляют 50 мг твердого, нерастворимого в воде, кислотах и щелочах, порошка сорбента, смесь перемешивают 60 минут при температуре 30 С, после чего фильтруют, концентрат промывают водой, на последней стадии десорбируют металлы 1 М НС 1. Определение содержания металлов в растворе проводится атомно-адсорбционным методом. Недостатком этого способа является узкая областьосаждения (5,3-6,0) и длительность процесса. Наиболее близким по химической сущности является способ очистки промышленных и сточных вод от ионов свинца, включающий их обработку сорбентом с последующей фильтрацией и получением концентрата, и его дальнейшее промывание водой (Патент РК, 15593, 02 1/62,02 1/28, опубл. 15.04.2005, бюлл. 4). Для осуществления способа очистки в качестве сорбента используют полиэтиленимин (ПЭИ) и унитиол ,взятые в соотношении ПЭИР 2414, смесь перемешивают 5-10 минут. Метод очистки основан на том, что ионы свинца образуют с полиэтиленимином и унитиолом нерастворимый тройной полимерметаллический комплекс. Хотя степень очистки довольно высокая (95-99), способ имеет следующий недостаток оба реагента являются дорогими и малодоступными для широкого использования, и для осаждения используют два компонента. Задачей изобретения является разработка способа, позволяющего реализовать экологически безопасную технологию очистки сточных вод от ионов свинца из промышленных сточных вод с упрощением и удешевлением процесса очистки за счет высокой комплексообразующей способности полиэлектролита - полиакриловой кислоты с ионами свинца в широкой областис последующим выделением свинца в виде чистого оксида. Полученный оксид свинца может быть товарным продуктом или использоваться в дальнейшем для получения чистого свинца, что экономически и экологически выгодно для предприятий химической и металлургической промышленностей. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологического процесса очистки за счет использования только одного комплексообразующего реагента - полиакриловой кислоты, доступной и не требующих больших материальных затрат реализации экологически безопасной технологии очистки сточных вод от ионов свинца и его утилизации в виде оксида свинца. Технический результат достигается способом очистки промышленных и бытовых сточных вод от ионов свинца путем обработки раствором полиакриловой кислоты при мольном соотношении компонентов ПАКР 241 для любой области. ПАК образует с ионами Р 2 нерастворимый полимерметаллический комплекс (ПМК), легко отделяющийся от жидкой фазы и выпадающий в осадок в виде объемных белых хлопьев. На основании потенциометрического,кондуктометрического и вискозиметрического методов исследования процесса комплексообразования ПАК с ионами свинца был установлен состав ПМК, в котором на один ион свинца приходится четыре мономерных звена ПАК. Схема образования ПМК представлена на Фиг.1. Предлагаемый способ очистки ионов свинца из промышленных сточных вод имеет следующие преимущества- устраняется необходимость использования дорогих реагентов- обеспечивается извлечение ионов свинца из промышленных растворов одним реагентом- обеспечивается утилизация свинца в виде получения нового товарного продукта - оксида свинца- сокращение времени очистки ионов свинца- предполагает экологическую безопасность и экономическую выгодность от использования предлагаемого способа. Исследования ИК спектра полимерметаллического комплекса свинца с ПАК однозначно подтвердили предполагаемый химизм формирования координационного соединения. На это указывает присутствие характеристических полос для ионов свинца в спектре полимерметаллического комплекса (Фиг.2) Исходная соль Р(3)3, см-1723,31 805,67 825,33 1383 1595 1763 2395 2733 2919 34003460. Комплекс свинца с ПАК, см-1 723 805 825 865 1035 1400 1530 1704 1762 2395 2926 3435. При исследовании термической устойчивости ПМК на основании термограммы комплекса (Фиг.1) были установлены несколько экзо- и эндо-эффектов,связанных с потерей молекул воды, деструкцией органической части ПМК и формированием оксида свинца. ИК спектры прокаленного при 600 С образца ПМК свинца и чистого товарного оксида показали адекватную идентичность Образец ПМК, выдержанный при 600 С, см-1 470 516 621 688 881 1003 1089 1435 1631 2926 3200-3050. Чистый оксид РО, см-1 472 515 683 881 10031045 1097, 1435 1631 2921 3413. На основании этих исследований было сделано предположение о возможности не только очистки сточных вод от ионов свинца, но и его извлечения в виде чистого оксида. В качестве реагентов для опыта были использованы полиакриловая кислота (30 мл) с концентрацией реагентов 110-1 моль/л, 110-2 моль/л и 110-3 моль/л для примеров 1, 2 и 3,соответственно. Предложенный способ апробирован на синтетических растворах(рН 2-9,регулировалась путем добавления растворов НС,), содержащих ионы свинца, близких по составу к промышленным сточным водам. Пример 1. В свинецсодержащие растворы с концентрацией ионов металлов 110-2 моль/л вводят растворы ПАК при мольном соотношении полиакриловая кислотасвинец, равном 41. Смесь перемешивают в течение 5-10 минут с помощью магнитной мешалки со скоростью 200 об/мин. Свинец осаждается в виде двойного полимерметаллического комплекса. Осадок промывают и отфильтровывают на фильтре Шотта 3. Очищенная вода практически не содержит ионы свинца. Остаточное содержание ионов свинца в фильтрате определяют атомно-адсорбционным методом. Осадок прокаливают в муфельной печи при температуре 600 С до постоянного веса,полученный таким образом оксид свинца можно использовать для дальнейших производственных целей. В процессе обжига органическая часть подвергается деструкции, все компоненты выгорают и удаляются в виде СО 2 и Н 2 О. Полученные результаты обработаны методом математической статистики и представлены в таблице 1. Пример 2. Процедура извлечения проведена аналогично примеру 1, но модельный сток содержит ионы свинца с концентрацией 110-3 моль/л. Результаты представлены в таблице 1. Пример 3. Процедура извлечения проведена аналогично примеру 1, но модельный сток содержит ионы свинца с концентрацией 110-4 моль/л. Результаты представлены в таблице 1. Таблица 1 Результаты очистки сточных вод от ионов свинца Исходная концентрация ионов Остаточная концентрация ионов свинца, моль/л свинца, моль/л 110-2 4,210-4-2 110 4,310-4 В среднем по результатам трех опытов 110-3 4,110-5-3 110 3,710-5 В среднем по результатам трех опытов 110-4 3,210-6-4 110 2,610-6 В среднем по результатам трех опытов Преимуществом предлагаемого метода очистки сточных вод является высокая степень очистки и извлечения свинца из сточных вод, сокращение времени очистки, легкость регенерации металла,возможность использования очищенной воды в замкнутом цикле, дешевизна, доступность реагентов и простота аппаратурного оборудования. Степень извлечения ионов свинца,95,8 96,1 95,7 95,861,17 95,9 96,2 96,3 96,131,53 96,8 97,1 97,4 97,11,21 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ очистки и извлечения свинца из промышленных и бытовых сточных вод,отличающийся тем,что для осаждения свинецсодержащего осадка производят обработку раствором полиакриловой кислоты при мольном соотношении ПАКР 241, с последующим отделением образующегося нерастворимого осадка и прокаливанием его при 600 С для получения оксида свинца.