Способ получения сверхчистых металлов зонной плавкой

(51) 30 13/16 (2006.01) 22 15/14 (2006.01) МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ решения поставленной задачи нагрев материала загрузки до температуры ведения процесса осуществляется токами, индуктированными в ограниченном объме,с помощью концентрированного переменного магнитного поля,создаваемого индукционным нагревателем с магнитными кольцами. Нагрев материала ведут до температуры,превышающей на 100-150 С температуру плавления металла и выдерживают в течение 10-20 минут. Затем нагреватель двигают со скоростью 200-300 мм/час с охлаждением зоны металлического образца до температуры на 30-50 С выше температуры плавления металла и нагревом следующей зоны образца до температуры на 100150 С, превышающей температуру плавления металла, с повторением предыдущих операций до конца образца.(76) Досмухамедов Нурлан КалиевичКаплан ВалерийМеркулова Валентина Петровна(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХЧИСТЫХ МЕТАЛЛОВ ЗОННОЙ ПЛАВКОЙ(57) Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано для металлов, применяемых в области высоких технологий микроэлектронике, нанотехнологиях,изготовлении многофункциональных сплавов с определнными свойствами. Задачей предлагаемого изобретения является получение сверхчистых металлов зонной плавкой, отвечающих условиям их применения в области высоких технологий. Для Развитие методов получения и контроля металлов высокой степени чистоты (сверхчистых металлов) для естественных наук имеет первостепенное значение. При этом эксперименты должны проводиться на объектах с контролируемым составом примесей, иногда с очень малым содержанием. Не соблюдение этих условий обычно приводит к ложным выводам. По мере углубления очистки металла количественные изменения свойств переходят в качественные,причм эти границы индивидуальны для разных металлов (веществ), различных примесей и форм их присутствия. Металлы высокой степени чистоты(сверхчистые металлы) применяются в атомной,электронной,радиотехнической,полупроводниковой, радарной и др. отраслях промышленности. Одним из используемых методов получения сверхчистых металлов является зонная плавка. Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано для металлов, применяемых в области высоких технологий микроэлектронике, нанотехнологиях,изготовлении многофункциональных сплавов с определнными свойствами. Известен способ зонной плавки и устройство для его осуществления (Патент РФ 2124078, С 30 В 13/18, Н 05 В 6/30 от 27.12.1998 г.). Способ включает нагрев материала загрузки выше температуры плавления, его перемешивание, перемещение зоны расплава осуществляют электромагнитным полем,возникающими в результате его действия вихревыми токами и механическими силами и конвекцией,имеющими оптимальную направленность и исходящими от источника энергии, находящегося внутри загрузки сплошного сечения. В качестве источника электромагнитного поля, вихревых токов и механических сил используют устройства для зонной плавки,имеющие индукторы, которые при зонной плавке работают внутри участка плавки в среде расплавленного материала загрузки и являются погруженными нагревателями прямого действия. Известен способ зонной плавки и устройство для его осуществления (Патент РФ 2244048, С 30 В от 23.06.2000 г. - прототип). Нагрев материала загрузки до температуры ведения процесса осуществляют вихревыми токами,индуктированными в ограниченном объеме с помощью концентрированного переменного магнитного поля/потока/, направленного таким образом, чтобы создавались зоны /участки/ плавки. В качестве источника электромагнитного поля /потока/ для создания каждой зоны плавки применяют нагреватели, имеющие в своем составе одну или несколько электрических обмоток /катушек/ и магнитопровод с разрывом магнитной цепи, в котором при плавке находится контейнер с загрузкой. Задачами этого изобретения было расширение технологических возможностей зонной плавки,повышение ее производительности и повышение кпд использования электрической энергии. Способ 2 осуществлялся на примере образца из свинцового штабика прямоугольного сечения (0,110,10 м). Недостатком этого способа является отсутствие данных о степени очистки металла (свинца) и примесях, от которых очищался металл. Известен способ получения высококачественной меди вакуумной дуговой плавкой (Патент РФ 2156822, С 22 В 15/14, от 16.08.1999). Недостатком данного способа является то, что получаемая степень очистки меди даже для указанных примесей не соответствует требованиям высоких технологий(для сравнения результаты этого изобретения приведены в таблице 1). Задачей предлагаемого изобретения является получение сверхчистых металлов зонной плавкой,отвечающих условиям их применения в области высоких технологий(микроэлектроника,нанотехнологии, атомная, ракетная, радарная техника). Таким условиям отвечают металлы,имеющие чистоту 3-5 девяток после запятой. Для решения поставленной задачи нагрев материала загрузки до температуры ведения процесса осуществляется токами,индуктированными в ограниченном объме, с помощью концентрированного переменного магнитного поля, создаваемого индукционным нагревателем с магнитными кольцами. Нагрев материала ведут до температуры, превышающей на 100-150 С температуру плавления металла и выдерживают в течение 10-20 минут. Затем нагреватель двигают со скоростью 200-300 мм/час с охлаждением зоны металлического образца до температуры на 30-50 С выше температуры плавления металла и нагревом следующей зоны образца до температуры на 100-150 С,превышающей температуру плавления металла, с повторением предыдущих операций до конца образца и быстрым возвращением индукционного нагревателя к исходному положению. Количество необходимых прогонов образца определяется природой металла,наличием примесей и требуемой чистоты. Процесс повторяют несколько раз до получения максимальной очистки исходного образца от примесей. Сконцентрированные примеси на концах образца обрезают и получают металл требуемой чистоты. Этим способом можно очистить и получить сверх чистую медь, цинк, алюминий, золото,серебро, висмут, магний, кремний, свинец, теллур,сурьму, кадмий, кальций и др. Предлагаемый способ получения сверхчистых металлов зонной плавкой осуществляется на установке с использованием кольцевого индукционного нагревателя с медной катушкой индуктивности из лучистого провода, имеющего водяное охлаждение. Установка изготавливается с возможностью прямого и обратного перемещения в горизонтальной плоскости нагревателя и источником питания, создающим магнитное поле,способствующее интенсивному перемешиванию расплавленной зоны металла и снятию характерных для зонной плавки диффузионных сопротивлений,что существенно повышает скорость и эффективность процесса. Установка для зонной плавки снабжена оптическим пирометром,установленным вертикально над кольцевым индукционным нагревателем для бесконтактного измерения температуры в линейной области испытуемого образца между соседними зонами. Установка для зонной плавки (фиг.1) включает кварцевый реактор (1), кварцевую лодочку (2),пруток меди (3), оптический пирометр (4), окно в печи для ввода оптического пирометра (5),магнитные кольца (6), трубчатая печь (7), индуктор(8), окно в индукторе для измерения температуры расплава (9), окно в печи для ввода оптического пирометра (10), ввод аргона, выход аргона (12). Примеры. Способ получения сверхчистых металлов зонной плавкой осуществляется следующим образом. В качестве исходного материала использовались прутки рафинированной меди чистотой 99,96,длиной 800 мм, диаметром 35 мм. Исходный пруток меди весом 5-7 кг помещался в кварцевую лодочку,которая размещалась в кварцевом реакторе. В реактор постоянно подавался аргон. Скорость движения нагревателя вдоль прутка металла составляла 200-300 мм/час. Температура металла в расплавленной зоне контролировалась оптическим пирометром и поддерживалась в пределах 11801230 с (что соответствует температуре превышения плавления меди на 100-150 С). После достижения указанной температуры образец выдерживался в течение 10-20 минут,затем нагреватель перемещался вдоль прутка с охлаждением его до температуры на 30-50 с выше температуры плавления металла. При этом примеси концентрировались в перегретой зоне металла(образца) и передвигались с расплавом вдоль прутка. Конечную часть прутка обрезали и получали сверхчистый металл. Количество прогонов повторялось 5 раз и получали медь чистотой три девятки после запятой - 99,999. Эффективность предлагаемого способа подтверждается полученными результатами,представленными в таблице 1. Анализ данных таблицы 1 показывает возможность получения меди с содержанием примесей, соответствующих трм девяткам после запятой, т.е. получению сверхчистой меди. Наилучшие результаты достигаются проведением процесса при температуре выше температуры плавления меди на 150 с, выдержки зоны в течение 15 минут с последующим снижением температуры образца до 30-50 с, превышающей температуру плавления меди. Дальнейшее снижение температуры приведт к кристаллизации металла и разрыву жидкой зоны. Таблица 1 Результаты опытов Условия опытов Исходная медь (С)пл. Си на 100, вр.10 минпл. С на 100, вр. 15 минпл.меди на 100, вр. 20 минпл.меди на 150, вр. 10 минпл.меди на 1 Б 0, вр. 15 минпл.меди на 150, вр.20 минпл.меди на 200, вр. 10 минпл.меди на 200, вр.15 минпл.меди на 200 с, вр. 20 мин По патенту 4.0 НД 7.0 нд 4.0 НД НД 2156822 Примечание ) - не обнаружено, нд - нет данных ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения сверхчистых металлов зонной плавкой, с нагревом участков материала загрузки выше температуры плавления токами,индуктированными в ограниченном объме, с помощью концентрированного переменного магнитного поля, отличающийся тем, что начальную линейную зону металлического образца нагревают в потоке инертного газа (аргона) до температуры выше температуры плавления металла на 100-150 С, выдерживают в течение 10-20 минут,и далее индукционный нагреватель перемещают по всей длине образца с охлаждением последующей зоны до температуры, превышающей температуру плавления металла в интервале 30-50 С, и дальнейшим повторением операций до получения металла требуемой чистоты.