Способ получения целлюлозы из лузги овса

(51) 08 30/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ паром при температуре 120-140 С, в течение 25 мин добавления 100 мл 3 НС 1, перемешивания в течении 5 мин нейтрализации 1 Н(80 мл) и промывания дистиллированной водой добавления к фильтрату 18 мл уксусной кислоты (марка ХЧ ГОСТ 61-75), перекиси водорода - 14 мл (35 ГОСТ 177-88), дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) 344 мл, 2 О 4 (ГОСТ 4204-77) и выдерживания при температуре 130-140 С в течении 3 ч, фильтрования добавления 18 мл уксусной кислоты (марка ХЧ ГОСТ 61-75), перекиси водорода - 14 мл (35 ГОСТ 177-88), дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) 344 мл, 2 О 4 (ГОСТ 4204-77), выдерживания при температуре 130-140 С в течении 2 ч, промывания и фильтрования. Предлагаемый способ получения целлюлозы из лузги овса позволяет 1. Использовать лузгу овса 2. Уменьшить расход химических реактивов 3. Сократить продолжительность реакции делигнификации 4. Исключить стадию измельчения исходного сырья 5. Использовать полученный продукт, как сырье для получения карбоксилметил целлюлозы.(72) Оспанкулова Гульназым Хамитовна Нечай Наталья Леонидовна Коптлеуова Толкын Махметовна Нургазиева Айымгуль Сагидуллиновна Тоймбаева Дана Болатовна Омарова Г-лн.р Мирамбек/ызы Полуботько Ольга Васильевна Махамбетова Алима Абдукаримовна(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции(56) Оболенская А.В. и др. Лабораторные работы по химии древесины и целлюлозы. М. Экология, 1991,с.72-73.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ ЛУЗГИ ОВСА(57) Изобретение относится к перерабатывающей промышленности, в частности, к получению целлюлозы из лузги овса, предназначенного для производства карбоксиметилцеллюлозы,ваты,бумаги и других ценных продуктов. Технической задачей изобретения является получение целлюлозы овса, которая достигается за счет использования лузги овса обработки лузги Изобретение относится к перерабатывающей промышленности, в частности, к получению целлюлозы из лузги овса, предназначенного для производства карбоксиметилцеллюлозы,ваты,бумаги и других ценных продуктов. Переработка зерновых культур в крупу сопровождается значительным накоплением отходов (лузга, мучка, отруби). Особый интерес вызывает использование лузги в качестве сырья для получения целлюлозы. Отличительными особенностями недревесного растительного сырья являются высокое содержание минеральных компонентов (диоксид кремния), экстрактивных веществ, неоднородность фракционного состава волокон (Галимова А.Р. и др. Получение волокнистых полуфабрикатов при комплексной переработке соломы риса // Химия растительного сырья. 2007. 3. с.47-53). Массовая доля основных компонентов лузги овса составляет целлюлоза - 36, лигнин - 18,пентозаны - 33, зола - 5,0 (в пересчете на абсолютно сухое сырье) (Цуканов С.Н., Будаева В.В. Гидротермический способ получения целлюлозы из отходов злаков // Ползуновский вестник- 2011- 4, - 1, с.236-239). Существует способ получения целлюлозы,основанный на использовании методов окислительной органосольвентной делигнификации древесины в присутствии катализаторов и окислителей (Кузнецов Б.Н. и др. Изучение органосольвентной варки целлюлозы в присутствии различных катализаторов // Химия растительного сырья - Барнаул. - 1999.- с.85-90). Способ предусматривает использование в качестве реактивов 30 водный раствор СН 3 СООН и 35 водный раствор Н 2 О 2. В качестве катализатора использовали 2 О 4 в количестве 1 до 3 от массы. Делигнификация проводится в реакторе при температуре 120-150 С, 1 до 5 ч, с гидромодулем от 51 до 201. мольное соотношение окислителей и растворителя варьировалось от 0,1 до 0,9. Недостатками способа являются использование древесины в качестве сырья, высокие концентрации реагентов, значительное время реакции. Существует способ получения целлюлозы (см. описание изобретения к патенту РФ,2051256,С 08 В 31/10, дата публикации 27.12.1995) путем варки растительного сырья окисленным белым щелоком со степенью конверсии сульфида натрия в тиосульфате и гидроксиде натрия 50-100 в качестве соединений, повышающих выход и степень делигнификации волокнистых полуфабрикатов,используют 1,4-дигидрокси-9,10-дигидроантрацен(ДДА) или его динатриевую соль а 2 ДДА в количестве 0,005-0,25) к массе растительного сырья, при давлении воздуха 0,6 МПа. Гидромодуль 31. Расход активной щелочи, 15 (ед. 2 О). В качестве сырья используют щепу, приготовленную из древесины осины. Проводят варки в лабораторных автоклавах объемом 0,8 л,помещенных в термостатированную масляную баню. Подъем температуры до 160 С, время варки 80 мин. 2 Недостатками известного способа является высокая энергозатратность,низкая степень делигнификации и низкий выход целлюлозы. Существует способ окислительноорганосольвентной варки соломы риса(Вураско А.В. и др. Технология получения целлюлозы из недревесного растительного сырья // Химия растительного сырья.- 2010. - 2. с.165-168). Перед варкой из предварительно измельченной соломы риса извлекают минеральные компоненты,содержащие до 95 диоксида кремния. Извлечение проводят щелочной экстракцией при следующих условиях щелочной растворконцентрацией 40 г/л температура 90 С продолжительность процесса 60 мин при перемешивании. Воднощелочной экстракт используется для выделения аморфного О 22 О. Полученный обескремненный волокнистый продукт направляется на органосольвентную делигнификацию, которую проводят при условиях гидромодуль 101 температура варки - 90 С продолжительность подъема температуры - 20 мин продолжительность варки - 90 мин. Окислительно-органосольвентные варки проводят композицией,содержащей перуксусную, уксусную кислоты, стабилизатор пероксид-ных соединений и воду. Равновесную концентрацию перуксусной кислоты получают путем смешивания ледяной уксусной кислоты с пероксидом водорода при соотношении 1,51. В качестве катализатора используют концентрированную серную кислоту. Недостатки способа рисовая шелуха имеет низкий насыпной вес и следовательно низкую степень заполнения варочного котла, высокую зольность. Образование силикатной накипи на поверхностях оборудования снижает его теплопередачу и уменьшает производительность установок. Вследствие этого возникают затруднения при выпарке щелоков, каустизации и обжиге известкового шлама. Наличие в щелоках силиката приводит к понижению степени каустизации. Удаление диоксида кремния из черных щелоков снижается его теплотворная способность, что приводит к сложностям при сжигании. Низкий выход волокнистого продукта за счет разрушения гемицеллюлоз наличие высокого содержания компонентов неорганического характера, которые затрудняют переработку волокнистого полуфабриката и регенерацию щелоков. Существует способ получение целлюлозы из плодовых оболочек овса методом гидротермобарического взрыва (Цуканов С.Н.,Будаева В.В. // Ползуновский вестник. - 2010. - 41. с.209-214), заключающийся в том, что набухшие в дистиллированной воде плодовые оболочки овса помещают в реактор высокого давления, доливают воду до модуля, равного 10, герметизируют установку, нагревают с целью достижения заданных температуры и давления. Время достижения требуемой температуры составляет 30-45 мин. После разрушения мембраны полученную суспензию, локализованную в приемной емкости,количественно собирают и фильтруют. Техническую целлюлозу получали из волокнистого материала следующим образом - навеску влажного волокнистого материала помещали при перемешивании в 2,0 ный раствор ,подогретый до 55 С, через 30 мин добавляли перекись водорода, делали выдержку 90 мин, после чего полученную техническую целлюлозу отфильтровывали и промывали дистиллированной водой. Анализ сырья и целлюлозосодержащих продуктов проводили по методикам (Оболенская А.В. и др. Лабораторные работы по химии древесины и целлюлозы. -М. Экология, 1991. с.7273 ) соответственно в пересчте на абсолютно сухое вещество (а.с.в.). Приведенный способ по совокупности признаков и достигнутому положительному эффекту является наиболее близким техническим решением(прототипом). Технической задачей изобретения является получение целлюлозы из лузги овса. Новизна предлагаемого способа получения целлюлозы состоит в использовании лузги овса, использовании меньшего количества химических реактивов,меньшей продолжительности реакции делигнификации, отсутствии необходимости в тщательном измельчении исходного сырья. Для получения целлюлозы в качестве исходного сырья используется лузга овса. Делигнификация проводится смесью уксусной кислоты и перекиси водорода в присутствии сернокислого катализатора(фиг.1). Для делигнификации лузги овса проводится предварительная подготовка сырья 50 г лузги заливается 500 мл воды и проводится обработка паром при температуре 120-140 С в течении 25 мин обработанное сырье отфильтровывается,добавляется 100 мл 3 НС 1, перемешивается в течении 5 мин промывается дистиллированной водой, отфильтровывается и нейтрализуется 1 Н(80 мл) повторно промывается дистиллированной водой и отфильтровывается. Делигнификация проводится следующим составом реакционной смеси С 2 Н 42- 23,6 мас.Н 22- 6,4 мас. 24- 2 ма, гидромодуль 7. Фиг.1 - Способ получения технической целлюлозы из лузги овса К полученному обработанному фильтрату (50 г лузги овса) приливается 18 мл уксусной кислоты(ГОСТ 6709-72) - 344 мл, в качестве катализатора используется 2 О 4 (ГОСТ 4204-77). Полученная смесь выдерживается при температуре 120-140 С в течении 3 ч. По окончании 3 ч смесь отфильтровывается. Затем, повторно, к фильтрату добавляется 18 мл уксусной кислоты (марка ХЧ ГОСТ 61-75),перекись водорода - 14 мл (35 ГОСТ 177-88),дистиллированную воду (ГОСТ 6709-72) - 344 мл, в качестве катализатора используется 2 О 4 (ГОСТ 4204-77). Смесь выдерживается при температуре 120-140 С в течении 2 ч. Полученная смесь промывается дистиллированной водой и отфильтровывается. Выход целлюлозы составляет 60 от массы исходного сырья. Адсорбционная способность целлюлозы оценивается по присутствию в ней карбоксильных групп, несвязанных водородными связями, которые являются основными центрами сорбции в целлюлозных материалах. Адсорбционная способность полученной целлюлозы составляла 38,4 мг/г. Сорбционная способность определяется по количеству йода, сорбированного образцом и в нашем случае составляла 20,7(таблица 1). Таблица 1 Физико-химические показатели целлюлозы из лузги овса Показатели Адсорбционная способность, мг/г Сорбционная способность по йоду,Набухание в растворе 17,5 Впитываемость при одностороннем смачивании, г/м 2 Сущность способа определения степени набухания целлюлозы заключается в определении приращения массы целлюлозы при ее набухании в растворах гидроксида натрия. В исследованиях степень набухания в растворе 17,5 составляла 300. При определении впитываемости воды при одностороннем смачивании испытуемый образец смачивается водой в течении 60 с. Впитываемость 3 при одностороннем смачивании полученного продукта составляла 99 г/м 2. Высокие показатели степени набухания целлюлозы из лузги овса и впитываемости при одностороннем смачивании позволяют рассматривать ее, как перспективное сырье для использования ее в различных сферах применения. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения целлюлозы из лузги овса,включающий предгидролиз, щелочную варку лузги в присутствии гидроксида натрия и гидролиз разбавленным раствором уксусной кислоты, отличающийся тем,что проводят предварительную обработку лузги паром при температуре 120-140 С, в течении 25 мин,добавляют 100 мл 3 НС 1, перемешивают в течении 5 мин, нейтрализуют 1 Н -80 мл,промывают дистиллированной водой, добавляют к фильтрату 18 мл уксусной кислоты, перекись водорода-14 мл, дистиллированную воду-344 мл,2 О 4, выдерживают при температуре 120-140 С в течении 3 ч, фильтруют, добавляют 18 мл уксусной кислоты,перекись водорода-14 мл,дистиллированную воду-344 мл,2 О 4,выдерживают при температуре 120-140 С в течении 2 ч, промывают и фильтруют.