Способ получения композиционного электрода на основе шунгита (таурита) Коксуйского месторождения

(51) 23 35/00 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ ОСНОВЕ ШУНГИТА(57) Изобретение относится к способам получения электродного материала для использования в аналитической химии. Предложенный способ осуществляют путем получения композиционного материала на основе углеродсодержащего природного минерала в качестве которого используют шунгит(таурит) Коксуйского месторождениясоль металла (3, 2)полиэтиленгликольграфит. Полученный композит подвергают термообработке в токе аргона при температуре 600 С. Способ позволяет создать электродный материал,обладающий электропроводимостью из доступного, дешевого,экологически чистого природного сырья.(72) Серикбаев Базарбай Алибаевич Иманалиева Светлана Валиевна Журинов Мурат Журинович Кумисбекова Асель Бекеновна(73) Акционерное общество Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского(56) Цветников А.Н., Попович А.А., Кудрявый В.Г.,Онищенко Д.В. Электронный научный журнал Исследовано в России. 2007. с. 248-257. Новые углеродные анодные материалы для литиевых циклируемых источников тока. Дальневосточный технический университет им. В.В. Куйбышева,Институт химии ДВО Ран(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО ЭЛЕКТРОДА НА 23133 Изобретение относится к способам получения композита в качестве электродного материала на основе шунгита(таурита) Коксуйского месторождения. Создание новых типов электродных материалов является одной из важнейших задач электрохимии. Поиск электродов,поверхность которых сформирована с использованием полимерных пленок привлекает внимание исследователей как перспективное направление в этой области. Электропроводящие композиционные материалы на основе металл-полимер с широким спектром заданных свойств используются в современных технологиях, как электродные материалы. Известен способ получения электродного материала модифицированного золота на основе технического углерода - ацетиленовая сажа АД-100 с полимерным связующим - полиэтиленом. Золото наносится на торцевую поверхность электрода электролизом при заданном токе. Количество золота на электроде варьировалось временем электролиза раствора золота с концентрацией 1000 мг/л от 30 до 120 секунд. / Хустенко Л.А., Ларина Л.Н., Назаров Б.Ф. Экспресс-определение ртути в природных водах методом инверсионной вольтамперометрии на углеродном электроде, модифицированном золотом. Ж .анал.хим. 2003. Т.58.,3., с. 297-302 /. Недостатком этого способа является использование дорогостоящего металла-золота в большом количестве и сложность получения электродного материала. Известен способ получения висмут-графитового электрода из угольного порошка и эпоксидной смолы. Поверхность индикаторного электрода обновляется срезанием тонкого поверхностного слоя перед каждым определением. / Тарасова В.А. Вольтамперометрическое определение таллияна механически обновляемом-графитовом электроде. Ж.анал.химии. 2007. Т.62.2. с. 175178/. Недостатком этого метода является использование высокотоксичных веществ как эпоксидная смола и висмут. Известен способ получения проводящего композиционного материала медь - полистирол,полученный термическим разложением формиата меди в среде полистирола, с критическим содержанием меди в полимерной матрице, при котором материал становится проводящим. При этом образовывалась пористая масса, которую перерабатывали в компактные цилиндрические образцы (таблетки) горячим прессованием. В ходе горячего прессования удалялись газообразные продукты, а матрица полимера предохраняла дисперсные частицы меди от окисления кислородом воздуха. Далее чувствительный элемент электрода помещался в 30 раствор азотной кислоты. По окончании травления промывался бидистиллированной водой,ацетоном и высушивался в струе сухого теплого воздуха. Сразу же после этого проводилась процедура заполнения поверхностных пор сульфидом натрия с использованием электрохимической ячейки и 2(ПП-8,СССР). Обработка велась при потенциале 1,2 В в течение минуты, затем электрод промывался водой и хранился в течение суток в 0,1 М растворе сульфида натрия. / Синельников Б.М., Хорошилов А.А., Булгакова К.Н., Губин СП., Каргин Н.И. Поверхностное модифицирование серой проводящего композиционного материала медьполистирол./ Вестник, серияФизико-химическая. 2003.1(7).с. 5-13 Овчинников А.А., Хорошилов А. А. Булгакова К.Н.,Володин Ю.Ю. Композиционный электрод для датчиков в экологическом мониторинге. Патент РФ 214262,МКИ 0127/333. Бюл.34.1999 /. Недостатком этого метода является трудоемкость, сложность и длительность процесса. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ получения анодного, катодного материала из растительного сырья-порошка бамбука методом направленного синтеза в вакуумной камерной печи методом пиролиза при температурах 1250-1400 С на предприятии ТЕ (КНР. г. Альзи). Анодный материал состоит из следующей композиции модификация углерода из порошка бамбука - 95,полученная пиролизом при температурах 12501400 С 3 ацетиленовой сажи для увеличения электропроводности 2 полифторэтилена, в качестве связующего вещества, для улучшения прессования анодный и катодный материал изготавливается в виде таблеток диаметром 11,5 мм,толщиной 1,39-1,42 мм. /Электронный научный журнал Исследовано в России. 2007. с. 248-257. Цветников А.Н., Попович А.А., Кудрявый В.Г., Онищенко Д.В. Новые углеродные анодные материалы для литиевых циклируемых источников тока. Дальневосточный государственный технический университет им. В.В. Куйбышева,Институт химии ДВО РАН./ Недостатком этого способа является ограниченность использования бамбука, так как это углеродводородное сырье традиционно используется только учеными Китая и Японии, где это растение произрастает и доступно в неограниченном количестве,оно является экологически чистым продуктом и имеет низкую себестоимость. Технической задачей настоящего изобретения является получение электродного материала на основе впервые, используемого в этом качестве,природного минерала шунгита(таурита) Коксуйского месторождения 3, 2 полиэтиленгликоль (ПЭГ) для использования в аналитической химии. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом путем пиролиза композиционного материала шунгит(таурит)металлПЭГ в соотношении (111) при температурах 600 С в токе аргона без доступа кислорода. Термообработка в инертной среде не приводит к изменению структурных параметров шунгитового 23133 углерода. Присутствие полиэтиленгликоля обеспечивает равномерность распределения таурита в объеме матрицы. Отличие предлагаемого способа заключается в использовании впервые в качестве электродного материала природного таурита Коксуйского месторождения при вышеприведенном соотношении таурита к металлу и полиэтиленгликолю. Состав таурита Коксуйского месторождения, содержани, мас.Соединение Карбонатный шунгит Силикатный шунгит В отличие от российского шунгита казахстанский таурит имеет другой состав и две модификации. Использование электродного материала на основе шунгита предлагаемым способом позволяет снизить стоимость электродного материала за счет использования недорогого минерального сырья с высокими сорбционными характеристиками к ионам тяжелых металлов. Определение содержания ионов тяжелых металлов проводили методом инверсионной вольтамперометрии на приборе Аквилон-07 МК. Нижеследующие примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение Пример 1. Образцы нанокомпозитов тщательно растирали,смешивали с инертным маслом ( - бромнафталин),не проводящим электричество, для получения однородной массы и затем помещали в рабочий электрод, снабженный поршнем. Введение в исходную композицию электропроводящего графита при механическом смешении резко увеличивает проводимость на порядок и устойчивость на воздухе композитов. Паста,состоящая из шунгита (таурита), металла, полимера,графита заправляется в трубку с поршнем, который позволяет выдавливать определенное ее количество и после соскабливания внешнего слоя получать для каждого опыта свежую порцию электродной поверхности. Электрический контакт с композитом осуществляется при помощи платиновой проволоки,припаянной к стержню из латуни с резьбой. Электрод присоединяется к измерительному прибору при помощи латунной головки с винтом,через который проходит ток. Изучение чувствительности композитов тауритПЭГ-железо-графит,таурит-ПЭГ-цинк-графит проводили на автоматическом потенциостате(Великобритания) с противошумным электродом. Электрохимическая ячейка, использованная в данной работе, которая снабжена терморубашкой,изготавливалась из термостойкого стекла. В верхней части ячейки располагаются 4 шлифа. Через центральный шлиф вводится рабочий электрод,через 2 шлиф - вспомогательный поляризующий платиновый электрод. А через 3 шлиф - хлор серебряный электрод сравнения с электролитическим ключом, который разделяется на две части краном. Для продувки инертного газа через исследуемый раствор предусмотрена стеклянная трубка. Нами были проведены электрохимические исследования водных растворов 24, 24,с использованием в качестве катода и анода композитов на основе таурит-графит,таурита-полиэтиленгликоля-железо, цинк и графита. Для оценки рабочей области потенциалов были сняты циклические вольтамперные кривые на электроде таурит-графит, графит, таурит-полимерсоль-графит при различных значениях рН 3 5 7 9. Результаты полученных данных приведены в таблице 1. Таблица 1 Рабочие области потенциалов электродов в анодной и катодной областях. Электрод тауритграфит 23133 Аналогичная методика определения электрохимических свойств нанокомпозиционного материала была использована и в примере 2 , с той лишь разницей, что в нанокомпозицию вместо соли железа вводилась соль цинка. В примере 2 приведены электрохимические характеристики модифицированного электрода на основе тауритаПЭГ- цинк-графит при различных рН растворов . Пример 2. Вольтамперограммы фоновых растворов на модифицированном электроде на основе таурита-ПЭГ-цинк-графит при различных рН среды и переменных скоростях тока анодная область,0,1 А, катодная область,0,15 Таблица 2 Рабочие области потенциалов электродов в анодной и катодной областях Электрод Технико-экономический эффект предлагаемого способа обусловлен получением электродных материалов на основе шунгита(таурита) Коксуйского месторождения доступного, дешевого и экологически чистого минерала. Предлагаемый способ получения композиционного материала в качестве электродного материала может быть использован для использования в аналитической химии. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения композиционного электродного материала на основе природного минерала, отличающийся тем, что в качестве электродного материала используют природный углеродсодержащий минерал шунгит (таурит) Коксуйского месторождения, соли металлов,трхвалентного железа и двухвалентного цинка,полиэтиленгликоль,графит и полученную композицию подвергают термообработке в токе аргона при температуре 600 С.