Способ очистки термической фосфорной кислоты от ионных примесей железа, кальция, магния, алюминия

(51) 01 25/238 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ технологии получения особо чистых растворов фосфорной кислоты, используемых в медицине и в качестве катализаторов. Достигаемый технический результат - снижение температуры экстракции и упрощение процесса. Экстракцию проводят органическим экстрагентом, в качестве органического экстрагента используют твердый экстрагент ТВЭКС (сополимер стирола с дивинилбензолом и трибутилфосфатом). Процесс проводят при соотношении органической фазы водной, равной 1(50-100), температуре 30-40 С. Показано, что при оптимальных условиях степень извлечения железа, кальция, магния,алюминия равна 99,1 99,6 99,8 99,5 соответственно.(72) Танашева Маруан Рахметовна Сулейменова Орынтай Яхметовна Торегожина Жанна Расуловна Омаров Аскар Толеутаевич(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный университет им. Аль-Фараби(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ,АЛЮМИНИЯ(57) Предлагаемое изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности, к 20677 Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности, к технологии получения особо чистых растворов фосфорном кислоты, используемых в медицине и в качестве катализаторов. Известен способ очистки фосфорной кислоты ионов железа смесью ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислотой и 2-этилгексанолом в разбавителях. В качестве разбавителей используют предельные углеводороды (гептан, октан, декан). Экстракцию ведут при соотношении фаз 0,51 до 11 и пятикратной обработке степень извлечения железа достигает 97,9 А.с. СССР,975570, опубликовано 23.11.82, бюл.43 МКИ 25/238. К недостаткам описанного способа относятся- образование устойчивых эмульсий. Известен способ очистки фосфорной кислоты от ионных примесей смесью ди-2-этилгексилфосфорной кислоты и керосина при их объемном соотношении, равном 37, которую предварительно подвергают барботированию последовательно закисью азота и острым паром в присутствии тонко измельченной силикатной глыбы, взятой в количестве 5-7 от веса кислоты, в течение 120 минут Пред.патент РК 16810, опубликовано 16.01.2006, бюл. 1, МПК 7 СОВ 25/234. Недостатком известного способа является длительность процесса, высокая температура. необходимость предварительного приготовления экстрагента,состоящего из смеси ди-2 этилгексилфосфорной кислоты и керосина при их объемном соотношении, равном 37. Из известных способов очистки фосфорной кислоты наиболее близким по технической сущности является способ очистки фосфорной кислоты от примесей железа, кальция, магния,алюминия Пред.патент РК,13997, опубликовано 16.02.2004. бюл.2, МПК 7 СО 1 В 25/238, с использованием органического реагента бензосульфокислоты в парафине, которые взяты в массовом соотношении 11-2, при этом обработку ведут при соотношении органической и водной фаз 110-100) и температуре 50-70 С. Недостатком известного способа является недостаточная высокая степень очистки от ионов магния, кальция и железа, а также осуществление процесса извлечения при высоких температурах (5070 С), длительность процесса. Задача изобретения - разработка эффективного способа очистки термической фосфорной кислоты от примесей. Технический результат - снижение температуры экстракции и упрощение процесса. Технический результат достигается способом очистки термической фосфорной кислоты от ионов железа, кальция, магния, алюминия, включающим экстракцию примесей органическим экстрагентом при повышенной температуре и последующим разделением фаз, но в отличие от известного, в качестве органического экстрагента используют твердый экстрагент ТВЭКС (сополимер стирола с 2 дивинил бензолом и трибутилфосфатом) при соотношении органической фазы к водной, равной 1(50-100), и процесс ведут при температуре 3040 С. Предлагаемый интервал температурного режима объясняется тем, что при температуре 30 С твердый экстрагент ТВЭКС расплавляется и находится в жидком состоянии. Повышение температуры выше 40 С не приводит к улучшению экстракционных свойств используемого экстрагента. Выбранное соотношение органической и водной фаз 1(50-100) обусловлено тем, что при соотношении ниже 150 возможно загрязнение конечного продукта органическими примесями, а при соотношении фаз выше 1100 снижается полнота извлечения примесей в фазу экстрагента. Процесс очистки растворов фосфорной кислоты от ионов железа и кальция, магния, алюминия проводят следующим образом фосфорную кислоту содержащую примеси ионов металлов (Са 2, 2 ,3 , 3 ) вносят в экстракционный реактор и обрабатывают органическим экстрагентом ТВЭКСом при соотношении водной и органической фаз 1 (50-100) в течение 5 минут при заданной температуре 30-40 С. Затем экстракт переносят в сосуд и дают возможность охладиться до комнатной температуры,по мере остывания сосуда органический экстрагент переходит в легко отделяемую компактную твердую фазу. Очищенную таким образом фосфорную кислоту сливают и анализируют на содержание основных примесей кальций, магний, железо и алюминий. Предлагаемый способ можно проиллюстрировать следующими примерами Пример 1. 100 мл фосфорной кислоты состава- Р 2 О 5 73,0 СаО - 0,45-1,80 23 - 0,85 2 3 0,84 вносят в термостатируемый при 40 С экстракционный реактор и обрабатывают расплавом ТВЭКС при соотношении водной и органической фаз водн 150 в течение 5 минут. Затем экстракционную смесь охлаждают до комнатной температуры. При этом экстракт с примесями застывает в компактную легкоотделяемую массу. Очищенный раствор фосфорной кислоты и твердую фазу разделяют. Жидкую фазу анализируют, на содержание кальция, матия, железа и алюминия. Установлено следующее снижение примесей окиси кальция от 0,45 до 0,010 окиси магния от 1,80 до 0,057 окиси железа от 0,85 до 0,030 и окиси алюминия от 0,84 до 0,014. Пример 2. Фосфорную кислоту, состава указанного в примере 1, обрабатывают однократно жидким расплавом ТВЭКСа при соотношении гводн 150. как в примере 1, с той лишь разницей, что температура опыта повышается до 50 С. Разделение фаз проводилось аналогично описанному. Анализ на содержание основных компонентов очищенной фосфорной кислоты показал, что увеличение температуры до 50 С не приводит к увеличению экстракционной эффективности предлагаемого 20677 экстрагента содержание примесей в очищенной кислоте осталось в известных пределах окиси кальция - 0,010 окиси магния - 0,12 окиси железа 0,023 окиси алюминия -0,020. Пример 3. Фосфорную кислоту известного состава (как в примере 1) однократно обрабатывают расплавом ТВЭКСа при температуре 30 С при определенном соотношении фаз с той лишь разницей, что соотношение органической и водной фаз берется равным 1100. Анализ очищенной фосфорной кислоты показывает, что содержание примесей снизилось,окиси кальция до 0,07 окиси магния до 0,086 окиси железа до 0,021 и окиси алюминия до 0,015. Пример 4. Экстрагируют примеси из фосфорной кислоты такого же состава, как в примере 1. Процесс очистки от примесей ведут расплавом ТВЭКС при соотношении органической и водной фаз равное 1100. Анализ очищенной фосфорной кислоты показал, что содержание ионов анализируемых металлов в фосфорной кислоте понизилось (в ) окиси кальция до 0,004 окиси магния до 0,007,окиси железа до 0,002, окиси алюминия до 0,004. Пример 5. Экстракционной очистки подвергали раствор состава (пример 1) так же как и предыдущих опытах с тем же экстрагентом, при температуре 60 С,соотношении водн 1150. Анализируя состав очищенной фосфорной кислоты установлено снижение примесейокиси кальция - 0,012 окиси магния - 0,133, окиси железа - 0,018, окиси алюминия - 0,022,Пример 6. Фосфорную кислоту определенного состава(пример 1) очищают также как и в примерах 1-5 с той лишь разницей, что экстрагируют примеси ТВЭКСом при температуре 30 С и соотношении фаз 120. Анализ очищенной фосфорной кислоты показал,что содержание примесей в анализируемом растворе фосфорной кислоты составляетокиси кальция 0,022 окиси магния - 0,201, окиси железа - 0,034,окиси алюминия - 0,130. Экспериментальные данные всех примеров сведены в таблице Таблица. 1 Соотношение фаз орг водн 150 150 150 1100 1150 120 В табл. 2 сведены экспериментальные данные по очистки фосфорной кислоты при наиболее оптимальном соотношении водн и температуре ведения процесса равное 40 С. Анализ данных, приведенных в табл. 1,свидетельствует, что оптимальным соотношением водн является 1(50-100). Так как уменьшение соотношения до 120, так и увеличение до 1150 не способствуют усилению процесса экстракции ионных примесей из фосфорной кислоты. Таблица.2 Соотношение фаз водн 120 150 180 1100 1150 Таким образом, предлагаемый способ очистки фосфорной кислоты от ионных примесей железа,кальция, магния и алюминия имеет ряд преимуществ- нет необходимости добавлять легкоплавкий экстрагент- предлагаемый экстрагент для извлечения ионных примесей ТВЭКС при температуре 30 С превращается в расплав и застывает в компактную массу при комнатной температуре (22-25 С)- упрощает процесс очистки ионных примесей за счет уменьшения температуры ведения процесса до 30-40 С против 50-70 С- при ведении процесса очистки при умеренных температурах 30-40 С отсутствуют нежелательные процессы образования эмульсий на поверхности очищенной кислоты. 20677 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ очистки термической фосфорной кислоты от ионов железа, кальция, магния и алюминия, включающий экстракцию примесей органическим экстрагентом при повышенной температуре и с последующим разделением фаз, отличающийся тем, что в качестве органического экстрагента используют твердый экстрагент ТВЭКС(сополимер стирола с дивинилбензолом и трибутилфосфатом) при соотношении органической фазы к водной, равной 1 (50-100), и процесс ведут при температуре 30-40 С.