Способ получения шунгитового концентрата

(51) 01 31/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности, к способу получения шунгитового концентрата из природного шунгита. Предложен способ получения шунгитового концентрата, путем обработки предварительно измельченного природного шунгита в бидистиллированной воде, разделение смеси методом седиментации и сифонного отбора,испарением в вакууме.(72) Яр-Мухамедов Шариф Ханафиевич ЯрМухамедова Гульмира Шарифовна(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШУНГИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА 20511 Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности, к способам получения шунгитового концентрата из природного шунгита,технологии получения наноразмерных частиц,позволяющих обеспечить предельно высокие свойства за счет реализации квантоворазмерных эффектов, могущих найти широкое применение в различных отраслях машиностроения и ремонтного производства, требующих эффективной защиты рабочих поверхностей деталей машин и инструмента от повышенного износа и коррозии. Наиболее близким по существу к заявляемому изобретению является способ получения фуллеренового концентрата пат.2232712 С 01 В 31/02,09.04.2002. 1000 грамм шунгита,содержащего 2-98 мас., углерода, обрабатывают органическим растворителем - азеотропной смесью ароматических углеводородов с водой. Обработку проводят при постоянном перемешивании при 80 85 С в течение 240-300 часов. После этого смесь разделяют,экстрагент фильтруют. Отфильтрованный экстрагент испаряют в режиме рециркуляции. Выделенный осадок прокаливают при 250-350 С до получения 96-98 основного вещества (смеси фуллеренов) в количестве 0,0070,45 грамм. Способ обладает следующими недостатками- очень низкий выход - из 1000 грамм шунгита,содержащего 2-98 углерода получают 0,007-0,45 грамм фуллерена- экстрагент фильтруют. Благодаря очень высокой адсорбционной способности фуллеренов,при фильтрации, наряду с примесями, в первую очередь происходит почти полная задержка фуллеренов в фильтре. В результате отфильтрованный экстракт содержит ничтожное количество фуллеренов 0,007-0,45 грамм- способ позволяет получать смесь фуллеренов С 60 и С 70, т. е фуллерены только глобулярной формы, тогда как подавляющее большинство фуллеренов, имеющих не глобулярную форму, но способных обеспечивать как и глобулярные фуллерены предельно высокие свойства,задерживаются фильтром в качестве растворителя используется азеотропная смесь ароматических углеводородов с водой, что увеличивает стоимость получения фуллеренов за счет стоимости этих углеводородов- использование ароматических углеводородов понижет экологическую безопасность персонала и окружающей среды и повышает связанную с этим дополнительные затраты по обеспечению безопасности(непрерывное перемешивание при 80-85 С в течение 240-300 часов) затраты. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение выхода шунгитового концентрата до уровня, близкого к содержанию углерода в природно добытом шунгите за счет извлечения из него как глобулярных компонентов типа С 60 и С 70, так и наночастиц не глобулярной формы, а также тонкодисперсных 2 частиц оксидов, поверхность которых адсорбционно покрыта углеродом. В связи с этим полученный продукт по составу близок к природному шунгиту и может быть назван шунгитовым концентратом. Суть изобретения состоит в том, что природный шунгит, содержащий примеси преимущественно из оксидов различных металлов (А 12 О 3, 2, СаО и др.), подвергается периодическому механическому измельчению с последующим седиментационным отстоем в течение определенного времени и сифонным отделением шунгита от примесей. Высокая эффективность такого отделения шунгита обеспечивается тем, что он имеет существенно (в несколько раз) меньшую плотность и значительно(на порядок) более высокую дисперсность после размола, чем примеси. Гарантией размола шунгита до высокой степени дисперсности является наличие в природном шунгите частиц оксидов металлов, обладающих очень высокой твердостью (7-9 единиц по Моосу), тогда как твердость шунгита весьма незначительна (около 1 единицы). При седиментации в бидистиллированной воде размолотого природного шунгита, примесные частицы быстро седиментируют, а шунгит долго остается во взвешенном состоянии. Существенно то,что чем больше время отстоя, тем в суспензии остается меньше крупных частиц. Следовательно,время отстоя является критерием, с помощью которого можно отбирать частицы, не превышающие определенный размер. Однако следует иметь в виду начиная с определенного размера, частицы перестают практически седиментационно оседать. Это броуновские частицы. Следовательно, броуновские частицы - это тот предел до которого можно уверенно говорить о максимальных размерах частиц,отбираемых предлагаемым способом. Полученный в результате седиментационного отстоя и последующего сифонного отбора осадок шунгита заливается бидистиллятом и подвергается повторному седиментационному отделению от осадка, как описано выше. Эта операция повторяется до тех пор, пока не получится прозрачнвя суспензия,практически не содержащая шунгит. При таком способе почти весь шунгит, содержащийся в природном шунгите, может быть отделен от примесей и получен в виде суспензии. Полученная суспензия подвергается испарению при пониженном давлении (50-100 мм рт. ст.). При этом получается шунгитовый концентрат, который подвергается прокаливанию при температуре 200250 С. Это значит, что в отличие от прототипа, где выход продукции составляет максимум 0,45 грамма с 1000 грамм исходного - природного шунгита, в предлагаемом способе выход составляет 6,1996 грамм при массе исходного природного шунгита 200 грамм, что более чем в 13 раз превышает выход по прототипу. Такой высокий выход обеспечивается использованием не фильтрационного,а седиментационного,после каждого периода измельчения, отстоя и сифонного отделения шунгита от осадков. Это полностью исключает 20511 значительные адсорбционные потери, которые неизбежны при использовании фильтров. Наличие С 60 и С 70 в природном шунгите общеизвестно и не требует никаких подтверждений. Эти сведения проникли даже в торговую сеть. Например, в упаковке шунгита, который всюду продается в аптеках утверждается - Уникальность шунгита объясняется наличием в нем особой, редкой формы молекулярного углерода - фуллеренов. Наш концентрат получается путем диспергирования природного шунгита. Измельчение не может уничтожить фуллерены в природном шунгите, коль они там есть. Оно может только вскрыть, вывести на поверхность углерод,содержащийся внутри крупных кусков, т.е. увеличить количество свободного углерода, в том числе и фуллеренов, коль они содержатся в шунгитовой породе. Более того диспергирование не может уничтожить фуллерены природного шунгита,т.к. диспергирование является одним из способов получения фуллеренов. Например, диспергируя графит электрическим взрывом получают фуллерены. Седиментация шунгитовой суспензии тоже не может уничтожить фуллерены, содержащиеся в природном шунгите, т.к. сама физическая природа сифонного отбора седиментационно отстоянной шунгитовой суспензии в первую очередь, выделит именно фуллерены и аморфный углерод, т.к. из всех компонентов природного шунгита именно фуллерены, а потом уже аморфный углерод имеют самый малый удельный вес. Ни один из процессов предлагаемого способа не способен уничтожить фуллерены, коль они есть в природном шунгите. Наш концентрат, в отличие от концентрата прототипа,является не фуллереновым,а шунгитовым, т.е. содержит все то, что есть в природном шунгите. Пример реализации предлагаемого способа. Природный шунгит Коксуйского месторождения(содержащий около 10 углерода) в количеств 200 граммов засыпается в стакан вибрационного измельчителя 75 Т - ДРМ и проводятся следующие действия. 1. Во избежание потерь из-за улетучивания наиболее мелкой фракции шунгита в процессе измельчения,шунгит увлажняется 50 мл бидистиллята. 2. Стакан плотно закрывается крышкой. Измельчение проводится в течение времени,необходимого для измельчения до крупности не более 3-5 мкм. 3. Полученная дисперсная масса из стакана измельчителя перегружается в запаянную с одного конца стеклянную трубу диаметром около 5 см,длиной около 100 см., заливается бидистиллятом и плотно закрывается пробкой. Стеклянная труба в средней части неподвижно закреплена на горизонтальной оси с возможность поворота вокруг нее на 180. 4. Труба поворачивается на 180. При этом наиболее крупные и плотные частицы природного шунгита начнут седиментационно оседать на дно трубы со стороны пробки. 5. После выдержки около 15 минут трубу снова поворачивают на 180, т.е. приводят в исходное положение и, выждав не менее 5 -6 часов,вытаскивают пробку и производят сифонное отделение шунгитовой суспензии от осадка,находящегося на дне трубы. 6. Влажный осадок на дне трубы заливается бидистиллятом и подвергается повторным действиям соответственно пунктам 4-6. Действия 4-6 повторяются до тех пор, пока суспензия не станет прозрачной. Весь полученный объем суспензии подвергается испарению в низком вакууме (около 100-50 мм рт. ст.) и прокаливанию при температуре 200-250 С. При этом получается концентрат шунгита, масса которого составляет 6,1996 граммов (Таблица). Таблица Результаты седиментационного отбора измельченного на вибраторе 200 грамм шунгита. Время седиментационного отстоя 6 часов Масса исходного шунгита для каждого опта, г 200 199,2553 198,5465 197,8741 197,2269 196,6082 196,0208 195,5207 195,0722 194,7284 194,3937 194,1242 193,9251 193,8047 193,7667 Масса седиментрованного шунгита в каждом опыте, г 0,7447 0,7088 0,6754 0,6342 0,5907 0,5474 0,5001 0,4485 0,3438 0,3347 0,2695 0,1991 0,1204 0,0380 0,0063 Суммарная масса седиментированного шунгита, г 0,7447 1,4535 2,1259 2,7731 3,3918 3,9392 4,4393 4,8878 5,2316 5,5663 5,8358 6,0349 6,1553 6,1933 6,1996 3 20511 Из данных таблицы следует, что по мере возрастания числа опытов,количество седиментационно извлеченного шунгита закономерно убывает и после 12 кратного отмывания составляет незначительную величину(200 г.). Результат суммарного выхода концентрата шунгита, при исходной массе шунгита 200 грамм,составляет 6,1996 г, что более чем в 13 раз превышает выход прототипа (0,45 г. при исходной массе шунгита 1000 г.). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения шунгитового концентрата,включающий обработку природного шунгита в водном растворе, разделение смеси, испарение полученного осадка, отличающийся тем, что обработку предварительно измельченного шунгита проводят в бидистиллированной воде, разделение смеси - методом седиментации и сифонного отбора,испарение в вакууме.