Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

(51)7 01 25/00, 01 25/222 ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Жантасов Курманбек Тажмаханбетович Молдабеков Шаяхмет Байжанова Сулу Балабиевна Алтеев Толенбай Жекеев Малик Касимович(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфоритного сырья. Задача изобретения - разработка способа, позволяющего получить экстракционную кислоту из фосфоритов и фосфатно-кремнистых сланцев Каратау с минимальным содержанием мышьяка, фтора и полуторных оксидов металлов. Поставленная задача решается в способе получения экстракционной фосфорной кислоты из карбонатсодержащего фосфатного сырья Каратау, который включает его термическую обработку, последующую обработку оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение фильтрацией продукта от осадка, его промывку и направление промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, при этом термической обработке подвергают шихту из карбонатсодержащего фосфатного сырья класса менее 10 мм и углеродистый материал в виде кокса, угля, нефтешлама или шунгита при соотношении, мас. фосфатное сырье 93-97 углеродистый материал 5-7. 9341 Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфоритного сырья. Известен способ получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, в присутствии циркулирующей пульпы, ее классификацию, сгущение и разложение (а. с. СССР 1299972, кл. С 01 В 25/22, 1987). Недостатком данного способа является повышенное содержание в проекционной кислоте примесей в виде мышьяка, фтора и полуторных оксидов металлов. Наиболее близким по существу к предложенному изобретению является способ получения экстракционной фосфорной кислоты из карбонатсодержащего фосфатного сырья Каратау, включающего его термическую обработку при 900-1300 С в присутствии диоксида кремния, последующую обработку оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение фильтрацией продукта от осадка, его промывку и направление промывочных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты (а. с. СССР 1701628, кл. С 01 В 25/225, 1989). Недостатком данного способа является содержание примесей в виде мышьяка, фтора и полуторных оксидов металлов. Задача изобретения - разработка способа, позволяющего получить экстракционную кислоту из фосфоритов и фосфатно-кремнистых сланцев Каратау с минимальным содержанием мышьяка, фтора и полуторных оксидов металлов. Поставленная задача решается тем, что согласно способу получения экстракционной фосфорной кислоты из карбонатсодержащего фосфатного сырья Каратау, включающем его термическую обработку при температуре 950-1250 С, последующую обработку оборотной фосфорной и серной кислотами,кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение фильтрацией продукта от осадка, его промывку и направление промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты,термической обработке подвергают шихту из карбонатсодержащего фосфатного сырья класса менее 10 мм и углеродистый материал в виде кокса, угля,нефтешлама или шунгита при соотношении, мас. фосфатное сырье - 93-97, углеродистый материал 5-7. Химический состав фосфатного сырья бассейна Каратау по основным компонентам, подаваемого на экстракцию, содержал,Р 2 О 5 - 22,1 10-4 - 21,4- 2,15 23 - 1,41 23 - 1,25- 2,7 3 0,66. Пример 1. 95 кг фосфатного сырья класса менее 10 мм тщательно перемешивают с 5 кг мелочи кокса или другого углеродсодержащего твердого материала класса менее 3 мм, увлажняют до влажности 6-8 оборотной или производственной водой и в течение 18-20 мин подвергают агломерированию 2 при температуре над слоем материала, подвергаемого спеканию, 950-1250 С, спек охлаждают, дробят,измельчают до класса менее 0,2 мм и подают в первый реактор системы 80 кг фосфоритной муки, куда также подают 77,6 кг 92,5 -ной серной кислоты,290,4 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 15,1 Р 2 О 5 и 64 кг сгущенной суспензии после классификатора, содержащей 25,6 кг кристаллов сульфатов кальция (20 ) размером 300-600 мкм. Образовавшаяся пульпа поступает во второй реактор системы, из которого часть пульпы направляется на фильтрацию, а слив возвращается в реактор. 64 кг сгущенной пульпы направляется в первый реактор, а 448 кг пульпы после второго реактора направляется на фильтрацию в вакуум-фильтр, где получается 106,2 кг продукционной фосфорной кислоты с концентрацией 21,7 Р 2 О 5, содержащей 12 кг взвеси и 128 кг в виде осадка кристаллов сульфата кальция. Содержание в продукционной фосфорной кислоте примесей составляет,мышьяка - 6,610-4 фтора - 1,1 оксидов железа - 0,5 оксидов алюминия 0,54 и оксидов магния - 0,98. Пример 2. 94 кг фосфатного сырья класса менее 10 мм тщательно перемешивают с 6 кг мелочи кокса или другим углеродсодержащим твердым материалом класса менее 3 мм, увлажняют до влажности 6-8 , и процессы агломерирования и получения продукционной фосфорной кислоты ведут аналогично примеру 1. Содержание в продукционной фосфорной кислоте примесей составляет,мышьяка 6,310-4 фтора - 1,05 оксидов железа - 0,59 оксидов алюминия - 0,53 и оксидов магния - 0,87. Пример 3. 93 кг фосфатного сырья класса менее 10 мм тщательно перемешивают с 7 кг мелочи кокса или другим углеродсодержащим твердым материалом класса менее 3 мм, увлажняют до влажности 6-8 и процессы агломерирования и получения продукционной фосфорной кислоты ведут аналогично примеру 1. Содержание в продукционной фосфорной кислоте примесей составляет,мышьяка - 6,010-4 фтора - 1,05 оксидов железа - 0,54 алюминия - 0,52 и магния - 0,87. При содержании в фосфатной шихте менее 5 углеродсодержащего материала не происходит более полного удаления мышьяка, фтора, а также оксидов металлов, а при содержании в шихте более 7 углеродсодержащего материала происходит загрязнение фосфатного сырья, подаваемого на экстракцию, и продукционной кислоты остаточным содержанием углерода. При содержании менее 6 влаги в агломерируемой шихте наблюдается пылеунос фосфатной шихты из зоны зажигания, а при более 8 происходит образование фосфина, снижающего содержание Р 2 О 5 в фосфатном материале, а также забивание загрузочных точек. При температурах над слоем материала менее 950 С углерод, находящийся в фосфатной шихте,может не загореться и в процессе термообработки фосфатного сырья не наблюдается заметного улуч 9341 шения качества фосфатного сырья по основному компоненту Р 2 О 5. При температуре более 1250 С за счет развития высокой температуры в верхних слоях агломерируемой шихты происходит преждевременное оплавление фосфатного материала верхних слоев, приводящее к нарушению газодинамического режима работы теплового агрегата, а также к повышению остаточного количества углерода в фосфатном сырье, поступающем на экстракцию, что в последующем снижает качество продукционной фосфорной кислоты углеродсодержащим материалом. При времени агломерирования фосфатного материала менее 18 мин не происходит более полного удаления из фосфатного сырья примесей, снижающих качество продукционной фосфорной кислоты, а при более 20 мин времени агломерирования - повышение качества фосфатного сырья по основному компоненту и удаление примесей, нежелательных для процесса экстракции. При агломерировании фосфатного сырья происходит повышение его качества по целевому компоненту Р 2 О 5 и частичное удаление примесей, снижающих качество продукционной фосфорной кислоты. Химический состав фосфоритного сырья бассейна Каратау по основным компонентам, подаваемого на экстракцию, приведен в табл. 1, а химический состав продукционной фосфорной кислоты - в табл. 2. Таблица 1 Химический состав фосфоритного сырья Способ 1. А. с. СССР 1299972 без термообработки 2. Фосфорит Каратау без термообработки 3. Фосфорит после термообработки при 950-1250 С 4. Предлагаемый, пример 1 2 3 Таблица 2 Химический состав продукционной фосфорной кислоты Способ 1. А. с. СССР 1299972 без термообработки фоссырья 2. Фосфорит Каратау без термообработки 3. Фосфорит Каратау с термообработкой при 1100 С в течение 20 мин 4. Предлагаемый, пример 1 2 3 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения экстракционной фосфорной кислоты из карбонатсодержащего фосфатного сырья Каратау, включающий его термическую обработку,последующую обработку оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение фильтрацией продукта от осадка, его промывку и направление про мывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что термической обработке подвергают шихту из карбонатсодержащего фосфатного сырья класса менее 10 мм и углеродистый материал в виде кокса, угля, нефтешлама или шунгита при соотношении, мас. фосфатное сырье 93-97 углеродистый материал 5-7.