Способ переработки свинцовых пылей

(51) 22 61/00 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано для извлечения осмия из свинцовых пылей медного производства. Техническим результатом изобретения является селективное извлечение осмия. Технический результат достигается в способе переработки свинцовых пылей, включающем автоклавное выщелачивание водным раствором с добавлением пероксида водорода при температуре 110-130 С с переводом рения в раствор, при этом пероксид водорода вводят в пульпу при выщелачивании в количестве 3-7 от массы пыли и дополнительно подают газообразный кислород под давлением 0,2-0,5 мПа, после чего отгоняют тетраоксид осмия при температуре 140-170 С в течение 30-45 минут. Кроме того, выщелачивание ведут при общем давлении автоклава 0,5-1,25 мПа и проводят в течение 50-90 минут.(72) Жарменов Абдурасул Алдашевич Терликбаева Алма Жолдасовна Айсаутов Мынжасар Айсаутович Тельбаев Сали Адильевич Еденбаев Серик Султанович Сулейманова Гулия Аркеновна(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СВИНЦОВЫХ ПЫЛЕЙ 19178 Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано для извлечения осмия из свинцовых пылей медного производства. При электроплавке медных концентратов и конвертировании медных штейнов основная масса осмия переходит в газовую фазу, проходя систему сухого и мокрого пылеулавливания, частично осмий осаждается на электрофильтрах (свинцовая пыль),часть осаждается со шламами сернокислотного производства и часть переходит в промывную серную кислоту. Извлекается осмий только из промывной серной кислоты известными гидрометаллургическими способами. Сернокислотные шламы ранее перерабатывались без извлечения осмия, в настоящее время они складируются. Свинцовые пыли содержат рений и осмий в малых количествах(рений до 200 г/т, осмий до 1,5 г/т) и перерабатываются на свинцовых производствах с общей шихтой, с извлечением рения, но осмий теряется безвозвратно. Известные способы извлечения осмия из промпродуктов цветной металлургии, в основном,дистилляционные и основаны на способности осмия, при окислении, образовывать летучую форму - тетраоксид осмия, что и позволяет при определенных условиях отделить осмий от других металлов. Известен способ переработки свинцового шлама с целью извлечения рения и осмия, включающий выщелачивание шлама 3-9 раствором пероксида водорода при температуре 70-95 С, с переводом рения в раствор и отгонкой тетраоксида осмия в газовую фазу в присутствии воздуха, отсасываемого через реактор (Предпатент РК 13819, кл С 22 В 3/04, С 22 В 61/00, 2002). Недостатком данного способа является использование большого количества окислителя рекомендуются 3-9 растворы пероксида водорода в соотношении ТЖ 12 13 15 или в пересчете на массу шлама - от 6 до 45 большая продолжительность выщелачивания - до 3 часов использование дополнительного оборудования для принудительного обеспечения разряжения в системе при отгонке тетраоксида осмия, что осложняет процесс эффективного улавливания тетраоксида осмия и из-за чего этот способ труднореализуем на производстве. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ переработки осмий-ренийсодержащих пылей с целью извлечения рения, включающий автоклавное выщелачивание пыли при 100-130 С, давлении 0,120,35 Па в течение 0,5-1,5 часа водным раствором пероксида водорода, подаваемого в автоклав в соотношении пыли и пероксида водорода 10,0010,01 (предпатент РК 13678, 2002 г.). Недостатком данного способа является следующее. По способу, из свинцовых пылей медного производства извлекается только рений в продукционный раствор с высокой степенью извлечения, а осмий, являющийся сопутствующим рению элементом, размазывается между твердой 2 и жидкой фазами. Это связано с тем, что технологические параметры способа не могут обеспечить полноту вскрытия свинцовых пылей,имеющих сложный фазовый состав, и селективное извлечение осмия в газовую фазу. Способ не полностью использует технические возможности автоклава. Предлагаемое изобретение решает задачу создания способа переработки ренийосмийсодержащих свинцовых пылей медного производстватехногенного продукта с низким содержанием рения и осмия и сложным фазовым составом, позволяющего извлекать не только рений в целевой продукт, но и выделить селективно осмий в отдельный промпродукт с высокой степенью извлечения, что позволит вовлечь в сферу переработки вторичные техногенные продукты и расширить сырьевые источники получения осмия. Техническим результатом изобретения является селективное извлечение осмия. Технический результат достигается в способе переработки свинцовых пылей, включающем автоклавное выщелачивание водным раствором с добавлением пероксида водорода при температуре 110-130 С с переводом рения в раствор, при этом пероксид водорода вводят в пульпу при выщелачивании в количестве 3-7 от массы пыли и дополнительно подают газообразный кислород под давлением 0,2-0,5 мПа, после чего отгоняют тетраоксид осмия при температуре 140-170 С в течение 30-45 минут. Кроме того, выщелачивание ведут при общем давлении автоклава 0,5-1,25 мПа. и проводят в течение 50-90 минут. Улавливание тетраоксида осмия осуществляется щелочным поглотителем известным способом. Далее пульпа охлаждается до 80-90 С и ренийсодержащий продукционный раствор отделяют от твердой фазы фильтрацией. Сущность изобретения заключается в следующем условия автоклава, а именно, высокая температура и давление, позволяют вскрыть сложное по составу и бедное, по содержанию осмия,сырье без использования кислот, в нейтральной среде и с помощью окислителя - пероксида водорода, перевести соединения осмия в соединение высшей валентности, в летучий тетраоксид осмия,а для поддержания окислительной атмосферы, в автоклав подают дополнительный окислитель газообразный кислород. По окончании операции выщелачивания температура в автоклаве повышается до 140-170 С и при перемешивании осмий селективно переходит из пульпы в газовую фазу, а рений остается в растворе. Полнота дистилляции осмия обеспечивается физическими характеристиками легколетучего соединения тетраоксида осмия, а именно высоким парциальным давлением пара (газа) при достаточно низкой температуре. Передавливание осмийсодержащих газов из автоклава в конденсатор- ловушку, с известным щелочным поглотителем,протекает в условиях естественного отвода паров,создаваемых перенасыщением газовой фазы над 19178 раствором в автоклаве, т.е. полностью исключается использование вакуумного газотранспортного оборудования. Наиболее эффективно процесс выщелачивания протекает при температуре 110-130 С, в течение 5090 минут, количестве пероксида водорода 3-7 от массы пыли и в присутствии дополнительного окислителя - газообразного кислорода, подаваемого под давлением 0,2-0,5 мПа (общее давление в автоклаве поддерживается от 0,5 до 1,25 мПа). Наиболее эффективно процесс дистилляции протекает при перемешивании, температуре 140170 С и продолжительности 30-45 мин. Снижение температуры менее 110 С и продолжительности выщелачивания менее 50 минут не обеспечивают высоких степеней извлечения осмия. Снижение количества пероксида водорода менее 3 от массы навески или газообразного кислорода менее 0,2 мПа не обеспечивают высокую степень извлечения осмия из осмийсодержащих промпродуктов. Снижение температуры дистилляции тетраоксида осмия менее 140 С снижают степень извлечения осмия. Дальнейшее повышение температуры, давления автоклава, продолжительности выщелачивания,количества пероксида водорода или газообразного кислорода не приводят к заметному увеличению степени извлечения осмия из осмийсодержащего сырья, но приводит к увеличению затрат. Способ эффективен и при более низком содержании осмия в исходном сырье пример 15 Пример осуществления способа. Свинцовую пыль массой 200 г, содержащую, мас.,Р-45, С 4, -7, -9,66, -0,25, -5, -0,7 , 2-0,8 1,79 - 0,02- 1,3 г/т смешивали с водой в соотношении ЖТ 41. Пульпу загружали в автоклавно-дистилляционную установку, вводили окислитель - пероксид водорода в количестве 40 мл 35- раствора (т.е. 7 от массы пыли). Пульпу в автоклаве нагревали до температуры 110 С и выщелачивали в течение 60 минут при активном перемешивании,повышенном давлении,с введением газообразного кислорода под давлением 0,4 мПа (общее давление в автоклаве - 1,25 мПа). Затем прекращали подачу кислорода в автоклав и повышали температуру до 170 С, открывали сифонный вентиль в систему конденсатора ловушки для отгонки тетраоксида осмия. Дистилляция тетраоксида осмия протекала при температуре 165-170 С в течение 45 минут. Конденсация и улавливание тетраоксида осмия осуществлялись в конденсаторе-ловушке щелочным раствором (раствором едкого натрия плотностью 1,29 г/см 3). После охлаждения до 80-90 С пульпу выгружали из автоклава и продукционный ренийсодержащий раствор отделяли от твердой фазы фильтрацией. Степень извлечения осмия 94,2. степень извлечения рения в продукционный раствор остается на уровне аналога. В нерастворимом осадке(свинцовый кек) концентрируются благородные металлы, способы переработки которого известны. Примеры приведены ниже в таблице. Таблица(Продолжительность выщелачивания 60 минут)п/п Выщелачивание Продолж. Темперадистиллятура Тем ДавлеОкислитель ции, мин дистилпера ние Н 2 О 2,Газоляции тура,авто от обр. С С клава,массы О 2. мПа навески мПа 1 130 0,3 3,0 0,1 45 135 2 130 0,3 3,0 0,2 40 140 3 130 0,3 3,0 0,4 40 140 4 130 0,3 5,0 0,25 45 140 5 120 0,3 5,0 0,25 45 140 6 110 0,30 5,0 0,25 45 140 7 110 0,45 5,0 0,25 45 140 8 110 0,5 5,0 0,4 45 140 9 110 0,5 5,0 0,5 45 140 10 110 0,5 7,0 0,2 45 130 11 110 0,5 7,0 0,2 45 165 12 110 0,5 7,0 0,45 45 165 13 110 0,85 7,0 0,2 45 170 14 110 0,85 7,0 0,4 45 170 15 110 0,5 7,0 0,25 45 165- окислитель - персульфат аммония, в количестве 10 от массы пробы Таким образом, предполагаемое изобретение позволяет выделить селективно осмий из свинцовых пылей медного производства с высокой степенью извлечения в целевой продукт. Изобретение технологично при реализации в промышленных условиях. 19178 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ переработки свинцовых пылей,включающий автоклавное выщелачивание пыли водным раствором с добавлением пероксида водорода при температуре 110-130 С с переводом рения в раствор, отличающийся тем, что пероксид водорода вводят и пульпу при выщелачивании в количестве 3-7 от массы пыли и дополнительно подают газообразный кислород под давлением 0,20,5 мПа, после чего отгоняют тетраоксид осмия при температуре 140-170 С в течение 30-45 минут. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание ведут при общем давлении автоклава 0,5-1,25 мПа. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание проводят в течение 50-90 минут.