Способ определения платины и палладия в рудах, продуктах их обогащения и металлургической переработки

(51) 01 21/67 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ В РУДАХ, ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ И МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ(57) Изобретение относится к области спектрального анализа,в частности,к эмиссионному спектральному определению платины и палладия в разнообразных материалах. Задачей изобретения является снижение предела определения платины и палладия в рудах,продуктах их обогащения и металлургической переработки. Поставленная задача достигается в способе определения платины и палладия в рудах, продуктах их обогащения и металлургической переработки,включающем пробирную плавку пробы с присадкой серебра, купелирование ее до серебряного королька и сжигание в дуге переменного тока,фотографирование спектров и сравнивание их с градуировочными образцами, при этом серебряный королек растворяют в азотной кислоте, в полученный раствор добавляют графитовый порошок и высушивают его, затем в смесь вводят азотнокислое серебро. Графитовый порошок и азотнокислое серебро берут в количестве,охватывающем область возможных значений содержанийив пробе при соотношении массы графитового порошка к массе приготовленной пробы 12, а дугу переменного тока создают между двумя графитовыми электродами до полного испарения пробы. Способ является высокоэффективным способом спектрального анализа, т.к. он позволяет определять содержания платины и палладия в различных материалах с низким пределом определения.(72) Трашкова Татьяна Ивановна Трещеткина Татьяна Ивановна Вохрышева Любовь Евгеньевна Кухарев Александр Кузьмич(73) Дочернее Государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Восточный научноисследовательский горно-металлургический институт цветных металлов Республиканского Государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан(56)889622 А 1, 15.12.19812163718 С 2,27.02.20011527580 А 1, 07.12.1989 ЕР 1235067 А 1, 28.08.20026060877 В 4, 10.08.19942057323 С 1, 27.03.1996 Ташута Г.Н. и др. Спектрофотометрическое определение платины в дезактивированных алюмоплатиновых катализаторах и продуктах их переработки. - РЖ, серия 1, 12, 1996, с.30 Логунова С.А., Каверина Е.Ю. Спектрофотометрическое определение палладия с йодидом калия. - РЖ, серия 1, 4, 1998, с.8 Бахирева Н.А. и др. Определение платины и палладия в дезактивированных катализаторах атомно-абсорбционным методом. - РЖ, серия 1, 2,1995, с.35-362111272 С 1, 20.05.1998 Гинзбург С.И. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. - М. Наука, 1964,с.10 16500 Изобретение относится к области спектрального анализа,в частности,к эмиссионному спектральному определению платины и палладия в разнообразных материалах. Известен способ определения платины и палладия в рудах, продуктах их обогащения и металлургической переработки. Этот способ включает пробирную плавку и купелирование до серебряного королька с присадкой серебра,разделение королька на 2 части и повторное сплавление их в дуговой печи с получением корольков весом каждого 25-200 мг. Полученные корольки служат двумя электродами активизированной дуги переменного тока. Спектры корольков фотографируют при продолжительности обжига 15 сек и двух аналитических экспозициях по 30 сек, сравнивают спектры с градуировочными образцами и по результатам определяют платину и палладий. Нижний предел определения платины и палладия составляет 0,012 г/т (Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. М. Металлургия, 1968, с. 339-340). Недостатком способа является высокий предел определения платины и палладия в пробах,обусловленный малым количеством сжигаемой пробы, высокой погрешностью определения этих металлов, которая связана с неоднородностью распределения этих металлов в серебряном корольке и неравномерностью их поступления в зону дуги. Задачей изобретения является снижение предела определения платины и палладия в рудах,продуктах их обогащения и металлургической переработки. Поставленная задача достигается тем, что в известном способе определения платины и палладия в рудах,продуктах их обогащения и металлургической переработки,включающем пробирную плавку пробы с присадкой серебра,купелирование ее до серебряного королька и сжигание в дуге переменного тока,фотографирование спектров и сравнивание их с градуировочными образцами, согласно изобретению серебряный королек растворяют в азотной кислоте,в полученный раствор добавляют графитовый порошок и высушивают его, затем в смесь вводят азотнокислое серебро, при этом графитовый порошок и азотнокислое серебро берут в количестве, охватывающем область возможных значений содержанийив пробе при соотношении массы графитового порошка к массе приготовленной пробы 12, а дугу переменного тока создают между двумя графитовыми электродами до полного испарения пробы. Растворение серебряного королька в азотной кислоте позволяет перевести его в азотнокислую соль. Добавка в нее графитового порошка и азотнокислого серебра в количестве, охватывающем область возможных значений содержанийи ,позволяет равномерно распределить определяемые металлы в пробе и приблизить пробу по составу к стандартному образцу, который также готовится на основе азотнокислого серебра, и при этом получить 2 пробу с большим весом. Полное испарение такой пробы позволяет увеличить интенсивность аналитических линий, уменьшить погрешность и таким образом снизить предел определения платины и палладия. Соотношение в пробе массы графитового порошка к массе приготовленной пробы 12 оптимально. Изменение этого соотношения увеличивает погрешность. Способ осуществляется следующим образом. Навеску исследуемого материала (руды,концентрата, свинца, кека, пыли, хвостов обогащения и др.) подвергают пробирной плавке с присадкой серебра и купелированию до серебряного королька. При анализе чернового свинца навеску подвергают купелированию до серебряного королька. В зависимости от содержания платины и палладия в пробе анализируют от 1 до 4 серебряных корольков. В полученные корольки добавляют 0,5-1 см 3 раствора азотной кислоты (13) и растворяют при слабом нагревании, затем вносят в раствор 0,1 г графитового порошка при определении платины и палладия в пробах с малым их содержанием и 0,2 г в пробы с высоким содержанием, раствор высушивают, а затем добавляют азотнокислое серебро до веса пробы 0,3 г в пробах с малым содержанием и до 0,6 г в пробах с высоким содержанием этих металлов, при соотношении массы графитовый порошок к массе приготовленной пробы 12. Полученную пробу перетирают до однородного мелкодисперсного состава и набивают в кратер графитового электрода,сжигают в дуге переменного тока 18 А до полного ее испарения. Спектры проб фотографируют на спектрографе. Используют фотопластинки ПФС-02. На ту же пластинку фотографируют спектры градуировочных образцов. Для определения платины и палладия на спектрограмме используют аналитические линии с длиной волны, нм для платины - 306,47, для палладия 306,53 или 324,27. С помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий платины и палладия и фона около линий. Затем, используя эти измерения, строят градуировочные графики в координатах интенсивности определяемого элемента,рассчитанный по измеренным почернениям линии и фона около линий С - массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах, г/т и далее по графику определяют содержание платины и палладия в пробе. Нижний предел определения платины и палладия составил 0,006 г/т. Пример 1 (по прототипу). 16500 Пыль, полученную при конвертировании медного штейна, весом 100 г подвергали пробирной плавке с присадкой 25 мг серебра. Полученный свинцовый сплав,содержащий серебро и благородные металлы, подвергали купелированию до серебряного королька. Серебряный королек доплавляли чистым серебром до 50 мг в дуговой печи. Затем королек разрубали на 2 части и повторно сплавляли. Полученные корольки весом по 25 мг являлись двумя электродами активизированной дуги переменного тока. Спектры корольков фотографировали на спектрографе ИСП-28 при продолжительности обжига 15 сек и двух аналитических экспозициях по 30 сек каждая. Для определения платины и палладия использовали фотопластинки спектральные, тип . Для сравнения подготовили шесть градуировочных образцов массой по 50 мг с содержанием платины и палладия, г/т 25, 50, 100, 250, 500, 1000, спектры которых фотографировали на эту же пластинку. Для определения платины и палладия использовали аналитические пары линий с длиной волны, нм- для платины - 299,79 и линия сравнения серебра - 313,00- для палладия 324,27 и линия сравнения серебра 313,00. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряли почернения аналитических линий платины и палладия и линий сравнения. Затем, используя эти измерения, строили градуировочные графики в координатахт- , где- разность между почернениями линии платины или палладия и серебра, С - массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах и по графику определяли содержания платины и палладия в пробе. Нижний предел определения платины и палладия составил 0,012 г/т. Пример 2 (по предлагаемому изобретению) Четыре навески пыли, полученной при конвертировании медного штейна, по 25 г каждая подвергали пробирной плавке с присадкой серебра в количестве 25 мг. Полученные свинцовые сплавы,содержащие серебро и благородные металлы,купелировали до серебряного королька, которые затем помещали в один тигель. Корольки растворяли при слабом нагревании, добавляя в тигель 1 см 3 раствора 3 (13). В полученный раствор вносили 0,1 г графитового порошка, затем смесь высушивали. Содержимое тигля переносили на лодочку аналитических весов, в которую добавляли азотнокислое серебро до общего веса 0,3 г. Пробу перетирали до получения однородного мелкодисперсного состава. Затем готовили шесть градуировочных образцов на основе азотнокислого серебра с содержанием платины и палладия, г/т 3,12 6,25 12,5, 25, 50, 100. Полученные пробы и градуировочные образцы набивали в кратер электрода и сжигали в дуге переменного тока. Спектры проб и градуировочных образцов фотографировали на дифракционном спектрографе ДФС 8-3 на фотопластинки ПФС - 02. Время экспозиции - до полного испарения пробы. Для определения платины и палладия использовали аналитические линии с длиной волны,нм для платины - 306,47, для палладия - 324,27 и на спектрограмме с помощью микрофотометра измеряли почернения аналитических линий платины и палладия и фона около линий. Затем, используя эти измерения, строили градуировочные графики в координатах интенсивности определяемого элемента,рассчитанный по измеренным почернениям линии и фона около линий С - массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах, г/т и далее по графику определяли содержание платины и палладия в пробе. Нижний предел определения платины и палладия составил 0,006 г/т. Пример 3. Условия проведения опыта аналогичны примеру 2. Отличие состоит в том, что анализу на содержание платины и палладия подвергали полиметаллическую руду. Нижний предел определения платины и палладия также составил 0,006 г/т. Пример 4. Условия проведения опыта аналогичны примеру 2. Отличие состоит в том, что анализу на содержание платины и палладия подвергали свинцовый концентрат. Нижний предел определения платины и палладия также составил 0,006 г/т. Как видно из приведенных примеров,предлагаемый способ является высокоэффективным способом спектрального анализа. Он позволяет определять содержания платины и палладия в различных материалах с нижним пределом определения 0,006 г/т, что превышает предел определения, например, по способу, описанному в прототипе, в 2 раза. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения платины и палладия в рудах,продуктах их обогащения и металлургической переработки,включающий пробирную плавку пробы с присадкой серебра,купелирование ее до серебряного королька и сжигание в дуге переменного тока,фотографирование спектров и сравнивание их с градуировочными образцами, отличающийся тем,что серебряный королек растворяют в азотной кислоте, в полученный раствор добавляют графитовый порошок и смесь высушивают, затем в смесь вводят азотнокислое серебро, при этом графитовый порошок и азотнокислое серебро берут 3 16500 в количестве, охватывающем область возможных значений содержаний платины и палладия в пробе,при соотношении массы графитового порошка к массе приготовленной пробы 12, а дугу переменного тока создают между двумя графитовыми электродами и сжигание ведут до полного испарения пробы.