Способ получения металлов, предпочтительно, тантала

(51) 22 5/10 (2006.01) 22 34/24 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Способ получения металлов, предпочтительно,тантала, включает твердофазное восстановление при нагревании в реакционном объеме восстанавливаемого вещества с углеродистым восстановителем, размещенных в разных емкостях,отвод образующихся газообразных продуктов из реакционной зоны. Процесс осуществляют в инертной атмосфере при остаточном давлении 1,32,7 Па и температуре, по меньшей мере, 1750 С. Достигаемым техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение качества металлического порошка тантала, не загрязненного его карбидами.(72) Квятковский Сергей Аркадьевич Соколовская Людмила Вячеславовна Шамгунов Амантай Супьянович Семенова Анастасия Сергеевна(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к металлургии редких металлов и может быть применено для углетермического восстановления пентаоксида тантала на предприятиях редкометальной промышленности. Известен способ восстановления металлов из оксидов, включающий приготовление гомогенной смеси ультрадисперсного порошка оксида металла и тонкодисперсного угольного порошка, подачу приготовленной смеси под давлением в высокотемпературную зону, формируемую струй плазмотрона, сопло которого встроено под углом в канал, примыкающий к шахте, последующее разложение оксида металла с образованием расплава оксида металла и углекислого газа,который выводят через фурмы для выпуска газа, а готовый продукт в виде восстановленного металла выводят через летку нижней части шахты 2476035 С 1, Кл. Н 05 В 7/18, С 22 В 5/10, опубл. 20.02.2013. К недостаткам этого способа следует отнести большие капитальные затраты на приготовление гомогенной смеси ультрадисперсного порошка оксида металла и тонкодисперсного угольного порошка. Кроме того, в условиях соприкосновения двух измельченных порошков возникает возможность карбидообразования, при котором продукт восстановления будет загрязнен карбидами металла и не будет соответствовать требованиям к конденсаторному порошку. Описан способ производства металлов, который включает нагревание исходных материалов,содержащих, по меньшей мере, один оксид металла и агломераты, содержащие углеродсодержащий восстановитель и отвержденное связующее, с целью восстановления оксида металла до металла, причем каждый агломерат имеет, по меньшей мере, один формованный открытый канал, и его кажущаяся плотность составляет не более чем 99 кажущейся плотности идентичного ему агломерата,отличающегося от него отсутствием канала 2458150 С 2, Кл. С 21 В 13/00, С 22 В 1/245, опубл. 10.08.2012. Проведение процесса восстановления пентаоксида тантала по данному способу не позволит исключить карбидообразование. Кроме того,агломерат включает отвержденное связующее - продукт взаимодействия сахарозы и адипиновой кислоты, что приведет к загрязнению готового продукта. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения металлов, включающий укладку в реакционном объеме восстанавливаемого вещества и углеродистого восстановителя слоями,нагрев и восстановление за счет твердофазного взаимодействия восстанавливаемого вещества с углеродистым восстановителем. Слой восстанавливаемого вещества размещают сверху слоя углеродистого восстановителя в реакционном объеме с герметичным сводом, а восстановление осуществляют в атмосфере атомарного водорода,при этом образующиеся газообразные продукты 2 отводятся снизу реакционной зоны 2033431 С 2,Кл. С 21 В 13/04, опубл. 20.04.1995. Применение указанного способа для восстановления пентаоксида тантала приведет к загрязнению металлического продукта карбидами тантала, так как слой углеродистого восстановителя соприкасается со слоем пентаоксида тантала, а на первых стадиях восстановления идет образование ТаС, Та 2 С, которые значительно загрязнят конечный продукт. Используемые в описанном способе температуры восстановления от 750 до 1600 С не могут обеспечить полное протекание процесса с высоким показателем извлечения. При максимальной температуре 1600 С углетермического восстановления пентаоксида тантала конечный металл будет на 20-30 загрязнен карбидами Та 2 С,ТаС. Кроме того, при осуществлении способа сверху слоя углеродистого восстановителя в реакционном объеме под герметичным сводом используется атомарный водород, регенерируемый из паров воды. При восстановлении пентаоксида тантала присутствие паров воды недопустимо, так как возникает вероятность снижения реакционной способности, прекращения процессов диффузии,образования слоя кристаллогидратов,препятствующих восстановлению пентаоксида тантала. Достигаемым техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение качества металлического порошка тантала, не загрязненного его карбидами. Это обеспечивается в способе получения металлов,включающем твердофазное восстановление в реакционном объеме при нагревании восстанавливаемого вещества с углеродистым восстановителем,отвод образующихся газообразных продуктов из реакционной зоны, при этом восстанавливаемое вещество и углеродистый восстановитель размещают в реакционном объеме в разных емкостях, и восстановление осуществляют в инертной атмосфере при остаточном давлении 1,32,7 Па и температуре, по меньшей мере, 1750 С. Сущность способа заключается в том, что металл, предпочтительно, тантал получают при твердофазном восстановлении в реакционном объеме при нагревании пентаоксида тантала и активированного угля с отводом образующихся газообразных продуктов из реакционной зоны,восстанавливаемое вещество и углеродистый восстановитель размещают в разных емкостях,проводят процесс в инертной атмосфере при остаточном давлении 1,3-2,7 Па и температуре, по меньшей мере, 1750 С. Интервал остаточного давления 1,3-2,7 Па определяется интенсивностью отвода продуктов восстановления. Снижение остаточного давления менее 1,3 Па повлечет снижение скорости диффузии молекул СО в толщу пентаоксида тантала, в результате все реакционноспособные молекулы оксида углерода будут задерживаться на граничном слое пентаоксида тантала, при этом процесс восстановления не пройдет достаточно полно и,кроме того, в этом слое возможно интенсивное образование карбидов. Повышение остаточного давления более 2,7 Па приведет к снижению скорости отвода молекул отходящего газа, задержка их на поверхности пентаоксида тантала приведет к образованию карбидов тантала Та 2 С, ТаС и загрязнению конечного металлического порошка. Восстановление пентаоксида тантала происходит при температуре, по меньшей мере 1750 С, за счет взаимодействия его с СО, образующегося при нагревании реакционной емкости с активированным углем. Процесс образования металлического порошка протекает в реакционной емкости с пентаоксидом тантала. Обе реакционные емкости находятся под разрежением в одном печном пространстве. Восстановительный процесс протекает за счет непрерывного обновления поверхности пентаоксида тантала вследствие удаления продуктов восстановления с сохранением значительной открытой реакционной поверхности,создающей благоприятные условия для удаления углерода в виде СО 2, при этом исключается тормозящее действие продуктов реакции, до минимума сводятся диффузионные затруднения. Процессы карбидообразования и возникновения твердых растворов значительно снижены. Проведение восстановления в инертной атмосфере приводит к ускорению процессов рекристаллизации пентаоксида тантала, при этом кислород отделяется от поверхностных слоев кристаллов, создавая градиент химического потенциала и ускоряя процессы массопереноса. Создание в системе разрежения 1,3-2,7 Па позволяет обеспечить оптимальный режим отвода СО 2 из реакционной зоны до того момента, когда начнется процесс карбидообразования тантала. Таким образом, проведение по предлагаемому способу восстановления оксида тантала углеродистым восстановителем с размещением реагентов в разных емкостях в инертной атмосфере при остаточном давлении 1,3-2,7 Па и температуре,по меньшей мере, 1750 С, позволяет снизить процесс карбидообразования тантала, получить металлический порошок тантала, пригодный для изготовления конденсаторов, сократив содержание углерода в металлическом порошке в 15-20 раз. Примеры осуществления способа Восстановление до металлического тантала по бесконтактной методике проведено с использованием пентаоксида тантала, содержащего 81,2 мас. тантала и примеси,С - 410- 17 Са 4,730 Со 11- 17- 0,573- 0,76- 3,5- 3,5- 0,61- 9,3 32- 5,0. В качестве восстановителя использовали активированный уголь, включающий,мас. углерода 97,0 кислорода 0,8 азота 0,1 водорода 0,1. Процесс проводили в реакционной трубе, где были размещены две алундовые емкости,в одной из которых находился активированный уголь с 10-кратным избытком в количестве 14 г, а в другой - пентаоксид тантала в количестве 1 г. В систему подавался аргон и далее, по мере нагревания системы, подключенной к вакуумному насосу, создавалось разрежение 1,3-2,7 Па. Нагревание печи осуществляли до температуры 1750 С, выдерживали в течение 1 часа, далее, после охлаждения, полученный продукт в емкости с пентаоксидом тантала анализировали на содержание углерода с целью определения степени загрязнения металлического порошка тантала карбидами. Пример 1 (по прототипу). Восстановление пентаоксида тантала проводили при контакте с активированным углем при атмосферном давлении. Полученный продукт металлический порошок тантала при исследовании на углерод содержал последнего 1,13 мас Пример 2. Восстановление пентаоксида тантала проводили по бесконтактной методике с активированным углем, создаваемое в системе разрежение 2,7 Па. Полученный металлический порошок тантала содержал 0,045 мас. углерода. Пример 3. Восстановление пентаоксида тантала проведено по бесконтактной методике с активированным углем, в системе разрежение 1,3 Па. Полученный продукт содержал 0,07 мас. углерода. Пример 4. Восстановление пентаоксида тантала проведено по бесконтактной методике с активированным углем, в системе разрежение 2,0 Па. Полученный продукт содержал 0,058 мас. углерода. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения металлов, предпочтительно тантала, включающий твердофазное восстановление в реакционном объеме при нагревании восстанавливаемого вещества с углеродистым восстановителем,отвод образующихся газообразных продуктов из реакционной зоны,отличающийся тем, что восстанавливаемое вещество и углеродистый восстановитель размещают в реакционном объеме в разных емкостях, и восстановление осуществляют в инертной атмосфере при остаточном давлении 1,32,7 Па и температуре, по меньшей мере, 1750 С.