Способ получения полимерной серы

(51) 01 17/12 (2006.01) 08 75/14 (2006.01) 08 9/00 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Задачей изобретения является получение полимерной серы с большим удельным весом при экологической чистоте производства и экологически чистом применении и отсутствии неприятного токсичного запаха,свойственного низшим меркаптанам. Технический результат данного способа достигается тем, что в расплавленную техническую серу добавляют этаноламин в количестве 1-5 весовых частей к 98-95 весовым частям технической серы, и, при постоянном перемешивании, повышают температуру до 150-200 С, выдерживают 2-4 часа,затем температуру понижают до 5-25 С и выдерживают до образования получается монолита,который затем дробят до дисперсности 0,5-1,0 мм.(72) Фасхутдинов Марат Флурович Темирова Салиля Кудайбергеновна Бекетов Кайрат Мирзасалимович Ю Валентина Константиновна(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Институт нефтегазового инжиниринга и информационных технологий КБТУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОЙ СЕРЫ(57) Изобретение относится к нефтехимической промышленности и промышленной технологии производства строительных материалов и дорожных покрытий. Изобретение относится к нефтехимической промышленности и промышленной технологии производства строительных материалов и дорожных покрытий. Известен способ получения высокомолекулярного вулканизующего агента для каучуков ( Патент 1735316, МПК С 08 75/14,С 08 9/00, 1990 г.), вулканизуемый серой,взаимодействием серы с ненасыщенным углеводородом при температуре 130- 144 С,молярное соотношение серы и модификатора составляет (2-6) 1 или (32-59)(68-41) в мас., в качестве модификатора используют стирол или,дициклопентадиен. Полученный продукт, смешивая с наполнителем, взятым в количестве 2-10 мас.ч. на 100 мас.ч. продукта, охлаждают на воздухе. Недостатком способа является то, что продукт обладает неприятным токсичным запахом,дороговизной ненасыщенных углеводородов, а для измельчения требуется введение наполнителя. Известен способ получения полимерной серы(Патент 1243626 от 28.01.80, МПК 08 75/14 оп. 07.07.86, Бюл. 25), заключающийся в том, что расплавленную серу смешивают при 160 С с винилтолуолом, дипентеном и дициклопентадиеном при их весовом соотношении 420,399 и полученную смесь выдерживают при 140 С до окончания экзотермической реакции. Эта смесь используется в качестве связки в асфальтовой смеси. Недостатком этого способа является трудоемкость и длительность процесса приготовления смеси, которая сложная по составу,способу производства,дороговизной модификаторов, к тому же неприятный и токсичный запах делает его не пригодным для производства строительных материалов. Известен способ получения полимерной серы(Патент Российской Федерации 2136706 опубликованный 10.09.99, Бюл. 25), включающий помещение в реактор молотой серы и дициклопентадиена(ДЦПД) в массовом соотношении (65-70) (30-35) соответственно,перемешивание смеси при температуре 130-140 С с последующим добавлением 5 технического углерода и одновременным охлаждением на воздухе. Затем полученную смесь измельчают до получения частиц размером 0,17-0,25 мм. Недостатком данного способа является то, что получаемая смесь неприятного запаха и токсичная,сложная по составу, способу производства,дороговизной модификаторов. Сам процесс трудоемок и энергоемок. Применим только в резинотехнической отрасли. Задачей изобретения является получение полимерной серы с большим удельным весом при экологической чистоте производства и экологически чистом применении и отсутствии неприятного токсичного запаха,свойственного низшим меркаптанам. Технический результат данного способа достигается тем, что в расплавленную техническую серу добавляют этаноламин в количестве 1-5 2 весовых частей к 98-95 весовым частям технической серы, и, при постоянном перемешивании, повышают температуру до 150-200 С, выдерживают 2-4 часа,затем температуру понижают до 5-25 С и выдерживают до образования получается монолита,который затем дробят до дисперсности 0,5-1,0 мм. Способ осуществляется следующим образом. Вначале техническую серу нагревают до температуры плавления в реакторе, перемешивают,добавляют этаноламиновый модификатор с общей формулой указанным ниже и дальнейшим охлаждением Перемешивание осуществляется с постоянной скоростью. Способ включает две стадии. В течение первой стадии производится внесение этаноламина в количестве 1-5 весовых частей к 98-95 весовым частям технической серы при температуре 125130 С, а во второй стадии, превышающей по времени в два раза первую, повышают температуру до 150-200 С и выдерживают 2-4 часа, затем охлаждают до температуры 5-25 С и выдерживают эту смесь до получения монолита с последующим его дроблением до дисперсности 0,5-1,0 мм. При нагревании смеси выше 150 С этаноламин за счет реакции дегидратации образует соединение с двойной связью, которые участвуют в модификации(стабилизации) полимерной серы. Для получения полимерной серы используется стандартное оборудование, и технологическая схема может включать бункер для хранения технической серы (комовая, молотая, гранулированная), лоток с нагревательными элементами, насосы и дозаторы,реактор с мешалкой и системой его нагрева и охлаждения, расходный котел и емкости для слива и охлаждения. Техническая сера ГОСТ 121.1-93 поступает на лоток с подогревом, предварительно нагревается перед подачей через дозатор в реактор,где она, нагретая до температуры 125-130 С,перемешивается с постоянной скоростью. В реактор может поступать и расплав серы с температурой 125-130 С. Одновременно с перемешиванием в реактор подается этаноламин в количестве 5 от общего количества массового состава, находящегося в реакторе, серы. После перемешивают в течение одного часа. Затем без остановки процесса перемешивания температуру расплава доводят до 150-200 С и продолжается процесс перемешивания в течение 2-4 часов. Таким образом, общая длительность процесса перемешивания расплава составляет 3-5 часов. Далее расплав модифицированной серы из реактора поступает в расходный котел, откуда затем сливается в емкости и охлаждается естественным путем до температуры естественной среды 5-25 С. После остывания расплава получается монолит. Для дальнейшего использования получаемый монолит полимерной серы измельчают по желанию потребителя до дисперсности 0,5-1,0 мм и фасуют по желанию потребителя. Возможно использование расплава без охлаждения при подаче его в смеситель для приготовления серобитумного вяжущего. При использовании этаноламина больше 5 весовых частей ведет к резкому удорожанию и осложнению процесса производства полимерной серы. При введении этаноламина меньше 1 весовых частей процесс модификации полимерной серы проходит не полностью. При температуре менее 125 С процесс полимеризации не идет. Таким образом,возможно получение полимерной серы для изготовления строительных материалов и дорожных покрытий, при этом составляющая серы в этих материалах и покрытиях может иметь больший удельный вес при экологической чистоте производства и экологически чистом применении и отсутствии неприятного запаха, свойственного низшим меркаптанам. Предлагаемый процесс предполагает упрощение производства и получения полимерной серы со снижением энергозатрат на ее производство за счет оптимизации производства. На практике способ получения полимерной серы реализуется следующим образом. Пример 1. Куски технической серы закладываются в реактор в массе, составляющей 96 весовых частей от предполагаемой добавки. В реакторе техническая сера нагревается до температуры ее плавления 125-130 С. Далее в полученный расплав,при постоянном перемешивании, добавляется 5 весовых частей этаноламина. При постоянном перемешивании поддерживается температура получаемого расплава в пределах 125-130 С в течение одного часа. Следующий этап перемешивания, без остановки реактора,осуществлялся при повышении температуры до 150-200 С и продолжается процесс перемешивания в течение 2-4 часов. В это время происходит полимеризация серы и при этом цвет расплава меняется от желтого до темнокоричневого. После этого полимерная модифицированная сера сливается в емкости и охлаждается при температуре 5-25 С. Для дальнейшего использования получаемый монолит полимерной серы измельчается до дисперсности 0,51,0 мм. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения полимерной серы,включающий измельчение технической серы, ее нагрев до температуры плавления в реакторе и перемешивание с добавлением модификатора,отличающийся тем, что к 98-95 весовым частям расплавленной технической серы вносят при постоянном перемешивании 1-5 весовых частей этаноламина, повышают температуру смеси до 150 200 С, выдерживают 2-4 часа, затем температуру понижают до 5-25 С и выдерживают до полной полимеризации серы.