Способ получения смеси медного и цинкового купоросов

(51) 22 7/00 (2006.01) 22 7/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Задачей изобретения является разработка способа получения медного купороса из свинецсодержащих отходов медного производства с использованием дефеката - фильтрационного осадка сахарного производства и известь-пушонки для получения медно-цинкового кека. Техническим результатом настоящего изобретения является совершенствование способа получения медно-цинкового кека из свинецсодержащих отходов медного производства с использованием нетрадиционных дешвых реагентов, включающихся в производственный оборот, таких как дефекат - фильтрационный осадок сахарного производства и известь-пушонки. Фильтрационный осадок по содержанию кальция практически идентичен мелу и известняку (30,6 кальция против 33,0 - в меле и известняке).(72) Утепов Дархан Кенесович Сагитов Абай Оразович(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт защиты и карантина растений(56) Инновационный патент РК 25821, кл. С 22 В 7/00, опубл. 09.06.2011 г(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МЕДНОГО И ЦИНКОВОГО КУПОРОСОВ(57) Изобретение относится к способу получения смеси медного и цинкового купоросов - продуктов получаемого из свинецсодержащих отходов медного производства, которые могут найти применение в защите сельскохозяйственных растений в качестве фунгицида контактного действия. Изобретение относится к химической и сельскохозяйственной промышленности, а именно к способу получения смеси медного и цинкового купоросов для приготовления препарата фунгицидного действия с защитными(искореняющими) свойствами от грибных и бактериальных болезней сельскохозяйственных культур. Известен способ переработки свинцовоцинковых пылей и возгонов, включающий выщелачивание их в растворе гидроокиси натрия,разделение раствора и нерастворимого остатка,выделение свинца из раствора в металлическом виде цементацией цинковым порошком (А.с. СССР 1118702 МПК С 22 В 7/02 Опубл. 15.10.84. Бюл. 38.). Существенными недостатками известного способа является необходимость использования дорогостоящих импортных реагентов, гидроокиси натрия и металлического цинка, перерасход цинка за счет частичного перехода в раствор цинка, а также конечной продукцией является только металлический свинец. Известен способ переработки аккумуляторного лома и свинцовой пыли в присутствии карбоната натрия и углесодержащего восстановителя при следующем соотношении компонентов, вес. г аккумуляторный лом 100 свинцово-сурмянистые окислы 52,5 сода 5,5-26 кварцевый песок 3-10 углесодержащий восстановитель 5,5-9 (Россия. Патент 2098502, МПК С 22 В 7/02, С 22 В 15/00 Способ переработки свинецсодержащих пылей. Опубл. 10.12.97. Бюл. 34). Существенным недостатком известного способа является высокая температура процесса, в результате чего часть свинца в виде оксидов возгоняется, не успев восстановиться. Кроме того,все примеси, находящиеся в исходном материале,переходят в восстановительную форму и сильно загрязняют металлический свинец. Присутствие серы в восстанавливаемом продукте приводит к накоплению ее в расплаве в виде сульфата натрия(Тпл 890 С) и, в конечном счете, к загустеванию и замерзанию расплава. Таким образом, конечная задача - переработка свинецсодержащих отходов полностью не решается. В работе Пономорев В.Д. Щелочной способ переработки и пылей свинцовых заводов // Изв. АН КазССР,сер. Горное дело. Металлургия. Строительство и стройматериалы, 1957. -В.4. выщелачивание пылей свинцовых заводов ведут раствором едкого натрия с выделением свинца из раствора в металлическом виде. Недостатком способа является многостадийность,плохое разделение свинца и цинка из щелочного раствора и трудности, связанные с фильтрацией растворов. Наиболее близкими к заявляемому способу является способ получения смеси медного и цинкового купоросов из свинецсодержащих пылей Медный и цинковый купоросы, полученные данным способом, обладают необходимыми характеристиками,но при этом создается необходимость поиска новых доступных и дешевых реагентов для получения конечного продукта. Задачей изобретения является разработка способа получения медного и цинкового купоросов из свинецсодержащих отходов медного производства с использованием дефеката фильтрационного осадка сахарного производства и известь-пушонки для получения медно-цинкового кека. Реагентами являются два вещества - дефекат и известь-пушонка, необходимые для ускорения и обеспечения полноты окисления и осаждения железаи мышьяка . Техническим результатом настоящего изобретения является совершенствование способа получения медно-цинкового кека из свинецсодержащих отходов медного производства с использованием нетрадиционного дешвого реагента, включающего в производственный оборот,дефеката - фильтрационного осадка сахарного производства и известь-пушонки. Фильтрационный осадок по содержанию кальция практически идентичен мелу и известняку (30,6 кальция против 33,0 - в меле и известняке). Указанный технический результат достигается тем, что в заявленном способе получения медного и цинкового купоросов дефекат обладает повышенной эффективностью использования в качестве реагента осаждения железаи мышьякаи применение его для получения медно-цинкового кека является первоочередным из задач. Эго позволяет с большей отдачей реализовать потенциальные возможности ресурсов Казахстана в увеличении производства без дополнительных затрат на сырье и реагенты. Перспективным в этом плане является использование нетрадиционных промпродуктов или отходов производств, а также изыскание других,наиболее дешвых видов сырья и реагентов из местного производства. Одновременно с этим использование фильтрационного осадка будет способствовать сохранению окружающей среды от загрязнения отходами производства сахара. Способ осуществляется следующим образом В стадии выщелачивания пыли подавали воду или оборотный раствор, серную кислоту (с плотностью 1,83-1,84 г/см 3) и при перемешивании свинцовую пыль ЖМЗ. Реакционную смесь нагревали и перемешивали в течение 1 ч.,охлаждали воздухом до температуры 45 С и перекачивали на фильтрацию. После фильтрации фильтрат пропускали через контрольный фильтр и подавали на стадию осаждения железа и мышьяка. Раствор фильтрата,перекаченную для проведения полного осаждения железа и мышьяка,нагревали до температуры 80-85 С, по порциям прибавляли необходимое количество водной взвеси дефеката (до рН 4,50,3), включали барботируемый воздух для полного окисления железа. Мышьяк выводится из технологического цикла связыванием его железом . Фильтрат после фильтрации раствора от железа и мышьяка поступал в стадию осаждения медноцинкового кека, куда после нагрева раствора до 85 С подавали осадитель - раствор взвеси известьпушонки. Раствор 40-ой взвеси известь-пушонки дозировали по порциям в течение 50 минут. По достижении значения 5,5 дозировку взвеси известь-пушонки прекратили, выжидали 15-20 минут до завершения реакции. Полученную при этом реакционную смесь перекачивали на фильтрацию. Образовавшийся медно-цинковый кек собирали и перегружали на стадию сульфатизации. Перед сульфатизацией для образования перемешивающей суспензии подавали фильтрат или маточник после кристаллизации медного и цинкового купоросов, затем при перемешивании в суспензию по порциям дозировали серную кислоту с плотностью 1,83- 1,84 г/см 3 дораствора 2. При окончании сульфатизации в раствор по порциям добавляли 15 раствор взвеси известьпушонки для нейтрализации остаточной серной кислоты. Раствор после нейтрализации перекачивали для упаривания раствора сульфатов меди и цинка до содержания цинка в растворе 260 г/л, далее раствор медного и цинкового купоросов кристаллизовали. Кристаллизацию проводили при интенсивном перемешивании и заканчивали при температуре суспензии 10-15 С. Фильтрацию кристаллов медного и цинкового купоросов осуществляли на нуч-фильграх,маточник возвращают для упаривания,либо после одно-двухкратного использования в цикле упаривания - кристаллизация направляют для очистки раствора от примесей. Кристаллы медного и цинкового купоросов - как готовый продукт отправили для производственных испытаний по назначению. Примеры использования предлагаемого способа. Пример 1. Свинцовую пыль выщелачивают водой и серной кислотой (с плотностью 1,831,84 г/см 3) с ТЖ 13 при температуре 60 С в течение 1 часа. Раствор выщелачивания отделяли от нерастворимого остатка фильтрацией. Раствор охлаждали воздухом до температуры 45 С,перекачивали на фильтрацию и центрифугировали. Сернокислотный раствор выщелачивания свинцовой пыли обрабатывали 50-ным раствором взвеси известняка и барботировали воздухом для окисления е 2 при температуре 80-85 С дореакционной смеси 4,5 в течение 40 минут. Железо и мышьяк осаждаются практически полностью на 99-100. Расход известняка на 1 кг осажденной меди -1,0 кг. Пример 2. Сернокислотный раствор выщелачивания свинцовой пыли обрабатывали 50-ным раствором взвеси дефеката и барботировали воздухом для окисления е 2 при температуре 75-85 С дореакционной смеси 4,5 в течение 30 минут. Результаты исследования показали, что железо и мышьяк осаждаются практически полностью на 99-100. Расход дефеката на 1 кг осажденной меди -1,1 кг. Процесс осаждения железа и мышьяка по данному примеру не имеет существенной разницы от примера 1,отсюда следует, что применение фильтрационного осадка сахарного производства может использоваться для способа получения медного и цинкового купоросов из свинецсодержащих пылей медного производства. Процесс осаждения меди и цинка в медноцинковый кек из фильтрата после осаждения железа и мышьяка, полученному по примеру 2, проводился 40 р-ром взвеси известь-пушонки до 5,4 при температуре 65-85 С и продолжительности осаждения 1 час. На этой стадии медь осаждается на 97, а цинк - 98. Далее над медно-цинковым кеком проводят процессы сульфатизации, дозируя серную кислоту до 2, и нейтрализации 15-ным раствором известь-пушонки, корректируя конечное значение 5,3. Расход серной кислоты 1 кг медного кека 0,87 кг. Показатели процессов выпаривания и кристаллизации медного и цинкового купоросов 1. Содержание цинка в растворе до упаривания- 9 ч. Полученные медный и цинковый купоросы имеют хорошую кристаллическую структуру, со средним размером кристаллов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения смеси медного и цинкового купоросов,включающий сернокислотное выщелачивание свинцовых пылей, осаждение примесей мышьяка и железа, осаждение медноцинкового кека, сульфатизацию медно-цинкового кека, нейтрализацию раствора сульфатизации,упаривание раствора сульфата меди и цинка,кристаллизацию смеси медного и цинкового купороса, отличающийся тем, что применяют водные взвеси дефеката - фильтрационного осадка сахарного производства и известь-пушонки для ускорения и обеспечения полноты окисления мышьякаи железас последующим их осаждением и получением медно-цинкового кека.