Способ получения объемных наноструктурных материалов

(51) 82 1/00 (2011.01) 82 30/00 (2011.01) 01 31/02 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Техническим результатом является повышение равномерности плотности и увеличение прочности объемного наноструктурного материала. Техническая сущность заключается в том, что при прессовании на нанопорошок прикладывают основное давление. Затем в процессе формообразования наноструктурного материала производят регулирование давления, в частности после подачи и выдержки при основном давлении на нанопорошок сначала следует снижение давления, а затем повышение давления. Для равномерного распределения составляющих нанопрошка разных фракций предлагается использовать статическое давление 510 ГПа на нанопорошок, которое является изменяющимся во времени в процессе формообразования наноструктурного тела, а с последующим понижением давления на 0,2-0,3 ГПа, а затем повышением на величину 0,6-1,0 ГПа.(72) Исагулов Аристотель Зейнуллинович Куликов Виталий Юрьевич Шарая Ольга Александровна Исин Даулет Калыкович Юдакова Валерия Александровна Чудновец Татьяна Викторовна Платонова Елена Сергеевна Исагулова Диана Аристотелевна Щербакова Елена Петровна(56) Новые материалы. Под научной редакцией профессора Ю.С.Карабасова. -М. МИСИС, 1991 с.16(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЪЕМНЫХ НАНОСТРУКТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к нанотехнологиям, а именно к получению объемных наноструктурных материалов. Изобретение относится к нанотехнологиям, а именно к получению объемных наноструктурных материалов. В настоящее время существуют три направления получения объемных наноструктурных материалов контролируемая кристаллизация аморфных материалов, компактирование ультрадисперсных порошков и интенсивная пластическая деформация материалов с обычным размером зерна (Новые материалы. Под научной редакцией профессора Ю.С. Карабасова. - М. МИСИС, 1991-с. 15). Интенсивная пластическая деформация применима только к заготовкам из металлов и сплавов. При реализации контролируемой кристаллизации аморфных материалов переход материала из аморфного в микрои нанокристаллическое состояние происходит в процессах спекания аморфных порошков, а также при горячем или теплом прессовании или экструзии. Размер кристаллов, возникающих внутри аморфного материала, регулируется температурой процесса. Метод перспективен для материалов самого различного назначения (магнитных, жаропрочных,износостойких, коррозионностойких и т.д.) и на самых разных основах (железо, никель, кобальт,алюминий). Недостаток метода состоит в том, что получение нанокристаллического состояния здесь менее вероятно, чем микрокристаллического. Второе направление,связанное с компактированием нанопорошков, развивается по нескольким вариантам (Новые материалы. Под научной редакцией профессора Ю.С. Карабасова. М. МИСИС, 1991 - с. 16). В первом случае используется метод испарения и конденсации атомов для образования нанокластеров- частиц, осаждаемых на холодную поверхность вращающегося цилиндра в атмосфере разреженного инертного газа, обычно гелия. При испарении и конденсации металлы с более высокой температурой плавления образуют обычно частицы меньшего размера. Осажденный конденсат специальным скребком снимается с поверхности цилиндра и собирается в коллектор. После откачки инертного газа в вакууме проводится предварительное (под давлением примерно 1 ГПа) и окончательное (под давлением до 10 ГПа) прессование нанопорошка. В результате получают образцы диаметром 515 мм и толщиной 0,20,3 мм с плотностью 7095 от теоретической плотности соответствующего материала (до 95 для нанометаллов и до 85 для нанокерамики). Полученные этим способом компактные наноматериалы, в зависимости от условий испарения и конденсации, состоят из кристаллов(зерен) со средним размером от единиц до десятков нанометров. Следует подчеркнуть, что создание из порошков плотных, близких к 100 теоретической плотности наноматериалов - проблема весьма сложная и до сих пор не решенная, поскольку нанокристаллические порошки плохо прессуются и традиционные методы статического прессования не дают результатов. 2 Другой способ связан с компактированием порошков, полученных способами механического измельчения и механического легирования. Однако здесь также имеются проблемы компактирования получаемых нанопорошков и изготовления объемных наноструктурных образцов и заготовок с высокой плотностью. Для получения компактных материалов с малой пористостью применяют метод горячего прессования,когда прессование происходит одновременно со спеканием. В данном случае давление прессования снижается в десятки раз по сравнению с холодным прессованием. Температура горячего прессования в зависимости от природы спекаемого материала находится в пределах 5090 от температуры плавления основного компонента. Однако повышение температуры компактирования приводит к быстрому росту зерен и выходу из наноструктурного состояния, а консолидация нанопорошков при низких температурах, даже в условиях высоких приложенных давлений, ведет к остаточной пористости. Более того, проблемами остаются загрязнения образцов при подготовке порошков и особенно увеличение их геометрических размеров. Уплотнение наносмеси в период формирования объемного наноструктурного тела положительно сказывается на уменьшении брака форм и на увеличение скорости формирования наноматериала. То есть позволяет устранить вышеприведенные недостатки - получить наноматерил с плотностью,близкой к 100 теоретической плотности наноматериалов. Кроме того,применение нестационарного давления позволит снизить температуру процесса при горячем прессовании для любых материалов. Данный способ применим к формообразования наноматериалов как из металлов и сплавов, так и из неметаллических материалов. Техническим результатом является повышение равномерности плотности и увеличение прочности объемного наноструктурного материала. Известно, что на первой стадии прессования под воздействием внешней силы происходит структурное уплотнение нанопорошка в результате смещения частиц относительно друг друга и заполнения ими пустот в объеме слоя. На второй стадии прессования после укладки наночастиц,уплотнение слоя происходит в результате деформации частиц. При повышении нагрузки в точках контакта частиц возникают деформации,распространяющиеся по всему объему наночастиц. Соответствующие напряжения вначале не превышают предела упругости, а с увеличением усилия, достигают предела текучести. При этом имеет место относительное скольжение частиц друг по другу и по стенке формы. На этой стадии прессования упруго-пластическая деформация частиц определяет основные энергетические затраты процесса. Следовательно, на второй стадии прессования образуется прочный и плотный объемный наноматериал. Техническая сущность заключается в том, что при прессовании на нанопорошок прикладывают основное давление. Затем в процессе формообразования наноструктурного материала производят регулирование давления, в частности после подачи и выдержки при основном давлении на нанопорошок сначала следует снижение давления, а затем повышение давления. Добиться большего повышения прочности объемного наноструктурного материала можно за счет регулирования давления от начального (то есть давление во времени формообразования наноструктурного материала меняется). Следует подать основное давление на нанопорошок, которое составляет 5-10 ГПа, затем через 10 секунд после начала процесса необходимо понизить давление на 0,2-0,3 ГПа, а затем еще через 15 секунд повысить на величину 0,6-1,0 ГПа. Уменьшая и повышая давление относительно базового в процессе формообразования нанопорошка,появляется возможность регулирования пористости объемного наноструктурного материала за счет наиболее плотного перераспределения частиц и повышения числа контактов между частицами компонентов наносмеси. Вследствие изменения давления повышаются плотность упаковки зерен наполнителя. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения объемных наноструктурных материалов при одновременном статическом давлении и термическом воздействии,отличающийся тем, что давление на смесь не остается постоянным в течение всего процесса формирования наноструктурного материала, а через 10 секунд после начала формообразования понижается на 0,2-0,3 ГПа, а затем еще через 15 секунд повышается на величину 0,6-1,0 ГПа.