Способ рентгенорадиометрического анализа угля

(51) 01 23/22 (2010.01) 01 5/00 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ и рассеянного углем гамма-излучения,отличающийся тем, что дополнительно на стандартных образцах угля устанавливают зависимость относительной статистической погрешности , выраженной в абсолютных процентах кальция, от ширины энергетического окна Е в области рентгеновской флуоресценции кальция, выбирают оптимальную ширину окна ,соответствующую минимальной погрешностии при выбранной оптимальной ширине окнаизмеряют интенсивность рентгеновского флуоресцентного излучения кальция, а содержание кальция находят по величине отношения измеренной приинтенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения кальция к интенсивности рассеянного углем гамма-излучения. Технический результат заявляемого изобретения заключается в расширении сферы применения способа за счет измерения интенсивности рентгеновской флуоресценции кальция при оптимальной ширине окна Е, выбираемой исходя из минимума относительной статистической погрешности, выраженной вабс. кальция.(72) Пак Юрий Николаевич Пак Дмитрий Юрьевич Махотин Александр Иванович Кравцов Артем Александрович Антонова Елена Сергеевна(73) Пак Дмитрий Юрьевич Пак Юрий Николаевич(56) Пак Ю.Н. Методика неразрушающего контроля содержания кальция в углях. Химия твердого топлива, 1984,3, с. 42-44(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА УГЛЯ(57) Изобретение относится к физическим способам анализа элементного состава вещества и может быть использовано в процессе переработки и использования твердого топлива. Задачей изобретения является повышение точности анализа углей с низким содержанием кальция. Способ рентгенорадиометрического анализа вещества, например угля, основанный на его облучении гамма-излучением и регистрации рентгеновского флуоресцентного излучения кальция Изобретение относится к способам анализа элементного состава вещества с помощью гаммаизлучения. Известен рентгенорадиометрический способ определения содержания элементов, основанный на облучении исследуемого вещества гаммаизлучением и измерении интенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения элемента(Рентгенорадиометрический анализ черных металлов / Л.И. Вознесенский, А.П. Очкур,И.В. Томский и др. Л. Недра, 1978. 115 с). Недостатком известного способа является сравнительно невысокая чувствительность и высокая погрешность определения содержания элемента,обусловленная непостоянством вещественного состава горных пород. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является рентгенорадиометрический способ в модификации спектральных отношений, заключающийся в облучении вещества гамма-излучением и регистрации наряду с рентгеновским флуоресцентным излучением определяемого элемента и рассеянного породой гамма-излучения и определении содержания элемента по отношению интенсивностей указанных излучений (Пак Ю.Н. Методика неразрушающего контроля содержания кальция в углях. - Химия твердого топлива, 1984,3, с.42-44). Недостатком известного способа является недостаточная точность определения кальция в углях, где его содержание незначительно, что связано с влиянием матричного эффекта за счет перераспределения компонентного состава минеральной части. Задачей изобретения является повышение точности анализа углей с низким содержанием кальция. Технический результат изобретения состоит в расширении сферы применения способа. Поставленная задача решается следующим образом. При облучении угля гамма-излучением и регистрации рентгеновского флуоресцентного излучения кальция и рассеянного углем гаммаизлучения. Дополнительно на стандартных образцах угля устанавливают зависимость относительной статистической погрешности , выраженной в абсолютных процентах кальция, от ширины энергетического окна Е в области рентгеновской флуоресценции кальция. Выбирают оптимальную ширину окна , соответствующую минимальной погрешностии при выбранной оптимальной ширине окнаизмеряют интенсивность рентгеновского флуоресцентного излучения кальция, а содержание кальция находят по величине отношения измеренной приинтенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения кальция к интенсивности рассеянного углем гаммаизлучения. Модификация спектральных отношений характеризуется повышенной чувствительностью к кальцию, что объясняется качественно обратным 2 поведением интенсивностей рентгеновской флуоресценции кальция и рассеянного углем гаммаизлучения с изменением концентрации кальция в углях. Интенсивность рентгеновской флуоресценции обычно измеряют при фиксированной ширине энергетического окна Е. Правильный выбор ширины окна имеет важное значение при аппаратурной реализации рентгенорадиометрического способа. В зависимости от ширины окна в области рентгеновской флуоресценции кальция (3,7 КэВ) меняются важнейшие характеристики относительная чувствительность метода к кальцию и статистическая погрешность измерений. Например,увеличение Е сопровождается повышением числа фонового излучения в канале кальция за счет вклада фонового рассеянного гамма-излучения,а следовательно, и понижением относительной чувствительности к кальцию. При этом в целом увеличивается число измеренных квантов,приводящее к уменьшению относительной статистической погрешности измерения. Уменьшение относительной чувствительности и снижение относительной статистической погрешности качественно обратно воздействуют на основной метрологический параметр - точность анализа. Это делает необходимым оптимизировать выбор ширины окна в области аналитической линии кальция. Оптимизация проведена по минимуму относительной статистической погрешности,выраженной вабс. кальция (100)-1, гдеизмеренная интенсивность в канале кальция при ширине окна Е относительная чувствительность к кальцию, характеризующая относительное в процентах приращение интенсивностив канале кальция при его изменении в угле на 1 абс. Установлен инверсионный характер величины погрешности(100)-1 от ширины энергетического окна Е в области рентгеновской флуоресценции кальция. Ширина окна Е, при которой погрешность минимальна, принята за оптимальную. При выбранной оптимальной ширине окнаизмеряют интенсивность рентгеновского флуоресцентного излучения кальция , а по отношению измеренной интенсивностик интенсивности рассеянного углем гамма-излучения определяют содержание кальция. Выбор оптимальной ширины энергетического окна Е,зависящей как от содержания кальция, так и компонентного состава минеральной части угля(меняются интенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения и рассеянного излучения), позволяет минимизировать погрешность анализа и определять кальций в углях с незначительным его содержанием. Существенным отличием изобретения от прототипа является то, что дополнительно на стандартных образцах угля устанавливают зависимость относительной статистической погрешности о, выраженной в абсолютных процентах определяемого элемента, от ширины энергетического окна Е в области рентгеновской флуоресценции кальция (3,7 КэВ), выбирают оптимальную ширину окна Е, соответствующую минимальной погрешности 100)-1 абс. и при выбранной оптимальной ширине Е измеряют интенсивность рентгеновского флуоресцентного излучения кальция , а содержание кальция в углях находят по величине отношения измеренной при Е интенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения кальция к интенсивности рассеянного углем гамма-излучения. Пример осуществления способа. Исследуемая проба угля облучается гамма-излучением с энергией 5,9 КэВ от радионуклидного источника -55. Вторичное излучение регистрировалось пропорциональным детектором, входящим в состав гамма-анализатора РРК-103 с реперной стабилизацией энергетической шкалы. С помощью Способ стандартных образцов угля с известным содержанием кальция устанавливают зависимость между относительной статистической погрешностью 100-1 абс. и шириной энергетического окна Е,симметричном относительно пика флуоресценции кальция (3,7 КэВ), а оптимальную ширину окнавыбирают,соответствующей минимальной погрешности . При выбранной оптимальной ширине окна Е измеряют интенсивность рентгеновского флуоресцентного излучения кальция, а содержание кальция определяют по отношению измеренной интенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения кальция к интенсивности рассеянного углем гамма-излучения. В таблице приведены сравнительные экспериментальные данные Диапазон изменения Количество проб Предлагаемый способ в сравнении с прототипом выгодно отличается повышенной точностью, в особенности при анализе малозольных углей с низким содержанием кальция в углях, что существенно расширяет сферу его применения. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ рентгенорадиометрического анализа угля, основанный на его облучении гаммаизлучением и регистрации рентгеновского флуоресцентного излучения кальция и рассеянного углем гамма-излучения, отличающийся тем, что дополнительно на стандартных образцах угля устанавливают зависимость относительной статистической погрешности , выраженной в абсолютных процентах кальция, от ширины энергетического окна Е в области рентгеновской флуоресценции кальция, выбирают оптимальную ширину окна , соответствующую минимальной погрешностии при выбранной оптимальной ширине окнаизмеряют интенсивность рентгеновского флуоресцентного излучения кальция, а содержание кальция находят по величине отношения измеренной приинтенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения кальция к интенсивности рассеянного углем гаммаизлучения.