Способ получения медного порошка электролизом

(51) 25 5/02 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ и может быть использовано в химической промышленности. Способ получения медного порошка включает электролиз из раствора медного купороса и серной кислоты с использованием растворимого анода в присутствии добавки, в которой содержание меди в виде медного купороса и серной кислоты в электролите составляет 5-20 г/дм 3 и 20-40 г/дм 3 соответственно, в качестве добавки используют глицерин в количестве 20-50 г/дм 3 и сульфосалициловую кислоту в количестве 2-5 г/дм 3 и электролиз ведут при катодной плотности тока 750-1000 А/м 2. В результате увеличивается выход по току при получении мелкодисперсного порошка меди (менее 40 мкм).(72) Байконурова Алия Омирхановна Усольцева Галина Александровна Акпанбаев Ринат Серикович Байконуров Ерден Галымович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный технический университет им. К. И. Сатпаева Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ(57) Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка меди путем электролиза кислых растворов, 25110 Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка меди путем электролиза кислых растворов,и может быть использовано в химической промышленности. Известен способ получения медного порошка электролизом из сульфатных растворов (патент 14927, 15.10.2004, бюл. 10, С 25 С 5/02),включающий электролиз раствора с применением растворимых медных анодов, в котором электролиз ведут из концентрированных по меди электролитов,содержащих сульфат меди пятиводный в количестве 20-60 от концентрации насыщения при температуре проведения электролиза,с соотношением сульфат меди пятиводный серная кислота в интервале 1(06-1,5). Недостатком способа является недостаточный выход мелкодисперсной фракции порошка (96,5 менее 0,074 мм). Известен также способ получения медного порошка (пред. патент 7182, 15.02.1999, бюл. 2, С 25 С 5/02), включающий электролиз сернокислого электролита состава,г/дм 3 2452-10-40 24-100-180,при температуре 40-60, катодной плотности тока 1000-2000 А/м 2, в котором электролиз ведут при постоянном токе на медном катоде и свинцовом аноде в присутствии поверхностно-активного вещества - димера танацехола Т-4 концентрацией 0,001-0,01 г/дм 3. Для этого способа недостатком является недостаточно высокий выход мелкодисперсной фракции медного порошка и выход по току. Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности является способ получения медного порошка электролизом (патент 18275, 15.02.2009, бюл. 2, С 25 С 5/02) из концентрированного раствора медного купороса и серной кислоты, при температуре 50-60, с использованием алюминиевого катода и медного растворимого анода, в котором электролиз ведут в присутствии фталевой кислоты концентрацией 100750 мг/дм 3, при плотности катодного тока 3200-4500 А/м 2, а содержание медного купороса и серной кислоты в концентрированном растворе составляет 90-120 г/дм 3 и 150-200 г/дм 3, соответственно. Недостатком способа является относительно невысокий выход по току 96,8 при получении порошка размером менее 40 мкм. Технической задачей способа является увеличение выхода по току при получении мелкодисперсного порошка меди (менее 40 мкм) Указанный результат достигается в предлагаемом способе получения медного порошка электролизом из раствора медного купороса и серной кислоты с использованием растворимого анода в присутствии добавки, в котором содержание меди в виде медного купороса и серной кислоты в электролите составляет 5-20 г/дм 3 и 20-40 г/дм 3 соответственно, в качестве добавки используют глицерин в количестве 20-50 г/дм и сульфосалициловую кислоту в количестве 2-5 г/дм 3 и электролиз ведут при катодной плотности тока 750-1000 А/м 2. Добавка в электролит глицерина и сульфаминовой и/или сульфосалициловой (в смеси или в отдельности) кислоты и проведение электролиза при относительно малой катодной плотности тока 750-1000 А/м 2 позволяет получить мелкодисперсный порошок меди и одновременно повысить выход по току. Дисперсность получаемого порошка обеспечивается вследствие специфической адсорбции добавляемых компонентов на местах роста кристаллов, благодаря чему кристаллы не увеличиваются в размерах в ходе электролиза. Добавка в электролит менее 20 г/дм 3 глицерина и менее 2 г/дм 3 сульфосалициловой кислоты недостаточна для замедления роста кристаллов. Добавка глицерина более 50 г/дм 3 и 3 сульфосалициловой более 5 г/дм нецелесообразна. Содержание меди 5-20 г/дм 3 и серной кислоты 20-40 г/дм 3 в электролите являются оптимальными для ведения процесса электролиза при указанной катодной плотности тока. Уменьшение концентрации составляющих ухудшает дисперсный состав порошка, а увеличение, более указанных пределов сопровождается трудностями поддержания электрических параметров(в частности, силы тока) процесса. Реализация процесса предлагаемым способом позволяет повысить выход по току при получении мелкодисперсного медного порошка. Электролиз вели в ящичном электролизере с медным катодом и растворимым медным анодом. Катод отделен от анода диэлектрической тканевой диафрагмой. Под катодом внутри диафрагмы размещен сборник мелкодисперсного порошка меди, снимаемого с катода скребками. Условия и результаты электролиза при различных параметрах приведены в таблице 1. Из данных приведенных в таблице видно, что во всех испытаниях технологического процесса по предлагаемому способу выход по току при получении мелкодисперсного порошка меди (менее 40 мкм) выше, чем в прототипе. Таким образом, приведенные результаты испытаний свидетельствуют о достижении технического результата изобретения - повышения выхода по току при получении мелкодисперсного порошка меди. Способ осуществляется в электролитическую ванну заливают сульфатный медный электролит с добавками (глицерин, сульфосалициловая кислота),и опускают электроды (катод, аноды) на которые подается постоянный ток, вследствие чего начинается осаждение медного порошка на катоде,осажденный медный порошок снимается с катода и удаляется из ванны. Условия и результаты электролиза при различных технологических параметрах Условия электролиза Номер испытаний процесса электролиза 1 2 3 4 5 Содержание меди в элек тролите, г/дм 3 5 7 20 10 15 Содержание серной ки слоты в электролите, г/дм 3 20 30 40 30 30 Добавка глицерина, г/дм 3 50 20 30 40 20 Добавка сульфосалициловой кислоты, г/дм 3 2 2,5 1,5 Плотность катодного то ка, А/м 2 750 900 1000 800 800 Периодичность съема электролизного осадка, мин 5 5 10 7 7 Крупность порошка, мкм 40 40 40 40 40 Выход по току,97,3 97,1 97,8 98,1 98,2 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения медного порошка электролизом из раствора медного купороса и серной кислоты с использованием медного растворимого анода в присутствии добавки,отличающийся тем, что в качестве добавки используют глицерин в количестве 20-50 г/дм 3 и сульфосалициловую кислоту в количестве 2-5 г/дм 3,электролиз ведут при катодной плотности тока 7501000 А/м 2. Способ п.2, отличающийся тем, что содержание меди в виде медного купороса и серной кислоты в электролите составляет 5-20 г/дм 3 и 20-40 г/дм 3 соответственно.