Способ извлечения ниобия из отходов титанового производства

(51) 22 34/20 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в титановой промышленности. Предложен способ извлечения ниобия из отходов титанового производства, включающий расплавление,хлорирование,отгонку и конденсацию хлоридов ниобия, в котором процесс ведут в вакууме при разрежении 133,3 - 1333 Па, а конденсацию хлоридов ниобия осуществляют при температуре 150 - 200 С. Техническим результатом изобретения является повышение степени извлечения ниобия с получением более концентрированного продукта.(72) Найманбаев Мадали Абдуалиевич Павлов Александр Владимирович Онаев Мурат Ибрагимович Женисов Бейбит Женисович Халелов Арман Мубаракович(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ ИЗ ОТХОДОВ ТИТАНОВОГО ПРОИЗВОДСТВА 22784 Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в титановой подотрасли. При производстве тетрахлорида титана используют титансодержащее сырье, в котором всегда присутствуют редкие элементы - ниобий,тантал, скандий и др. При хлорировании эти примеси хлорируются, образуют хлориды и хлороксиды и в зависимости от физико-химических свойств концентрируются в отдельных полупродуктах и отходах производства. Отходами производства являются отработанный расплав хлоратора, который захоранивают на полигоне комбината возгоны пылевой камеры,которые подвергают водному гидролизу,нейтрализации и отправляют в отвал, Так,например, в отработанном расплаве хлоратора содержится, мас.1-20,005-0,01 Та 0,00050,0010,01-0,02 в возгонах пылевой камеры,мас.3-70,1-0,3 Та 0,01-0,030,0040,007. Известен способ переработки отходов,содержащих ниобий и тантал, основанный на обработке разбавленным раствором плавиковой кислоты. Отфильтрованный и высушенный осадок,содержащий фториды ниобия и тантала,выщелачивают смесью 70-ной плавиковой и концентрированной серной кислотой. Извлечение ниобия и тантала в раствор при этом составляет 98. Из раствора ниобий и тантал извлекают экстракцией по стандартной технологии. Сквозное извлечение металлов в товарный продукт достигает 96 Зотова З.А., Никитина Л.С. Цв. металлургия,1981, 19, с. 24-25. Для хлоридных отходов титанового производства данный способ не пригоден, так как попутно будет получаться значительное количество хлоридных растворов,которые необходимо обезвреживать. Известен способ получения пентахлорида ниобия из отхода титанового производства конденсата, в котором ниобий находится в виде трихлороксида. Для перевода его в пентахлорид проводят хлорирование в расплаве хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов при 350 400 С четыреххлористым углеродом 23 СС 1425 СО 2, отгоняют 5 в виде парогазовой смеси, затем конденсируют смесь жидким хлоридом ниобия и направляют на ректификационную очистку от примесей других хлоридов. Зеликман А.Н. Металлургия тугоплавких и редких металлов. М, 1986. с 243-244. Недостаток способа заключается в невысокой степени извлечения ниобия - около 75. Кроме того, способ не позволяет получить обогащенный по ниобию продукт. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение степени извлечения ниобия с получением более концентрированного продукта. Указанный технический результат обеспечивается в способе извлечения ниобия из отходов титанового производства, включающем 2 расплавление,хлорирование,отгонку и конденсацию хлоридов ниобия, в котором процесс ведут в вакууме при разрежении 133,3-1333 Па, а конденсацию хлоридов ниобия при температуре 150- 200 С. Предпочтительно, хлорирование проводят хлор - газом. Сущность изобретения заключается в вакуумтермической обработке твердых ниобийсодержащих отходов титанового производства в реакторе с подачей хлор - газа при разрежении 133,3-1333 Па. В процессе вакуумтермической обработки происходит расплавление твердых хлоридных отходов и отгонка хлоридов 5, 4, 3, 3. Вакуум способствует повышению скорости отгонки ниобия из расплава и предохраняет его от оксидирования и азотирования, что позволяет повысить степень извлечения ниобия. Нижний предел вакуумирования, равный 133,3 Па, обусловлен тем, что ниже данного предела степень извлечения ниобия в пентахлорид увеличивается незначительно. Верхний предел вакуумирования 1333 Па обусловлен тем, что при более высоких значениях степень извлечения ниобия в пентахлорид уменьшается. В предлагаемом способе хлориды ниобия конденсируют при температуре 150 - 200 С, так как температура кипения 5 превышает 200 С. Неконденсирующиеся при этой температуре хлориды 4, 3, имеющие температуру кипения ниже 150 С, улавливают далее в трубчатом водоохлаждаемом холодильнике. Труднолетучие примеси накапливаются в остатке. Проведение конденсации 5 в заданных условиях позволяет разделить продукты парогазовой смеси,образующейся при хлорировании, и получить обогащенный по ниобию продукт. Примеры осуществления способа. В качестве исходного продукта использовали твердые ниобийсодержащие хлоридные отходы титанового производства состава, мас. 18,72,17,2 общ 6,9 Аобщ 4,32 общ 0,270,5 С 2,32 О 2 55,07 С 2 2,62 прочие. Пример 1. Навеску твердых ниобийсодержащих хлоридных отходов в количестве 100 г загружают в алундовый тигель, который помещают в кварцевый реактор. В реакторе вакуум-насосом создают разрежение 1333 Па и устанавливают его в предварительно нагретую до температуры 350 С электропечь. Одновременно в реактор подают хлор газ в количестве 50 мл/мин и выдерживают расплав в течение 60 мин. Образующуюся парогазовую смесь конденсируют при температуре 150 С. При этом происходит конденсация хлоридов 5,3, ТаС 15 в виде твердых возгонов в количестве 8,31 г, состава,мас 2,6740,13,493,0138,86 и 11,87 прочие Извлечение ниобия в возгоны составило 82,3 22784 Пример 2. Навеску, как указано в примере 1,загружают в алундовый тигель, который помещают в кварцевый реактор. В реакторе вакуум-насосом создают разрежение 650 Па и устанавливают его в предварительно нагретую до температуры 400 С электропечь. Одновременно в реактор подают хлор газ в количестве 50 мл/мин и выдерживают расплав в течение 60 мин. Образующуюся парогазовую смесь конденсируют при температуре 170 С. В результате конденсации получены, твердые возгоны в количестве 9,31 г, состава, мас. 2,4739,313,975,1638,84 и 10,25 прочие Извлечение ниобия в возгоны составило 85,4. Несконденсировавшиеся хлориды 4, 3 и отходящие газы улавливают в трубчатом водоохлаждаемом холодильнике. Пример 3. Навеску, как указано в примере 1,загружают в алундовый тигель, который помещают в кварцевый реактор. В реакторе вакуум-насосом создают разрежение 133,3 Па и устанавливают его в предварительно нагретую до 400 С электропечь. Одновременно в реактор подают хлор - газ в количестве 50 мл/мин и выдерживают расплав в течение 60 мин. Образующуюся парогазовую смесь конденсируют при температуре 200 С. В результате конденсации получены твердые возгоны в количестве 9,75 г, состава, мас. 2,4139,384,415,1238,82 и 9,86 прочие Извлечение ниобия в возгоны составило 87,2. Несконденсировавшиеся хлориды 4, 3 и отходящие газы улавливают в трубчатом водоохлаждаемом холодильнике. Таким образом, использование предлагаемого способа извлечения ниобия позволяет повысить степень извлечения ниобия до 87,2, а также увеличить содержание ниобия в твердых возгонах продукте, который в дальнейшем сравнительно легко можно переработать на товарный гидроксид ниобия. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ извлечения ниобия из отходов титанового производства,включающий расплавление,хлорирование,отгонку и конденсацию хлоридов ниобия, отличающийся тем, что процесс ведут в вакууме при разрежении 133,3-1333 Па, а конденсацию хлоридов ниобия осуществляют при температуре 150200 С. 2. Способ по пункту 1, отличающийся тем, что хлорирование проводят хлор - газом.