Способ определения окисленных форм молибдена в рудах

(51) 01 39/00 (2006.01) 01 21/78 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ рудах, исключение дорогостоящих реактивов и сокращение продолжительности определения. Это достигается тем, что в известном способе,включающем растворение пробы в растворе соляной кислоты, нагревание раствора пробы на водяной бане в течение часа при частом перемешивании,охлаждение, фильтрование, упаривание фильтрата,добавление серной кислоты, нагревание при помешивании до выделения густых белых паров сернистого ангидрида, охлаждение, добавление дистиллированной воды, нагревание до растворения солей, охлаждение и фотоколориметрирование,согласно изобретению, после нагревания до растворения солей раствор охлаждают до температуры 18-22 С.(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Степногорский горно-химический комбинат(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛЕННЫХ ФОРМ МОЛИБДЕНА В РУДАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам фотометрического определения молибдена, и может быть использовано при определении окисленных форм молибдена в рудах. Техническим результатом является упрощение способа определения окисленных форм молибдена в 21856 Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам фотометрического определения молибдена, и может быть использовано при определении окисленных форм молибдена в рудах. Известен карбонатный способ определения окисленных форм молибдена в рудах, включающий растворение пробы в растворе карбоната натрия,нагревание на водяной бане, охлаждение до комнатной температуры, помещение раствора с осадком в мерную колбу, доведение раствора до метки, перемешивание. Далее ведут определение молибдена в аликвотной части отбирают аликвоту в мерную колбу, добавляют составной раствор реактива С,раствор тиомочевины, выдерживают 5 минут и добавляют раствор роданистого аммония, доливают до метки дистиллированной водой,перемешивают и фотоколориметрируют по истечении 15-20 минут при длине волны 490 н, в кювете 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду, содержащую составной раствор реактива С,раствор тиомочевины и раствор роданистого аммония.(Гинсбург Л.Б., Лурье Ю.Ю. Заводская лаборатория, 1948 г.,14, с. 538) Недостатком способа является невозможность определения молибдена в окисленной форме при низких концентрациях. При концентрации молибдена в окисленной форме ниже 0,1 способ дает пониженные результаты при анализе руд, в которых ферримолибдит тесно связан с гидроокисями железа. Известен также солянокислый способ определения окисленных форм молибдена в рудах, включающий растворение пробы в растворе соляной кислоты,нагревание раствора пробы на водяной бане в течение часа при частом перемешивании, охлаждение,фильтрование, упаривание фильтрата, добавление серной кислоты, нагревание при помешивании до выделения густых белых паров сернистого ангидрида,охлаждение, добавление дистиллированной воды,нагревание до растворения солей, охлаждение до 50-60 С, подщелачивание раствором едкого кали,добавление раствора перекиси водорода, отстаивание до коагуляции осадка, охлаждение до комнатной температуры. После этого раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу, доводят до метки раствором едкого кали и перемешивают. Далее ведут определение молибдена в аликвотной части отбирают аликвоту в мерную колбу, приливают составной раствор реактива С, раствор тиомочевины, выдерживают 5 минут, приливают раствор роданистого аммония, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотоколориметрируют при длине волны 490 нц в кювете 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением составного растворов реактива С, тиомочевины и роданистого аммония.(Зайчикова Л.Б. Заводская лаборатория 1949 г., 15, с. 1025) Недостатками данного способа являются его сложность и продолжительность, а также применение дорогостоящих реактивов едкого калия и перекиси водорода. 2 Задачей изобретения является создание более упрощенного способа определения окисленных форм молибдена в рудах, позволяющего сократить время определения и расходы реактивов. Техническим результатом является упрощение способа определения окисленных форм молибдена в рудах, исключение дорогостоящих реактивов и сокращение продолжительности определения. Это достигается тем, что в известном способе,включающем растворение пробы в растворе соляной кислоты, нагревание раствора пробы на водяной бане в течение часа при частом перемешивании, охлаждение,фильтрование, упаривание фильтрата, добавление серной кислоты, нагревание при помешивании до выделения густых белых паров сернистого ангидрида,охлаждение, добавление дистиллированной воды,нагревание до растворения солей, охлаждение и фотоколориметрирование, согласно изобретению,после нагревания до растворения солей раствор охлаждают до температуры 18-22 С. При этом подщелачивание и окисление раствора не производят. Технический результат достигается за счет того,что после нагревания до растворения солей раствор охлаждают до температуры 18-20 С. Способ осуществляется следующим образом. Навеску пробы 0,5-2,5 г помещают в коническую колбу на 250 мл и приливают 100 мл 2 раствора соляной кислоты. Горлышко колбы накрывают часовым стеклом, колбу помещают в нагретую водяную баню и нагревают в течение часа при частом перемешивании. Охлаждают, фильтруют через фильтр белая лента 2 в коническую колбу на 250 мл. Стенки колбы и осадок 4-5 раз промывают горячей водой,подкисленной соляной кислотой до соотношения 1100. Полученный фильтрат упаривают до объема примерно 5 мл. Приливают 5 мл раствора серной кислоты 11 и нагревают на плите до выделения густых белых паров, сернистого ангидрида,периодически помешивая во избежание разбрызгивания. Охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, обмывая горлышко и стенки колбы. Нагревают на плите до растворения солей, и затем охлаждают до 18-22 С. Переводят получившийся раствор в мерную колбу на 100 мл доводят до метки дистиллированной водой, фильтруют раствор через фильтр белая лента 2 в стаканчик н 100 мл. Далее ведут определение окисленных форм молибдена в аликвотной части. Отбирают аликвоту 10 мл в мерную колбу на 50 мл, приливают 20 мл составного раствора реактива С, добавляют 10 мл 10 раствора тиомочевины, выдерживают 5 минут и приливают 2,5 мл 25 раствора роданистого аммония, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотоколориметрируют по истечении 15-20 минут при длине волны 490 н в кювете 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с растворами реактива С, тиомочевины и роданистого аммония. В таблице представлены примеры определения окисленных форм молибдена по прототипу и предлагаемому способу. 21856 Таблица Определение окисленных форм молибдена в рудах Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет быстро и качественно определить молибден в окисленных формах при значительной экономии реактивов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения окисленных форм молибдена в рудах, включающий растворение пробы в растворе соляной кислоты, нагревание раствора пробы на водяной бане в течение часа при Предлагаемый способ Определено Мо, Время,КОН, г частом перемешивании, охлаждение, фильтрование,упаривание фильтрата, то добавление серной кислоты, нагревание при помешивании до выделения густых белых паров сернистого ангидрида, охлаждение, добавление дистиллированной воды, нагревание до растворения солей,охлаждение и фотоколориметрирование,отличающийся тем, что после нагревания до растворения солей раствор охлаждают до температуры 18-22 С без проведения подщелачивания и окисления.