Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки

(51) 07 273/16 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАРБАМИДА ВЫСОКОЙ ОЧИСТКИ(57) Изобретение относится к способу получения кристаллического карбамида высокой очистки. Способ включает кристаллизацию карбамида и его высушивание. При этом водный раствор карбамида предварительно нагревают от 30 С до 130 С,после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В - 600 В. Технический результат заключается в получении кристаллического карбамида высокой чистоты, что позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности и в качестве реактива при лабораторных анализах.(76) Батуллин Фарид АлековичАндреев Андрей Владимирович(74) Русакова Нина Васильевна Жукова Галина Алексеевна Ляджин Владимир Алексеевич Иванова Антонина Сергеевна Ляджин Алексей Владимирович Изобретение относится к области получения карбамида, в частности к способу получения карбамида высокой очистки. В настоящее время широко известны способы получения гранулированного и кристаллического карбамида. Промышленные способы получения карбамида основаны на кристаллизации водного раствора карбамида, полученного из диоксида углерода и аммиака. Однако карбамид, полученный известными способами, не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах. Наиболее близким техническим решением,выбранным в качестве прототипа, является способ получения кристаллического карбамида,полученного на основе диоксида углерода и аммиака (Патент 2041202). Способ включает кристаллизацию карбамида во всем объеме пересыщенного раствора, отжим кристаллов до получения компактной массы с последующим выведением кристаллов карбамида фильтрацией и их высушивание. Однако полученный карбамид также не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах. Технической задачей заявляемого изобретения является получение кристаллического карбамида высокой чистоты. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения кристаллического карбамида высокой чистоты из водного раствора карбамида, включающем кристаллизацию карбамида и его высушивание, согласно изобретению, водный раствор карбамида предварительно нагревают от 30 С до 130 С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В - 600 В. При этом при 30 концентрации раствора его нагревают до 30 С, при концентрации 50 - до 40-50 С, при концентрации 70 - до 7080 С, при концентрации 90 и выше - до 90130 С. Устройство для осуществления заявляемого способа представлено на фиг.1. Устройство содержит накопительную емкость 1 для исходного раствора карбамида, электродиализный аппарат 2,насос 3 для подачи раствора из емкости 1 в электродиализный аппарат 2, емкость 4 для очищенного раствора карбамида, насос 5 для подачи очищенного раствора карбамида в емкость 4,кристаллизатор-выпаритель 6, насос 7 для подачи очищенного карбамида из емкости 4 в кристаллизатор-выпаритель 6. Способ осуществляют следующим образом. Неочищенный водный раствор карбамида,находящийся в накопительной емкости 1, нагревают до режимной температуры от 30 С до 130 С с целью исключения преждевременной кристаллизации карбамида. При этом при 30 концентрации раствора его нагревают до 30 С, при концентрации 50 - до 40-50 С, при 70 - до 7080 С, при 90 и выше - до 90-130 С. Зависимость концентрации раствора и температуры его нагрева определена эмпирическим путем и представлена в таблице 1. Как видно из табл.1, при температуре раствора карбамида менее 30 С карбамид частично переходит в кристаллическое состояние. При нагреве раствора выше 130 С - происходит частичный гидролиз мочевины, а также ее димеризация до биурета, содержание которого в очищенном карбамиде жестко нормировано. Далее раствор поступает с помощью насоса 3 в электродиализный аппарат 2. В электродиализном аппарате 2 происходит удаление из раствора солеобразующих ионов под действием электрического тока напряженностью 400 В - 600 В. Данный диапазон обеспечивает оптимальный режим производительности процесса соотношение количество/качество. При напряженности тока выше 600 В получаемый продукт не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к очищенному карбамиду, применяемому при лабораторных анализах и в пищевой промышленности. При напряженности тока ниже 400 В процесс электродиализной очистки идет медленно, что снижает производительность процесса. После процесса деионизации очищенный раствор с помощью насоса 5 подается в накопительную емкость 4, а далее насосом 7 - в кристаллизатор выпаритель 6, где происходит разделение раствора на очищенный кристаллический карбамид(кристаллизация карбамида) и деионизированную воду. Кристаллизация карбамида с одновременным его высушиванием происходит путем нагревания раствора до 110 С-150 С при атмосферном давлении или при вакуумном давлении 50-10 мм рт.ст. 50-80 С. Показатели качества полученного заявляемым способом карбамида представлены в таблице 2. Таблица 2 Наименование показателя 1. Массовая доля карбамида (42), , не менее 2. Температура плавления, С 3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, , не более 4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), , не более 6. Массовая доля сульфатов (4), , не более 7. Массовая доля хлоридов (С), , не более 8. Массовая доля железа , , не более 9. Массовая доля тяжелых металлов (Р), , не более 10. Массовая доля свободного аммиака (3), , не более 11. Массовая доля биурета, , не более Таким образом, степень чистоты полученного кристаллического карбамида позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности (пищевая добавка Е 927) и в качестве реактива при лабораторных анализах. Далее полученный кристаллический карбамид высокой чистоты упаковывают в полипропиленовые мешки или другую подобную тару. Полученная деионизированная вода является побочным продуктом,имеющим целевое применение использование в качестве компонента антифризов и незамерзающей жидкости для омывателя стекол автомобиля. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки из водного раствора карбамида,включающий кристаллизацию карбамида и его высушивание, отличающийся тем,что водный раствор карбамида предварительно нагревают от 30 С до 130 С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В-600 В. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при 30-ной концентрации водного раствора карбамида его нагревают до 30 С, при концентрации 50 - до 40-50 С, при концентрации 70 - до 70-80 С, при концентрации 90 и выше - до 90-130 С.