Способ получения пентоксида ниобия

(51)7 22 34/24, 22 3/26, 01 33/00 КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Казанцев Валерий Николаевич Березко Владимир Васильевич Жуков Валерий Тимофеевич(73) Акционерное общество Ульбинский металлургический завод(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТОКСИДА НИОБИЯ(57) Изобретение относится к области гидрометаллургической переработки танталового сырья и на правлено на достижение его комплексного использования. Для очистки ниобия от примесей ниобиевый рафинат частично нейтрализуют, образовавшуюся гидроокись растворяют в последующих порциях рафината, подкисляют его плавиковой и серной кислотами для получения раствора с содержанием 60 г/л,70 г/л, Н 2 О 4 - 350-400 г/л и путем экстракции из него ниобия, в 5 противоточных ступеней при ОВ 0,71 и экстракции в 3 противоточных ступени при 0 В 10,7 получают очищенный раствор ниобия, из которого обычным методом получают пентоксид ниобия ферросплавных сортов. 13418 Предлагаемый способ получения пентоксида ниобия применяется в области гидрометаллургической переработки танталового сырья и направлен на достижение его комплексного использования. Известен способ получения пентоксида ниобия после экстракционного разделения тантала и ниобия с одновременной очисткой от примесей других элементов, который проводят из растворов фтористых соединений тантала и ниобия, образовавшихся в результате разложения танталитовых (колумбитовых) концентратов. Растворы содержат плавиковую и серную кислоты. В известном способе экстракционное разделение тантала и ниобия проводят в четыре стадии 1. Совместная экстракция тантала и ниобия с целью их отделения от примесей из растворов с концентрацией 5-8 моль/л и 24 4-5 моль/л. 2. Избирательная реэкстракция ниобия из экстракта водой. 3. Реэкстракция тантала водными растворами солей, например, фтористого аммония. 4. Из реэкстрактов осаждают добавлением раствора аммиака чистые гидратированные оксиды ниобия и тантала. Содержание в них примесей не составляет сотых долей процента. (1) Однако при переработке африканских колумбит-танталитовых концентратов, имеющих нестабильный первоначальный состав и содержащих большое количество примесей, данный способ разделения тантала и ниобия и получения пентоксида ниобия является недостаточным. Ниобиевый рафинат, получающийся после разделения тантала и ниобия при переработке названных концентратов, в зависимости от состава исходного сырья, получается с содержанием Р 2 О 5 - 0,8-6- 0,5-40,2-2,5 и непосредственно для получения товарной ниобиевой продукции использован быть не может. Задачей изобретения является разработка способа получения пентоксида ниобия в виде товарного продукта из коллективного реэкстракта, полученного в результате переработки нестабильных по составу колумбо-танталитовых концентратов. Сущность изобретения заключается в том, что в отличии от известного способа экстракционного разделения тантала и ниобия с одновременной очисткой их от примесей других элементов,заключающегося в экстракции тантала и ниобия,избирательной реэкстракции ниобия из экстракта водой, реэкстракции тантала водными растворами солей, например, фтористого аммония, осаждении раствором аммиака и получением гидратированных оксидов ниобия и тантала по предлагаемому способу из коллективного реэкстракта тантала-ниобия,содержащего плавиковую и серную кислоту, селективной экстракцией ТБФ извлекается тантал, а при реэкстракции его раствором фторида аммония образуется Та-фаза, которая идет на получение фтортанталата калия 27 (ФТК) обычным способом. Ниобиевая же фаза, преимущественно с концентрациейменее 30 г/л, нейтрализуется аммиачной водой до значения рН 7,5. Выпавшая гидроокись ниобия растворяется в последующих порцияхфазы с добавкой серной и плавиковой кислот с таким расчетом, чтобы концентрация ниобия в конечном растворе составляла около 60 г/л при содержании 100 г/л, 2 О 4 - 350-400 г/л. Превышение содержанияв растворе ведет к образованию осадка оксифторниобата аммония. Из полученного раствора ниобий (и тантал) экстрагируются ТБФ при соотношении фаз ОВ 0,71 в пять и более противоточных ступеней, рафинат идет в отвал. Из экстрактареэкстрагируется раствором сульфата аммония при соотношении фаз ОВ 10,7 в три противоточных ступени экстракции. В ТБФ остается тантал, который выделяется реэкстракцией раствором фторида аммония. Сульфатаммонийныйреэкстракт направляется на получение пентоксида ниобия известным методом. При использовании предполагаемого изобретения экономический эффект может быть получен по следующим показателям- снижение требований к концентратам по содержанию тантала и соотношениюк Та и, как следствие, расширение сырьевой базы и объема производства.- снижение стоимости тантала в сырье. Пример осуществления способа Процесс испытывали с использованием трех экстракционных пульсационных колонн- 400 мм, - 5 м. Первые две колонны с промежуточным сбором и перекачкой водной фазы осуществляли в 5 противоточных ступеней экстракции, третья в 3 ступени реэкстракции. Процесс осуществляют следующим образом. -фазу с содержанием ниобия менее 30 г/л закачивают в реактор-осадитель и при перемешивании с аммиачной водой осаждают гидроокись ниобия. После охлаждения ниже 60 С пульпу фильтруют на фильтр-прессе, осадок собирают в контейнер и накапливают. Затем его используют для повышения концентрации ниобия в последующих порциях ниобиевой фазы путем растворения в ней одновременно с введением плавиковой кислоты, если это необходимо. На этом этапе создают концентрацию ниобия около 75 г/л и 100 г/л. После введения в раствор серной кислоты из расчета 350-400 г/л получают раствор с концентрацией 60 г/л и 70 г/л. Этот раствор со скоростью 400 л/час подают в голову второй колонны. В низ этой колонны подают из верхней зоны первой колонны. Водная фаза второй колонны через промежуточную емкость и насос подают в верхнюю зону первой колонны. В низ колонны первой подают чистый ТБФ. Из верхней части второй колонны экстракт подают в колонну 3 на реэкстракцию. Соотношение фаз сохраняют, как указано выше. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения пентоксида ниобия из тантала и ниобий содержащих растворов, заключающийся в экстракции тантала и ниобия раствором ТБФ, реэкстракции ниобия из экстракта водой с по 2 13418 лучением -рафината, реэкстракции тантала водными растворами солей, например, фтористого аммония, осаждении раствором аммиака и получении гидратированных оксидов ниобия и тантала, отличающийся тем, что -рафинат частично нейтрализируют раствором аммиачной воды, образовавшуюся гидроокись растворяют в последующих порциях рафината, подкисляют его плавиковой и серной кислотами для получения раствора с содержанием 60 г/л,- 70 г/л и путем экстракции из него ниобия в 5 противоточных ступенях при ОВ, равном 0,71 и реэкстракции в 3 противоточных ступенях при 0 В, равном 10,7 получают очищенный раствор ниобия, из которого получают пентоксид ниобия ферросплавных сортов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракционное извлечение ниобия ведут в присутствии повышенного содержания Р 4 от 2 до 8 .