Способ исследования высокотемпературных сверхпроводящих материалов

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(56) 1. Дивин Ю.Я. И др. Исследование неоднородности свойств тонких пленок вь 1 сокотемпиратурных сверхпроводников с помощью лазерного зондирования. - Сверхпроводимость, т. 3, М 5, 1990,с. 925. 2. Томашпольский Ю.Я. и др. Изучение фазового состава методом ВЭЭ . - Сверхпроводимость,1989, т. 2, Мг 6, с. 15.(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МАТЕРИАЛОВ.(57) Изобретение относится в области физики твердого тела, в частности, к исследованиям вь 1 сокотемпературных сверхпроводников. Цель изобретения - повышение пространственнойразрешающей способности, точности измерения и определения химического состава вь 1 сокотемпературных сверхпроводящих материалов. Способ исследования высокотемпературных сверхпроводящих материалов, включает сканирование образца материала электронным пучком при различных температурах, образец предварительно разрушает в вакууме и охлаждают до температуры, меньшей температуры перехода в свержпроводящее состояние и проводят сканирование электронным пучком с энергией достаточной для образования Оже-электронов. Выбранную температуру поддерживают постоянной и измеряют, энергия омиттированных Омеэлектронов. По энергетическому сдвигу пика Ожеэлектронов по сравнению с положением пика при стандартном состоянии образца судят о наличиисверхпроводящих участков при выбранной температуре и химическом составе поверхности разрушения.Изобретение относится в области физики твердого тела, к способам исследования высокотемпературных сверхпроводников.Известен способ исследования вь 1 сокотемпературных сверхпроводящих материалов, в котором в результате лазерного разогрева, облучаемых зон образца, при смещении луча по его поверхности,участки сверхпроводника теряют свои сверхпроводящие свойства. Измерительным прибором снимают вольтамперные характеристики(ВАХ) образца в процессе облучения. Наибольшие изменения ВАХ соответствуют тем участкам, где материал обладал сверхпроводящими свойствами(1). Указанный способ не обеспечивает достаточной чувствительности и пространственной разрешающей способности. Это объясняется тем, что измеряемые изменения ВАХ образца определяются локальным воздействием в относительно малой области образца на фоне слабо меняющегося значения от остальногообразца. Кроме того, из-за теплопередачи зона разогрева материала может значительно превышать диаметр лазерного пятна, а при переходе от сверхпроводящий области в полупроводниковым или диэлектрическим участкам материала зона может менять размеры, т.к. электропроводность и теплопроводность меняются скачкообразно.Известен также способ исследования высокотемпературных сверхпроводящих материалов, включающий сканирование образца материала электронным пучком при различных температурах выше комнатной, регистрируя вторичную электронную эмиссию (ВЭЭ). Сканируя пучком электронов по поверхности образца, измеряют температурную зависимость тока ВЭЭ и отделяют те области, для которых уровень ВЭЭ слабо зависит от температуры, что характерно для металлических фаз и соответствует участкам со сверхпроводящими свойствами (2).Недостаток известного способа заключается в том,что пространственное разрешение при обнаружении сверхпроводящих фаз с металлическими свойствами невелико, т.к. размеры области, из которой происходит эмиссия вторичных электронов из-за рассеяния первичного пучка в материале,значительно превосходят диаметр облучаемого пятна на поверхности образца. Существенным недостатком способа является необходимость нагрева образца в интервале температур выше комнатной, что способствует протеканию необратимых процессов деградации свойств материала образца, искажающих результаты измерений. Дреме того, известные способы выявления сверхпроводящей структуры не позволяют определить химический состав и его вариацию по сечению образца, который играет важную роль в формировании сверхпроводящих свойств материала.Целью изобретения является повышение пространственной разрешающей способности,точности измерения и определения химического состава высокотемпературных сверхпроводящих материалов.Поставленная цель достигается тем, что в способе исследования высокотемпературных сверхпроводящих материалов, включающем сканирование образца материала электронным пучком при различных температурах, согласно изобретению,образец предварительно разрушают в вакууме и охлаждают до температуры, меньшей температуры перехода в сверхпроводящее состояние, проводят сканирование электронным пучком с энергией достаточной для образования Оже-электронов,поддерживая выбранную температуру постоянной,измеряют энергию эмиттированных Оже-электронов,указанные измерения повторяют при нескольких значениях температуры, по энергетическому сдвигу пика Оже-электронов по сравнению с положением типа Оже-электронов при стандартном состоянии образца судят о наличии сверхпроводящих участков при вые- ранней температуре и химическом составе поверхности разрушения.Предлагаемый способ исследования вь 1 сокотемпературных сверхпроводящих Материалов реализован следующим образом.Образец помещают в камеру сверхвысокого вакуума и подвергают разрушению откапывают часть образца. Затем образец с помощью хладоагента охлаждают до температуры, меньшей температуры перехода в сверхпроводящее состояние,Сфокусированным электронным пучком,создаваемым электронной пушкой, сканируют по поверхности разрушения образца. Энергия электронного пучка должна быть достаточной для возбуждения Оже-электронов, которые эмиттируются в пространство вокруг образца и попадают в энергоанализатор. В качестве индикатора,чувствительного к изменению физических свойств поверхности должен быть выбран один ив Оже-пиков компонента исследуемого материала, 4имеющегося,как в сверхпроводящей, так и в остальной массе материала, не связанный с валентными уровнями атомов. Такой набор всегда имеется для большинства элементов. При зондировании областей поверхности, не являющихся сверхпроводниками, Оже-электронный пик приобретает энергетический сдвиг А Е относительно стандартного состояния, обусловленный зарядкой поверхности, а при переходе зонда на Сверхпроводящий участок сдвиг исчезает (АЕ 0). Таким образом, сканируя сфокусированным пучком электронов по поверхности образца и, в каждой точке поверхности сканируя в энергетической области вблизи выбранного еже-пика, получают набор значений АЕ, который непосредственно дает информацию о распределении сверхпроводящих участков в материале. Измерения повторяет при различных значениях температуры, ниже температуры перехода в сверхпроводящее состояние. Обрабатывая информацию на ЭВМ, формируют двумерный массив, при выводе которого на графопостроитель получают наглядное изображение неоднородности сверхпроводящей структуры материала. Сканируя в выбранном интервале энергия в каждой точке поверхности, получают информацию о омическом составе .Применение предлагаемого способа для исследования высокотемпературных сверхпроводящих материалов, по сравнению со способом аналогичного назначения, обеспечивает более точное выявление сверхпроводящих участков, т.к. энергоаналиватор обнаруживает энергетический сдвиг в положении пика с высокой точностью, кроме того, глубина выхода Оже-электронов значительно меньше, чем глубина эффективного выхода ВЭЭ, тем самым достигается высокое пространственное разрешение метода.Проведение операции разрушения части образца в вакууме позволяет сохранить форму и химический состав границ верен керамического сверхпроводника без искажения, возможных в случае использования травления или шлифования, что повышает точность определения химического состава границ верен,обусловливающего в значительной мере критическую плотность сверхпроводящего тока.Осуществление процесса исследования на образце,охлажденном до температуры меньшей температуры перехода в сверхпроводящее состояние повышает точность выявления сверхпроводящих участков.Способ исследования высокотемпературных сверхпроводящих материалов, включающих сканирование образца материала электронным пучком при различных температурах, отличающийся тем, что с целью повышения пространственной разрешающей способности, точности измерения и определения химического состава ВТСП - керамики,образец предварительно разрушает в вакууме и охлаждают до температуры, меньшей температурыперехода в сверхпроводящее состояние, проводят сканирование электронным пучком с энергией,достаточной для образования Оже-электронов,поддерживания набранную температуру постоянной,измеряют энергию эмит тированных Оже-электронов,указанные измерения повторяют при несколькихзначениях температуры, по энергетическому сдвигу пика Оже-электронов по сравнению с положением пика Оме-электронов при стандартном состоянии образца судят о наличии сверхпроводящих участков при выбранной температуре и о химическом составе поверхности разрушения.Верстка МП КРИЦ - А.Н. Шанин, М.В. Семененко, А.В.Шевченко Ответственный за выпуск Э.3. Фаизова