Способ очистки технического госсипола

(51)7 07 65/11, 07 63/46 НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Журинов Мурат Журинович Надиров Казым Садыкович Аманбаева Калдыкуль Балгабаевна Приходько Наталья Александровна(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ГОССИПОЛА(57) Изобретение относится к области химии природных соединений, а именно к очистке технического госсипола. Предложен способ очистки технического госсипола, включающий осаждение и переосаждение его из органического растворителя уксусной кислотой. Предварительно госсипол растворяют в растворе 0,5 М НС в этиловом спирте и подвергают воздействию электрического поля, создаваемого между электродами в трехкамерном электролизере с графитовым анодом и стальным катодом, при плотности тока 3-33 А/дм 2 и напряжении 30-35 В. После электролиза госсипол осаждают из раствора традиционным методом. Использование предлагаемого способа позволяет сократить время проведения очистки в два раза, повысить выход целевого продукта с 30-35 до 70-72 . 10091 Изобретение относится к области химии природных соединений, а именно к очистке технического госсипола. Известен способ очистки технического госсипола от примесей путем разложения антранилата госсипола, из которого госсипол осаждают уксусной кислотой. Осадок госсиполуксусной кислоты растворяют в этилацетате, промывают водой, отгоняют растворитель и опять осаждают госсипол уксусной кислотой. Такую очистку повторяют три раза(а. с. СССР 322042, кл. С 07 С 29/24, 1969). Недостатком данного способа является сложность и трудоемкость проведения процесса (необходимость пятикратного переосаждения) и низкий выход целевого продукта, который составляет 30-35 от исходного вещества. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ очистки технического госсипола от примесей путем разложения антранилата госсипола растворением госсипола в эфире, промывкой водой и осаждением уксусной кислотой. Полученный осадок растворяют в эфире и переосаждают из эфира четыре раза. Время проведения процесса очистки составляет более 1,5 часа. Получают госсипол с содержанием 99-100 . Выход составляет 30-35 от исходного продукта (а.с. СССР 212245, кл. С 07 С 27/75, 1965). Недостатком данного способа является относительно низкий выход продукта, длительность проведения процесса очистки. Задачей данного изобретения является упрощение и интенсификация процесса очистки технического госсипола, увеличение выхода целевого продукта. Технический результат изобретения достигается тем, что в способе очистки технического госсипола,включающем осаждение и переосаждение его из органического растворителя уксусной кислотой,госсипол растворяют в растворе 0,5 М НС в этиловом спирте и подвергают воздействию электрического поля, создаваемого между электродами в трехкамерном электролизере с графитовым анодом и стальным катодом, при плотности тока 3-3,3 А/дм 2 и напряжении 30-35 В. При напряжении менее 30 В не достигается полное разделение технического госсипола из-за недостаточной подвижности примесей, содержащихся в техническом госсиполе. При увеличении напряжения более 35 В происходит снижение выхода целевого продукта вследствие того, что в этих условиях происходит повышение температуры за счет выделяемого Джоулевого тепла в ванне, а также из-за частичного окисления в этих условиях альдегидных групп целевого вещества. Интервал напряжения 30-35 В является оптимальным, так как при этих значениях напряжения создается достаточная подвижность примесей технического госсипола и их переход через диафрагму преимущественно в анодную камеру. В качестве растворителя используют 0,5 М растворв этиловом спирте ввиду устойчивости и хорошей растворимости госсипола в данной среде. Процесс электролиза проводят при постоянном перемешивании до снижения плотности тока от 33,3 А/дм 2 до 1-1,1 А /дм 2. По окончании электролиза госсипол из раствора осаждается традиционным методом действием 0,25 М , а затем 5 раствором 24. Осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и переосаждают уксусной кислотой из этилацетата. Пример 1. 3 г технического госсипола с содержанием основного вещества 20 помещают в среднюю камеру трехкамерного электролизера, разделенного целлофановыми диафрагмами, приливают 100 мл раствора 0,5 М НС 1 в этиловом спирте, перемешивают и добавляют 0,02 г. 3 (антиоксидант). Анодная и катодная камеры также заполняются аналогичным кислым раствором этилового спирта. Уровень жидкости во всех камерах поддерживается одинаковым. Процесс проводят при постоянном перемешивании в течение 40 минут, при напряжении 30 В и плотности тока 3 А/дм 2, до снижения плотности тока до 1 А/дм 2. По окончании электролиза раствор в средней камере сливают в колбу емкостью 250 мл и добавляют 6 мл 0,25 М раствора. Затем госсипол осаждает 5 -ным раствором серной кислоты (50 мл). Осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой, осмелившуюся часть продукта отделяют и выбрасывают. Высушенный на воздухе осадок растворяют в 6-7 объемах этилацетата и промывают водой. Раствор концентрируют под вакуумом до 1/3 объема. Температура бани при отгонке не должна превышать 55 С. К концентрату добавляют 2 объема уксусной кислоты, через час осадок растворяют в 6-7 объемах этилацетата, промывают два раза 3-4 объемами воды. К этилацетатному раствору добавляют 0,25 массовых частей активированного угля (кислого). Фильтрат концентрируют до 1,5 об.ч и прибавляют 1 об.ч петролейного эфира (температура кипения - 40-60 С). При взбалтывании образуется светло-желтый осадок, который отфильтровывают и промывают 2-3 объемными частями петролейного эфира. Таким образом получают госсипол светложелтого цвета с температурой плавления 178-180 С. Получают 0,8 г госсипола с содержанием 99,5100 . Выход госсипола от содержания его в техническом продукте составляет 70-72 . Пример 2. Аналогично примеру 1, но при условии, что в процессе электролиза при напряжении 35 В плотность тока составляет 3,3 А/дм 2, время проведения процесса составляет 30 мин., из раствора соли госсипол осаждают 50 мл 5 -ного раствора 2 О 4. Получают 0,9 г продукта с содержанием 99,5-100 . Выход составляет 66-68 . В таблице приведены технические показатели предлагаемого способа в сравнении с прототипом с точки зрения достигаемого технического результата. Таблица Время проведения процесса очистки Выход целевого продукта от исходного сырья Из данных таблицы следует, что достигается технический результат интенсификация процесса (время проведения очистки сокращается в два раза, выход целевого продукта увеличивается с 30-35 до 70-72 , содержание госсипола в продукте составляет 99,5-100 ). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ очистки технического госсипола, включающий осаждение и переосаждение госсипола из органического растворителя кислотой, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют 0,5 М раствор НС в этиловом спирте, причем раствор технического госсипола предварительно подвергают воздействию электрического поля, создаваемого в трехкамерном электролизере с графитовым анодом и стальным катодом, при плотности тока 3-33 А/дм 2 и напряжении 30-35 В.