Способ очистки материала и установка для его осуществления

Номер патента: 31538

Опубликовано: 30.09.2016

Авторы: ЛЕКОМТ, Гийом, ДЕЛАЖ, Даниэль

Есть еще 11 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) 27 14/06 (2006.01) 27 19/00 (2006.01) 22 9/00 (2006.01) 22 9/16 (2006.01) 01 33/037 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ тиглей (32, 36, 38 132). Каждый тигель включает камеру, предназначенную содержать материал в расплавленном состоянии и трубу разгрузки для слива материала в расплавленном состоянии из камеры. Компоновка включает, по крайней мере,первый, второй и третий тигли, в которой первый тигель размещается, по крайней мере, частично непосредственно выше второго тигля, труба разгрузки первого тигля проходит во второй тигель,и второй тигель размещается, по крайней мере,частично непосредственно выше третьего тигля,труба разгрузки второго тигля проходит в третий тигель. Установка дополнительно включает систему нагрева (40), которая охватывает, по крайней мере,часть каждого тигля, и систему (58) для слива материала в расплавленном состоянии,поставляемого трубой разгрузки одного из тиглей указанной компоновки.(74) Тагбергенова Модангуль Маруповна Тагбергенова Алма Таишевна Касабекова Найля Ертисовна(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТЕРИАЛА И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Настоящее изобретение относится к очистке материалов,например,полупроводниковых материалов, и в частности к очистке кремния для формирования гальванических элементов для производства электроэнергии посредством фотогальванического эффекта. Обсуждение предшествующего уровня техники В настоящее время, большая часть кремния,предназначенного для фотогальванических областей применения, производится химическим путем,подобным способам,используемым для производства кремния, предназначенного для электронных областей применения. Такие химические процессы хорошо контролируются, но требуют очень больших инвестиций и приводят к высоким издержкам производства. Стремление снизить стоимость фотогальванической энергии побуждает к поиску процессов очистки, называемых металлургическими процессами, образующих альтернативу химическим процессам. Такие процессы включают обработку металлургического кремния, который может содержать 1 или 2 загрязняющих веществ,другими способами для уменьшения содержания загрязняющих веществ. Даже при том, что ограничения по чистоте для кремния,предназначенного для фотогальванических областей применения, являются не столь жесткими как для кремния, использующегося для электронных приложений, они все же остаются строгими, с общим уровнем загрязняющих веществ ниже нескольких десятков рр (части на миллион). Приемлемые уровни бора и фосфора являются в частности критическими и составляют несколько десятков рр. Для уменьшения количества фосфора, один из возможных способов включает выдерживание жидкого кремниевого расплава, находящегося в тигле, в атмосфере (воздушной, газовой среде) низкого давления для испарения фосфора. Количество испаренного фосфора является эквивалентным площади поверхности обмена между расплавленным кремнием и газовой средой низкого давления, которую также называют площадью свободной поверхности расплавленного кремния. Для данной площади поверхности обмена продолжительность процесса очистки является пропорциональной объему кремния, содержащегося в тигле. Однако существует потребность в способе очистки кремния испарением в атмосфере низкого давления, который совместим с промышленными масштабами, и в частности в способе очистки,который можно выполнить с конкурентоспособными затратами. Один из путей осуществления способа очистки испарением при низком давлении состоит в использовании большого тигля с целью получения большей площади поверхности обмена между расплавленным кремнием и газовой средой низкого давления, наряду с использованием тигля меньшей высоты для увеличения соотношения площади поверхности к объему. Такое решение имеет ряд 2 неудобств с одной стороны, формование в таких тиглях является трудным и дорогостоящим с другой стороны, конструкция печи с такой плоской геометрией, и таким образом, с компактностью ниже желаемого или должного уровня, является крайне невыгодной с энергетической точки зрения. Несомненно, площади поверхностей такой печи, на которых могут происходить теплообмены, являются значительными,однако это приводит к существенным потерям тепла из-за излучения со свободной поверхности жидкого кремния при высокой температуре и теплопроводности стенок тигля. Сущность изобретения Настоящее изобретение относится к установке для очистки при низком давлении материала,которая обеспечивает выполнение способа очистки в промышленных масштабах. Согласно другой цели, очистительная установка имеет в частности простую конструкцию и небольшие размеры. Согласно еще одной цели, очистительная установка имеет, в действии, высокий выход по энергии. Согласно следующей цели, очистительная установка имеет производительность, совместимую с промышленным использованием. Согласно еще одной цели, очистительная установка может непрерывно или полунепрерывно производить очищенный полупроводниковый материал. Для достижения всех или части этих и других целей, настоящее изобретение относится к установке для очистки материала, включающей корпус, содержащий- компоновку тиглей, в которой каждый тигель включает камеру, предназначенную содержать материал в расплавленном состоянии, и трубу для разгрузки расплавленного материала из камеры, при этом компоновка включает, по крайней мере,первый, второй и третий тигли, первый тигель размещается,по крайней мере,частично непосредственно выше второго тигля, труба разгрузки первого тигля проходит во второй тигель,и второй тигель размещается, по крайней мере,частично непосредственно выше третьего тигля,труба разгрузки второго тигля проходит в третий тигель- систему нагрева, по крайней мере, частично охватывающую каждый тигель и- систему для слива материала в расплавленном состоянии, поставляемого трубой разгрузки одного из тиглей указанной компоновки. Согласно варианту настоящего изобретения,камера каждого тигля имеет такую форму, что отношение квадратного корня площади свободной поверхности материала в расплавленном состоянии в камере к высоте материала в расплавленном состоянии в камере больше или равно пяти. Согласно еще одному варианту настоящего изобретения, очистительная установка включает систему для снабжения одного из тиглей указанной компоновки материалом в твердом или расплавленном состоянии. Согласно другому варианту настоящего изобретения, первый тигель перекрывает, по крайней мере, на 75, предпочтительно, по крайней мере, на 80, более предпочтительно, по крайней мере, на 90, и наиболее предпочтительно на 100 второй тигель, и второй тигель перекрывает, по крайней мере, на 75, предпочтительно, по крайней мере, на 80, более предпочтительно, по крайней мере, на 90, и наиболее предпочтительно на 100 третий тигель. Согласно следующему варианту настоящего изобретения, тигли, по крайней мере, частично размещаются друг на друга вдоль направления формирования штабеля (компоновки), и труба разгрузки второго тигля располагается напротив (по другую сторону) труб разгрузки первого и третьего тиглей относительно направления формирования штабеля. Согласно еще одному варианту настоящего изобретения, камера каждого тигля включает дно(основание), и труба разгрузки включает отверстие в камере, отношение квадратного корня поперечного сечения камеры на уровне горизонтальной плоскости с отверстием к высоте между дном и отверстием вдоль вертикального направления больше или равно пяти. Согласно другому варианту настоящего изобретения,компоновка тиглей включает четвертый тигель, при этом третий тигель находится,по крайней мере,частично непосредственно выше четвертого тигля, труба разгрузки третьего тигля проходит в четвертый тигель. Согласно следующему варианту настоящего изобретения, корпус содержит газовую (воздушную) среду при давлении ниже или равном 100 Па. Согласно еще одному варианту настоящего изобретения, очистительная установка включает вытяжную трубу, примыкающую к компоновке тиглей, и вакуумный насос, соединенный трубопроводом с вытяжной трубой, при этом камера каждого тигля сообщается с вытяжной трубой. Согласно другому варианту настоящего изобретения, в каждом тигле, камера включает, по крайней мере, две противоположные поверхности и,в каждом тигле, труба разгрузки включает сквозное отверстие в одной из его поверхностей. Согласно следующему варианту настоящего изобретения, в каждом тигле, камера включает дно(основание), имеющее первую горизонтальную плоскую часть,переходящую с двух противоположных концов во вторые плоские части,расположенные относительно первой плоской части под углом, меньшим или равным 20 градусам. Согласно еще одному варианту настоящего изобретения, одна из вторых плоских частей переходит в третью горизонтальную плоскую часть,при этом отверстие проходит через третью плоскую часть. Согласно другому варианту настоящего изобретения, система нагрева является индуктивной или резистивной. Согласно следующему варианту настоящего изобретения, корпус включает печь для плавки материала, способную поставлять материал в расплавленном состоянии в компоновку тиглей. Настоящее изобретение также относится к способу очистки материала, содержащему, по крайней мере, одно загрязняющее вещество, при помощи ранее описанной очистительной установки,включающему стадии- нагревание каждого тигля так, чтобы в вертикальной компоновке (штабеле), температура отличалась на менее чем 150 градусов относительно рабочей температуры- прохождение расплавленного материала из первого тигля во второй тигель и из второго тигля в третий тигель, посредством чего загрязняющее вещество испаряют, и- извлечение материала в расплавленном состоянии из третьего тигля. Согласно другому варианту настоящего изобретения, материалом является кремний, и рабочая температура изменяется от 1500 С до 1800 С. Краткое описание чертежей Вышеупомянутые и другие объекты, признаки и преимущества изобретения будут обсуждены подробно в следующем ниже неограничивающем описании определенных воплощений изобретения со ссылками на приложенные чертежи, среди которых фиг.1 представляет упрощенный вид спереди поперечного разреза первого варианта установки для очистки материала согласно изобретению фиг.2 и 3 представляют поперечные разрезы вертикальной компоновки (штабеля) тиглей очистительной установки, изображенной на фиг.1,вдоль двух перпендикулярных вертикальных плоскостей фиг.4 представляет поперечный разрез штабеля тиглей очистительной установки, изображенной на фиг.1, вдоль горизонтальной плоскости фиг.5 представляет упрощенный общий вид одного из тиглей, изображенных на фиг.2-4 фиг.6 представляет упрощенный вид спереди поперечного разреза второго варианта установки для очистки материала согласно изобретению фиг.7 и 8 представляют поперечные разрезы штабеля тиглей очистительной установки,изображенной на фиг.6,вдоль двух перпендикулярных вертикальных плоскостей фиг.9 представляет поперечный разрез,подобный изображенному на фиг.4, третьего варианта установки для очистки материала согласно изобретению и фиг.10 представляет вид,подобный изображенному на фиг.5, тигля установки,изображенной на фиг.9. Подробное описание изобретения 3 Одни и те же элементы указаны одинаковыми ссылочными номерами на разных чертежах. Для ясности на разных чертежах показаны только те элементы установки, которые необходимы для понимания изобретения. В следующем ниже описании определители нижний, верхний,вверх и вниз, используются по отношению к оси,рассматриваемой как являющейся вертикальной. Однако следует иметь в виду, что осьможет быть немного отклонена от вертикального направления, например, на угол, меньший или равный 20. Установка для очистки материала согласно изобретению описывается далее на примере очистки кремния, в частности для получения кремниевых блоков, имеющих степень чистоты, достаточную для непосредственного использования с целью формования фотогальванических изделий. Очистительная установка согласно изобретению может также использоваться для получения кремниевых блоков, имеющих степень чистоты ниже уровня, требуемого для непосредственного использования с целью формования фотогальванических изделий, и предназначающихся для последующей обработки с целью получения степени чистоты, достаточной для формования фотогальванических изделий. Фиг.1 показывает первый вариант установки для очистки кремния 10 согласно настоящему изобретению. Установка 10 включает основной корпус 12, верхний вторичный корпус 13 и нижний вторичный корпус 14. Непроницаемые стенки 15 изолируют основной корпус 12 и вторичные корпусы 13, 14 от внешней среды. Отверстие 16 проходит через стенки 15 и обеспечивает сообщение верхнего вторичного корпуса 13 с внешней средой. Отверстие 17 проходит через стенки 15 и обеспечивает сообщение верхнего вторичного корпуса 13 с основным корпусом 12. Отверстие 18 проходит через стенки 15 и обеспечивает сообщение нижнего вторичного корпуса 14 с внешней средой. Отверстие 19 проходит через стенки 15 и обеспечивает сообщение нижнего вторичного корпуса 14 с основным корпусом 12. Установка 10 включает непроницаемые крышки 20, 21, 22, 23 соответственно на отверстиях 16, 17,18, 19, чтобы герметично изолировать внутренний объем главного корпуса 12 и/или внутренний объем каждого вторичного корпуса 13, 14. Каждая крышка 20, 21, 22, 23, например, откидываемого или скользящего типа, приводится в действие механизмом, который не показан на чертежах. Печь для плавки кремния 25 размещается в основном корпусе 12. Печь 25 включает тигель 26,например,выполненный из графита,поддерживаемый опорой, не показана, и систему нагрева 27. Система нагрева 27, например, включает катушку, навитую вокруг или охватывающую тигель 26. Тигель 26, например, включает круглое дно (основание), имеющее диаметр, который может варьироваться от 300 до 800 мм. Тигель 26 включает систему 28 для разгрузки расплавленного кремния,4 например, канал или проход, выполненный в основании тигля 26. Система для испарения фосфора 29 размещается в основном корпусе 12. Система испарения 29 включает компоновку 30 тиглей 32 вдоль оси . Тигли 32 схематично показаны на фиг.1 и будут более подробно описаны далее. Компоновка тиглей 30 размещается на опоре 34. Опора 34 может быть выполнена из огнеупорного материала, например, из огнеупорного бетона, взаимодействующего с материалами компоновки,обеспечивающими хорошую теплоизоляцию дна(основания) компоновки 30 тиглей 32. Тигли 32, по крайней мере, частично выполняются из материала, который является хорошим проводником тепла. Хорошим проводником тепла является материал, имеющий коэффициент теплопроводности, больше или равный 5 Вт/(м). Тигли 32 могут быть также, по крайней мере, частично выполнены из материала,который является хорошим проводником электричества. Хорошим проводником электричества является материал,имеющий электропроводность, больше или равную 1000 См/м. Например, тигли 32 выполняются из графита. В следующем ниже описании тигель, расположенный у вершины компоновки 30 тиглей 32, называют первым тиглем 36 и тигель, расположенный в основании компоновки 30 тиглей 32, называют последним тиглем 38. В первом варианте тигли 32,36, 38 имеют в основном одинаковую форму. Печь для плавки кремния 25 размещается выше первого тигля 36. Система 28 обеспечивает перемещение жидкого кремния из тигля 26 печи для плавки в первый тигель 36. Опора 34 включает отверстие 39,обеспечивающее проход расплавленного кремния из последнего тигля 38. Тигли 32, 36, 38 могут иметь круглое, овальное,квадратное или прямоугольное основание (дно). Например, тигель имеет прямоугольное дно с длиной большей стороны, варьируемой от 300 до 1000 мм, предпочтительно от 400 до 800 мм. Общая высота, измеренная вдоль оси , компоновки 30 может изменяться от 400 до 1000 мм,предпочтительно от 500 до 900 мм, например,приблизительно 800 мм. Высота тигля 32, 38,измеренная вдоль оси , кроме, возможно, первого тигля 36, может изменяться от 50 до 300 мм,предпочтительно от 100 до 200 мм, например,приблизительно 150 мм. Система испарения 29 может включать компоновку 30 из от 3 до 20 тиглей,предпочтительно от 3 до 10 тиглей, более предпочтительно от 3 до 6 тиглей. Каждый тигель 32, 36 включает трубу разгрузки, не показана на фиг.1, проходящую в тигель, расположенный ниже в компоновке 30. Установка 10 может включать систему, не показана, для перемещения компоновки 30 тиглей 32 в основном корпусе 12. Например, система перемещения может соответствовать подъемнику,включающему тарелку с размещенной на ней компоновкой 30 тиглей 32, который может перемещаться в основном корпусе 12 вдоль оси приводной системой. Подъемник может автоматически управляться,например,предварительно записанной в память управляющей программой. Установка 10 включает систему 40 для нагрева компоновки 30 тиглей 32, 36, 38, способную поддерживать расплавленный кремний,находящийся в тиглях 32, 36, 38, при желательной температуре. Это может быть, например, система нагрева, включающая индукционную катушку 42,охватывающую боковые стенки тиглей 32, 36, 38. Катушка 42 может быть полой и может включать внутреннее отверстие 44, используемое для охлаждения катушки 42 потоком охлаждающей жидкости. Затем компоновка 30 может быть окружена изолирующими стенками 46. В частности изолирующее покрытие 48 закрывает первый тигель 36. Покрытие 48 включает отверстие 49 для прохождения расплавленного кремния из печи для плавки 25 в первый тигель 36. Изолирующие опора 34, стенки 46 и покрытие 48 содействуют поддержанию однородной температуры в компоновке 30 и уменьшают тепловые потери. Жидкий кремний поддерживается при желательной температуре в тиглях 32, 36, 38 генерацией потоков,произведенных катушкой 42 в тиглях 32, 36, 38 и/или в кремнии. В качестве одного из вариантов, компоновка 30 и кремний, содержавшийся в тиглях, могут быть нагреты системой электрообогрева, включающей резисторы,которые располагаются вокруг компоновки 30 и термически изолируются от корпуса 12 элементами теплоизоляции. Установка 10 может включать систему 50 для снабжения печи для плавки 25 кусками металлургического кремния, например, в форме гранул. Это может быть бункер (засыпная воронка,приемный желоб, загрузочный ковш) 50, способный подавать гранулы в тигель 26 печи 25 через отверстие 17, когда крышка 21 открыта. Бункер 50 может включать резервуар 52 и систему поставки кусков кремния 54, снабженную резервуаром 52. Резервуар 52 может быть повторно загружен кремниевыми кусками через отверстие 16. Установка 10 далее включает систему для извлечения или слива очищенного расплавленного кремния, обеспечиваемую последним тиглем 38 компоновки 30 тиглей 32. Система извлечения может включать сосуд 58, опирающийся на тележку 60. Тележка может передвигаться по рельсам 62 и может разгружаться устройством, не показано,между нижним вторичным корпусом 14 и системой обработки, расположенной снаружи установки 10,через отверстие 18. Система обработки способствует отверждению расплавленного кремния для получения кремниевого блока. Когда сосуд 58 находится в нижнем вторичном корпусе 14,расплавленный кремний может быть слит из последнего тигля 38 в сосуд 58. В качестве одного из вариантов, система извлечения может включать больше одного сосуда 58, которые используются последовательно для получения расплавленного кремния, поставляемого последним тиглем 38. Затем расплавленный кремний может непрерывно или квази-непрерывно поставляться последним тиглем 38. Установка 10 включает, по крайней мере, один вакуумный насос 70, соединенный с основным корпусом 12 трубопроводом 72 и с нижним и верхним вторичными корпусами 13,14 трубопроводами 73. Насос 70 способен создать газовую (воздушную) среду низкого давления,также называемую частичным вакуумом, в основном корпусе 12 и в верхнем и нижнем вторичных корпусах 13, 14. Давление в основном корпусе 12, например, является ниже 100 Па. Клапаны 74 могут закрывать трубопроводы 73,например, когда литники 20, 22 открыты. В качестве одного из вариантов, насос 70 может быть соединен только с основным корпусом 12. Затем установка 10 также включает дополнительные вакуумные насосы для создания частичного вакуума во вторичных корпусах 13, 14. Вакуумный насос 70 соединяется с компоновкой 30 тиглей 32, 36, 38 трубопроводом 72. Два конденсатора 75, 76 располагаются параллельно на трубопроводе 72 между компоновкой 30 тиглей 32,36, 38 и насосом 70. Элементы, в частности фосфор,но также и кремний, которые испаряются при прохождении расплавленного кремния в тиглях 32,36, 38, извлекают в конденсаторах 75, 76. Клапаны 77, расположенные выше и ниже каждого конденсатора 75, 76, могут изолировать один или другой конденсаторы 75, 76 для опорожнения одного или другого конденсаторов 75, 76 при сохранении вакуума в основном корпусе 12. Тепловой трубопровод 72 нагревательных элементов 78, по крайней мере, всех выходит на конденсаторы 75, 76. Например, трубопровод 72 выполняется из графита, композитного материала типа углеродистого углерода или твердой нержавеющей стали с керамическим покрытием. В первом варианте конденсаторы 75, 76 размещаются снаружи корпуса 12. Однако один или несколько конденсаторов могут быть расположены в корпусе 12. Установка 10 функционирует следующим образом. Во время операции очистки кремния литники 20 и 22 закрыты, и литники 21 и 23 открыты. Твердый кремний в кусках подают в плавильную печь 25. Кремний расплавляется в печи 25, и расплавленный кремний выливают из печи 25 в первый тигель 36. Расплавленный кремний поступает в каждый тигель 32, 36, 38 компоновки 30, от первого тигля 36 до последнего тигля 38, и затем собирается в сосуде 58. В каждом тигле 32, 36,38 расплавленный кремний формирует площадь свободной поверхности обмена с газовой средой низкого давления. Тигли 32, 36, 38 нагревают так,чтобы температура в компоновке 30 была настолько однородной насколько возможно с перепадом меньше 150 градусов, предпочтительно меньше 50 градусов, относительно рабочей температуры, что благоприятствует испарению фосфора. Например,рабочая температура может изменяться от 1500 С до 1800 С, предпочтительно от 1600 С до 1700 С. 5 Фосфор, который испаряется в каждом тигле 32, 36,38 через поверхность обмена, откачивается насосной системой через трубопровод 72, и затем конденсируется в конденсаторах 75, 76. Поперечные размеры (в направлении, перпендикулярном к ) каждого тигля 32, 36, 38 могут соответствовать поперечным размерам тиглей, в настоящее время используемых в установке для плавки кремния. Поперечные размеры компоновки 30 соответствуют поперечным размерам тиглей 32, 36, 38. Нагревание компоновки 30 таким образом не требует использования системы нагрева, имеющей большие поперечные размеры. Так как каждый тигель 32, 36,38 имеет небольшую высоту, полная высота компоновки 30 остается приемлемой для использования обычных систем нагрева. Множество тиглей 32, 36, 38 дает возможность получать большую общую площадь поверхности обмена между расплавленным кремнием и газовой средой низкого давления и дает возможность выполнять очистку кремния до желательной или требуемой степени. Установка 10 может функционировать непрерывно и квази-непрерывно, за исключением,возможно, фаз, во время которых резервуар 52 перезагружается и/или сосуд 58 освобождается. Фиг.2 и 3 представляют упрощенный вид поперечного сечения компоновки 30 тиглей 32 в двух перпендикулярных плоскостях, содержащих ось . Фиг.4 показывает поперечное сечение тигля 32, изображенного на фиг.3, вдоль линии-. Фиг.5 представляет упрощенный общий вид тигля 32. Каждый тигель 32, 36, 38 может быть сформирован в виде единого целого или быть сформирован из нескольких частей, собранных вместе. В рассматриваемом варианте каждый тигель 32, 36, 38 имеет прямоугольное дно и включает верхнюю поверхность 78, нижнюю поверхность 79 и боковые поверхности 80, соединяющие верхнюю поверхность 78 с нижней поверхностью 79. Например, верхняя и нижняя поверхности 78 и 79 являются плоскими и перпендикулярными оси . Нижняя поверхность 79 каждого тигля 32, 36, за исключением последнего тигля 38, размещается на верхней поверхности 78 нижележащего тигля. Нижняя поверхность 79 последнего тигля 38 размещается на опоре 34. В качестве одного из вариантов, поверхности 78, 79 контактирующих тиглей могут иметь закруглены кромки, таким образом обеспечивая упрощенное наложение тиглей 32, 36 друг на друга. В рассматриваемом варианте тигли 32, 36, 38 имеют почти идентичную структуру. Каждый тигель 32, 36, 38 включает- камеру 82, содержащую расплавленный кремний, открытую с верхней поверхности 78 тигля 32, 36, 38, камера 82 имеет, вдоль оси , в основном прямоугольное поперечное сечение и- трубу 84 для разгрузки расплавленного кремния из соединительной камеры 82 в отверстие 85 в нижней поверхности 79. Покрытие, не показано, может, по крайней мере,частично закрывать камеру 82 и трубу 84. Это может быть силикатное или кремниево-азотистое покрытие. Далее, каждый тигель 32, 36, 38, включает трубу 86 для выпуска пара,произведенного расплавленным кремнием, соединительной камеры 82 в отверстие 87 в боковой поверхности 80. В каждом тигле 32, 36, за исключением последнего тигля 38, труба 84 проходит в камеру 82 нижележащего тигля 32. Камера 82 каждого тигля 32, 36, 38 разделена дном 88 и боковыми стенками 90, 92, 94 и 96,параллельными оси . Боковая стенка 90 параллельна боковой стенке 94, и боковая стенка 92 параллельна боковой стенке 96. Боковая стенка 90 перпендикулярна боковой стенке 92. В каждом тигле 32, 36, 38 труба выпуска пара 86 проходит в боковую стенку 90. Расстояние между боковыми стенками 90 и 94 может изменяться от 150 до 600 мм. Расстояние между боковыми стенками 92 и 96 может изменяться от 200 до 800 мм. В каждом тигле 32, 36, 38, труба 84 располагается вдоль боковой стенки 92 или 96 и проходит вдоль части или вдоль всей боковой стенки 92 или 96. Тигли 32, 36, 38 располагаются так, чтобы трубы разгрузки 84 чередовались. Другими словами, труба разгрузки 84 тигля 32 располагается вдоль боковой стенки 92, слева от осина фиг.2, в то время как труба разгрузки 84 тигля, расположенного под или выше, проходит вдоль боковой стенки 96, справа от осина фиг.2. В качестве одного из вариантов, каждый тигель 32, 36, 38 может включать верхнюю стенку,частично покрывающую камеру 82 и включающую отверстие, через которое проходит труба 84 тигля 32, размещенного выше. Дно 88 каждого тигля 32, 36, 38 включает плоскую часть 98, перпендикулярную оси ,имеющую, при просмотре вдоль оси , форму прямоугольника и переходящую с двух противоположных концов в плоские соединительные части 100, расположенные под углом наклона вверх в несколько градусов относительно плоской части 98. Например,соединительные части 100 выполняются под углом,меньшим или равным 20, предпочтительно меньшим или равным 10, более предпочтительно меньшим или равным 5, относительно плоской части 98. Расстояние между плоской частью 98 и нижней поверхностью 79 может изменяться от 15 до 50 мм. Такая толщина может варьироваться в зависимости от количества кремния в тиглях, чтобы гарантировать хорошее механическое поведение компоновки тиглей. В каждом тигле 32, 36, 38, одна из расположенных под наклоном частей 100 соединяется с боковой частью 92 или 96 закругленной частью 102, и другая расположенная под наклоном часть 100 продолжается плоской частью 104, перпендикулярной к оси , имеющей,при просмотре вдоль оси , форму прямоугольника и проходящую трубу 84. Плоская часть 98,расположенные под наклоном части 100 и плоская часть 104 соединяются с боковыми стенками 90, 94 закругленными частями 105. В качестве одного из вариантов, плоская часть 98 может быть соединена с боковыми стенками 90,94 плоскими соединительными частями, расположенными с наклоном вверх на несколько градусов относительно плоской части 98. Расстояние Н,измеренное вдоль оси , разделяющее плоские части 98 и 104, меньше или равно 40 мм. Желоб, не показан, может соединять камеру 82 с трубой 84. Желоб может, например, находиться на уровне плоской стенки 104. Когда расплавленный кремний выливают в тигель 32, 36, 38, он заполняет камеру 82 до тех пор,пока уровень кремния не превысит уровень плоской части 104. Затем расплавленный кремний переливается через трубу 84. Труба выпуска пара 86 каждого тигля 32, 36, 38 сообщается с вытяжной трубой 106, имеющей ось,параллельную оси , и соединенной, в ее верхнем конце, с трубопроводом 72, не показан на фиг.3. Стенки 108 вытяжной трубы 106 выполняются из материала, который является хорошим проводником тепла. В случае, где система нагрева основывается на индукции, стенки 108 вытяжной трубы 106 могут также быть выполнены из материала, который является хорошим проводником тепла. В качестве одного из вариантов, вытяжная труба 106 может располагаться в центре тиглей 32, 36, 38,обеспечивая, в каждом тигле 32, 36, 38,центральный край для предотвращения прохождения расплавленного кремния в вытяжную трубу 106. Опора 34 может включать отверстие 109,продлевающее вытяжную трубу 106. Система для снабжения нейтральным газом или смесью нейтральных газов, например, аргона или гелия, не показана, может быть соединена с отверстием 109. Во время определенных операционных фаз установка 10 может быть выгодной для обеспечения потока нейтрального газа в вытяжную трубу 106, в частности, чтобы прочистить стенки печи и трубопровода 72. Например, в действии, температура в камерах 82,трубах 84 и 86 и вытяжной трубе 106 может изменяться от 1500 С до 1800 С, предпочтительно от 1600 С до 1700 С. Пример способа очистки кремния при помощи установки 10 включает снабжение плавильной печи 25 кремниевыми кусками. Расплавленный кремний проходит из плавильной печи 25 в первый тигель 36. Уровень расплавленного кремния в первом тигле 36 повышается до тех пор, пока расплавленный кремний не начнет перетекать из камеры 82 в трубу 84, по которой он полностью поступает в расположенный ниже тигель 32. Такое явление повторяется каждый раз до прохождения расплавленного кремния из камеры 82 последнего тигля 38 в сосуд 58, которым извлекают расплавленный кремний. Расплавленный кремний,собранный в сосуде 58, может быть охлажден и отвержден согласно известному способу для формования кремниевого блока. В действии кремний наполняет каждый тигель 32, 36, 38 полностью до высоты . Фосфор испаряется через площадь поверхности обмена между расплавленным кремнием и газовой средой низкого давления. Вакуумный насос 70 создает всасывание в вытяжную трубу 106. Затем фосфор перемещается в трубопровод 72 и полностью в конденсаторы 75, 76. Высота каждого тигля 32, 36,38 адаптирована к размерам, предусмотренным для трубы 86, чтобы получить надлежащий выпуск паров, произведенных расплавленным кремнием через трубы 86. Кремний может испаряться и затем извлекаться конденсаторами 75, 76. Чередуемое расположение труб разгрузки 84 требуется для того,чтобы расплавленный кремний проходил полностью по всем камерам 82 тиглей 32, 36, 38. Площадь свободной поверхности обмена между расплавленным кремнием и газовой средой,окружающей установку 10, соответствует изделию с площадью поверхности обмена расплавленного кремния в каждом тигле 32, 36, 38 на количество тиглей 32,36,38. Время перемещения расплавленного кремния от первого тигля 36 до последнего тигля 38 может составлять более 60 минут,что дает возможность испариться достаточному количеству фосфора. Время перемещения жидкого кремния в компоновке 30 тиглей 32, 36, 38 зависит от нескольких параметров, и в частности- от количества тиглей 32, 36, 38- от количества жидкого кремния в каждом тигле 32, 36, 38 и- от скорости, при которой компоновка 30 тиглей снабжается кремнием. Отношение квадратного корня площади свободной поверхности расплавленного кремния в каждой камере 82 к высоте расплавленного кремния в камере 82 является больше или равно 5,предпочтительно больше или равно 8. В действии время перемещения может быть легко увеличено снижением скорости подачи жидкого кремния в первый тигель 36. Когда установка 10 останавливается,расплавленный кремний в тиглях 32, 36, 38 может застыть. Твердый кремний имеет плотность ниже плотности жидкого кремния, поэтому объем кремния увеличивается при отверждении. Стенки 100, выполненные с небольшим наклоном,способствуют расширению кремния для предотвращения создания слишком большого напряжения в тигле 32, 36, 38. Для улучшения разгрузки расплавленного кремния при остановке установки 10 может быть предусмотрена система слива. Система слива может включать сливное отверстие, не показано, соединяющееся плоскую часть 98 каждого тигля 32, 36, 38 с нижней поверхностью 79. Когда очистительная установка 10 находится в действии, поток жидкого кремния через сливное отверстие является незначительным по сравнению со скоростью потока в трубах разгрузки 84. При остановке установки 10 и прежде, чем 7 кремний отвердеет, расплавленный кремний проходит через сливные отверстия от тигля 32 к тиглю 32 полностью до последнего тигля 38 и оттуда в систему извлечения. Преимущество очистительной установки 10 заключается в том, что система нагрева 27 печи для плавки 25 и система нагрева 40 компоновки 30 тиглей 32 могут управляться отдельно. Таким образом, система нагрева 27 может быть отрегулирована для нагрева тигля 26 до температуры, адаптированной для плавления кремния, в то время как система нагрева 40 может быть отрегулирована для нагрева тиглей 32, 36, 38 с целью поддержания расплавленного кремния в тиглях 32, 36, 38 при температуре, способной благоприятствовать испарению фосфора. Фиг.6 показывает второй вариант установки для очистки кремния 120. Установка 120 имеет конструкцию, подобную конструкции установки 10,но не включает плавильную печь 25. В рассматриваемом случае твердый кремний плавится первым тиглем 36, который может иметь конструкцию, отличающуюся от конструкции других тиглей 32, 38. Твердые кремниевые куски поступают непосредственно из бункера 50 в первый тигель 36 через отверстие 17 (литник 21 открыт) и через отверстие 49 покрытия 48. Работа установки 120 идентична операциям,выполняемым установкой 10, с одним отличием, что кремний расплавляется в первом тигле 36. Фиг.7 и 8 представляет упрощенные виды поперечного сечения компоновки 30 тиглей 32 установки 120 в двух перпендикулярных плоскостях, содержащих ось . Первый тигель 36 имеет конструкцию, которая отличается от конструкции других тиглей 32, 38 в определенных местах. По сравнению с другими тиглями 32, 38, труба 84 первого тигля 36 соответствует цилиндрическому отверстию оси ,проходящей в центральной части дна 88 камеры 82 первого тигля 36. Далее, расположенные под наклоном части 100 соединяются с боковыми стенками 92, 96 закругленными частями 102. Система наращивания 122,например,соответствующая кольцу оси , размещается на первом тигле 36 для увеличения объема камеры 82 первого тигля 36. Несколько колец 122 могут быть наложены друг на друга Пример способа очистки кремния при помощи установки 120 включает снабжение первого тигля 36 кусками металлургического кремния, которые затем плавятся в первом тигле 36. Расплавленный кремний проходит из первого тигля 36, через трубу 84, в расположенный ниже тигель 32. Уровень расплавленного кремния в тигле 32 повышается до тех пор, пока расплавленный кремний не начнет переливаться из камеры 82 в трубу 84 для прохода полностью в расположенный ниже тигель. Такое явление повторяется каждый раз до прохождения расплавленного кремния из камеры последнего тигля 38 в сосуд 58, которым извлекают расплавленный кремний. Фиг.9 и 10 представляют виды, подобные,соответственно, фиг.4 и 5 третьего варианта установки для очистки кремния 130. Установка 130 может иметь конструкцию,аналогичную конструкции установки 10 или 120, но с одним отличием, что тигли 32 заменяются тиглями 132. Каждый тигель 132 включает перегородку 134,которая делит камеру 82 на две полукамеры 135,136. Перегородка 134 может проходить вдоль всей высоты камеры 82 или вдоль только части высоты камеры 82, как показано на фиг.9 и 10. Перегородка 134 проходит от боковой стенки 92 до участка соединяющейся части 100. Перегородка 134 не проходит полностью или не доходит до боковой стенки 96. Проход 137, таким образом,ограничивается боковой стенкой 96и концом 138 перегородки 134. Труба разгрузки 84 располагается вдоль боковой стенки 92 только между перегородкой 134 и боковой стенкой 90. Между перегородкой 134 и боковой стенкой 94 размещается плоская стенка 140 так, чтобы труба разгрузки не находилась между перегородкой(барьером) 134 и боковой стенкой 94. Установка 130 включает два типа тиглей 132. Первый тип тиглей 132 соответствует показанному на фиг.9 и 10. Второй тип тиглей, не показан,соответствует симметрично тиглю 132, показанному на фиг.9 и 10 относительно плоскости, содержащей осьи перпендикулярной стенке 92, т.е. его труба разгрузки 84 располагается между перегородкой 134 и боковой стенкой 94 и не проходит между перегородкой 134 и боковой стенкой 90. Тигли 132 размещаются так, чтобы боковые стенки 92 каждого тигля располагаются друг за другом при постоянном выравнивании и так, что положение трубы разгрузки 84 относительно барьера 134 чередуется. Другими словами, труба разгрузки 84 тигля располагается вдоль боковой стенки 90, в то время как труба разгрузки 84 соседнего тигля 132 и расположенного ниже или выше располагается вдоль боковой стенки 94. Трубы разгрузки 84, таким образом, все располагаются на той же стороне что и компоновка тиглей 132. Когда расплавленный кремний выливают в тигель 132, он наполняет камеру 82, проходя вокруг перегородки 134, пока уровень кремния не превысит уровень плоской части 104. Затем расплавленный кремний перетекает через трубу 84 и падает на плоскую стенку 140 расположенного ниже тигля 132. По сравнению с тиглем, который обеспечил бы идентичную площадь свободной поверхности расплавленного кремния,которая однако формируется единственным тиглем круглого или прямоугольного основания, настоящее изобретение дает возможность повысить производительность по крайней мере на 20. Несомненно, компоновка 30 сохраняет характерные горизонтальные размеры того же порядка величины как высота компоновки. Компоновка 30, таким образом, легче нагревается и термически изолируется по сравнению с одним тиглем, способным получать идентичную площадь поверхности расплавленного кремния. Отношение максимального поперечного размера(перпендикуляр к осикомпоновки) к высоте компоновки 30 может варьироваться от 0,2 до 2,предпочтительно от 0,3 до 1. Каждый тигель 32, 36, 38 может быть снабжен системой перемешивания расплавленного кремния. Перемешивание, по крайней мере, частично может выполняться индукцией, когда система нагрева основывается на индукции. Частота тока,приводящего в действие индукционную катушку,может затем быть адаптирована для поддерживания перемешивания расплавленного кремния. В качестве одного из вариантов, стенка дна 88 тигля может быть плоской, размещаться под наклоном относительно горизонтального направления и иметь нижний конец, проходящий в трубу разгрузки. Кроме того на стенке могут быть установлены дефлекторы для замедления прогресса расплавления кремния и поддержания его перемешивания. В ранее описанных вариантах тигли 32, 36, 38 являются полностью друг за другом сложенными вдоль оси . Однако, тигли 32, 36, 38 могут быть расположены иначе. Например, тигли могут, по крайней мере, частично выступать за пределы друг друга, например, в виде зигзага, ступеней, спирали или другой конфигурации, каждый тигель, по крайней мере, частично покрывает расположенный ниже тигель. Каждый тигель покрывает, по крайней мере, 75, предпочтительно, по крайней мере, 80,более предпочтительно, по крайней мере, 90 и в частности 100, соседнего расположенного ниже тигля. Далее, в вышеописанных вариантах, пары,произведенные расплавленным кремнием,высвобождаются всасыванием вытяжной трубой 106, соединенной с вакуумным насосом 70 через трубопровод 72. В качестве одного из вариантов,для улучшения выпуска паров, произведенных расплавленным кремнием,параллельно и диаметрально напротив вытяжной трубы 106 относительно осиможет быть размещена вторая вытяжная труба. Дополнительная вытяжная труба может сообщаться с камерой 82 каждого тигля 32,36, 38 через трубу. Система для снабжения нейтральным газом или смесью нейтральных газов,например, аргоном или гелием, может быть соединена с нижним концом дополнительной вытяжной трубы. Во время операции очистки нейтральный газ может подаваться в дополнительную вытяжную трубу. Благодаря всасыванию вакуумного насоса 70, в камере 82 каждого тигля 32, 36, 38 создается поток газа из трубопровода, сообщающегося с дополнительной вытяжной трубой, к трубе, сообщающейся с вытяжной трубой 106, который затем проходит полностью в конденсаторы 75, 76, которые помогают отводу паров,производимых расплавленным кремнием. Настоящее изобретение описано выше в контексте производства кремния, предназначенного для фотогальванических областей применения. Однако следует учесть, что изобретение также относится к любому другому типу материала,требующего большой площади свободной поверхности для проведения его жидкофазной обработки. Выше описаны различные воплощения изобретения с различными изменениями. Нужно отметить, что специалист в области изобретения сможет скомбинировать различные элементы этих различных воплощений и изменений, которые не скажутся на изобретательском уровне. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Установка (10 120) для очистки материала,отличающаяся тем, что включает корпус (12),содержащий газовую среду при давлении ниже или равном 100 Па и- компоновку (30) тиглей (32, 36, 38 132), по крайней мере, частично установленных друг на друга вдоль направления формирования штабеля, в которой каждый тигель включает камеру (82),предназначенную содержать материал в расплавленном состоянии и трубу (84) для разгрузки материала в расплавленном состоянии из камеры,при этом компоновка включает, по крайней мере,первый, второй и третий тигли, в которой первый тигель размещен, по крайней мере, частично непосредственно выше второго тигля, труба разгрузки первого тигля проходит во второй тигель,и второй тигель размещен, по крайней мере,частично непосредственно выше третьего тигля,труба разгрузки второго тигля проходит в третий тигель первый тигель покрывает, по крайней мере,75 второго тигля и второй тигель покрывает, по крайней мере, 75 третьего тигля- систему (58) для слива материала в расплавленном состоянии, поставляемого трубой разгрузки одного из тиглей указанной компоновки- вытяжную трубу (106), примыкающую к компоновке тиглей, при этом камера каждого тигля сообщается с вытяжной трубой- вакуумный насос (70), соединенный с вытяжной трубой. 2. Установка для очистки материала по п.1,отличающаяся тем, что камера (82) каждого тигля(32, 36, 38 132) имеет такую форму, что отношение квадратного корня площади свободной поверхности расплавленного материала в камере к высоте материала в расплавленном состоянии в камере больше или равно пяти. 3. Установка для очистки материала по п.1 или 2,отличающаяся тем, что включает систему (50) для снабжения одного из тиглей (36) указанной компоновки (30) материалом в твердом состоянии или в расплавленном состоянии. 4. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-3, отличающаяся тем, что труба разгрузки второго тигля (32) расположена напротив труб разгрузки первого и третьего тиглей относительно направления формирования штабеля . 9 5. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-4, отличающаяся тем, что каждый тигель(132) включает перегородку (134), которая делит камеру (82) на, по крайней мере, первую и вторую сообщающиеся полукамеры (135, 136), и труба разгрузки (84) первого тигля проходит в первую полукамеру второго тигля, и труба разгрузки (84) второго тигля проходит во вторую полукамеру третьего тигля. 6. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-5, отличающаяся тем, что камера (82) каждого тигля (32, 36, 38 132) включает дно (98), и труба разгрузки (84) включает отверстие в камере,отношение квадратного корня поперечного сечения камеры на уровне горизонтальной плоскости с отверстием к высоте между дном и отверстием вдоль вертикального направления больше или равно пяти. 7. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-6, отличающаяся тем, что компоновка (30) тиглей (32, 38 132) включает четвертый тигель, при этом третий тигель размещен, по крайней мере,частично непосредственно выше четвертого тигля,труба разгрузки (84) третьего тигля проходит в четвертый тигель. 8. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-7, отличающаяся тем, что в каждом тигле(32, 36, 38 132), камера (82) включает, по крайней мере, две противоположные поверхности (92, 96) и,в каждом тигле (32, 36, 38 132), труба разгрузки(84) включает сквозное отверстие в одной из его поверхностей. 9. Установка для очистки материала по п.8,отличающаяся тем, что в каждом тигле (32, 36, 38 132), камера (82) включает дно (88), имеющее первую горизонтальную плоскую часть (98),переходящую с двух противоположных концов во вторые плоские части (100), расположенные относительно первой плоской части под углом,меньшим или равным 20 градусам. 10. Установка для очистки материала по п.9,отличающаяся тем, что одна из вторых плоских частей (100) переходит в третью горизонтальную плоскую часть (104), и отверстие проходит через третью плоскую часть. 11. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-10, отличающаяся тем, что система нагрева (40) является индуктивной или резистивной. 12. Установка для очистки материала по любому из п.п.1-11, отличающаяся тем, что корпус (12) включает печь (25) для плавки материала,способную поставлять материал в расплавленном состоянии в компоновку (30) тиглей (32, 36, 38 132). 13. Способ очистки материала, содержащего, по крайней мере, одно загрязняющее вещество,отличающийся тем, что выполняется при помощи установки для очистки материала (10 120) по любому из п.п.1-12, и включает стадии- нагревание каждого тигля (32, 36, 38 132) так,чтобы температура в компоновке (30) отличалась на менее чем 150 градусов относительно рабочей температуры- прохождение материала в расплавленном состоянии из первого тигля во второй тигель и из второго тигля в третий тигель, посредством чего загрязняющее вещество испаряют и- извлечение материала в расплавленном состоянии из третьего тигля. 14. Способ очистки материала по п.13,отличающийся тем, что материалом является кремний, и рабочая температура изменяется от 1500 С до 1800 С.

МПК / Метки

МПК: C01B 33/037, C22B 9/16, F27B 19/00, F27B 14/06, C22B 9/00

Метки: осуществления, установка, материала, способ, очистки

Код ссылки

<a href="https://kz.patents.su/19-31538-sposob-ochistki-materiala-i-ustanovka-dlya-ego-osushhestvleniya.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ очистки материала и установка для его осуществления</a>

Похожие патенты