Способ получения циклогексанола

Известен способ получения циклогексанола гидрированием фенола над никелевым катализатором при 1 О 0 200 С и давлении 17,5 атмд /1/ОДНДКО УСЛОВИИ СИНТЕЗЗ ДОСТЭТОЙНО ЖЕСТКИ Иэвестен также способ получения циклогексанола гидрированием фенола в присутствии 011 Ни. нанесенного на оксид хрома в воднодщелочнои среде /2/.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения циклогексанола гидрированием Оенола в водноспиртовой среде при 40-ВО С е присутствии в качестве катализатора комплекса общей формулы П НЬС 1 Псополи мер малеиновой кислоты и стирола или полиакриловая кислота /3/. Недостатком является сложность получения катализатора и его дороговизна.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения циклогексанола гидрированием фенола в присутствии родийсодержащего каТаЛИЗаТПРа В СРЕДЕ Растворителя при нагревании. согласно изобретению. в качестве родиисодержащего катализатора используют, нанесенный на углекислый кальций 1 КН - 0,05 и со и процесс ведут при 100Следующие примеры иллюстрируют изобретение.КБТДЛИЗЗТОР ГОТОБЯТ МЕТОДОМ ПРОПИТКИ ПРИ СОВМЕСТНОМ ОСЗЖДЕНИИТОПЯТ ИЗ ХИМИЧЕСКИ ЧИСТЫХ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ. В КЗЧЕСТВЕ НОСИТЕЛЯ ИС3 пользуют углекислый кальций (СаСО 3 ).К нагретому до 50 ОС водному раствору солей хлористого родия и кадмия при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой добавляют навеску носителя СаСО 3 после образования однородной суспензии,осаждение соли родия проводят в щелочной среде. После этого ионы С 1 отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции по А 9 М 03 .Затем полученный катализатор сушат при 120 150 о С в течение 6 тиЧЗСОВ Высушенный катализатор восстанавливают в токе водорода при 250 300 ОС в течение 2-х часов. Восстановленный катализатор вносят в среде растворителяв автоклав системы Лен НИИ Химмаш. Катализат анат лизируется на хроматографа Хром 4 с пламенноионизацмонным детектором, в качестве твердой Фазы используют хроматон М иди НМд 5 силанизированный гексаметилдисалазаном обработанным НЕОР Ь ЕХ 400 в качестве жидкой фазы используют полизтиленгликольадипинат 15 и от массы те. носителя, длина колонки 3 м диаметр 3 мм температура термостата 180 ОС, температура испарителя 230 00., скорость водоро да 70 мл/мин, воздуха 300 мл/мин, газа носителя (аргон) 40 мл/мин, чувствительность по току 100 т у.навеску катализатора после восстановления и гидрируемое вещество.в среде растворителя переносят в реактор емкостью 200 смз продувают водородом и включают печь автоклава при достижении рабочей температуры по термометру, включают перемешивающее устройство. Процесс гидрирования протекает в кинетической области. Скорость враще ния мешалки 2800 об/мин. за скорость реакции принимают скоростьОН/гкат.мин.удельную поверхность определяют методом БЭТ адсорби 28144 рованныи в ходе восстановления водорода метод програмированной термодесорбции. Пример 3.Влияние концентрации родия на активность НЬСо/Сасо 3 катализатора при гидрировании фенола до циклогексанола.Условия опыта температура опыта 100 С (373 К), растворительИз таблицы видно, что с увеличением концентрации родия активность НЬ Со/СО 3 катализатора возрастает до определенного предела(11 нп 0,051 Со/СаС 03 ). дальнейшее увеличение содержания родия не оказывает существенного влияния на активность катализатора.ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРЗТУРЫ ППЫТЗ на ВЫХОД ЦЕЛЕВПГО ПРОДУКТЕ ПРИ ГИДРИРОИз таблицы 4 следует, что увеличение концентрации фенола до 20 Р,не влияет на активность ПИ Со/СаС 03 катализатора. Дальнейшее увеличение концентрации фенола не оказывает заметного влияния на активность данного катализатора.Влияние навески 1 КН Со (0,О 5 и)/Сасоз катализатора на выход циклогексанола.Условия опыта температура 373 ОК давление водорода Р На 2,0 МПа растворитель иэопропанол 150 сиз навеска Фенола 10,0 г. результаты даны в таблице 5.