Способ управления процессом десублимации

(51) 01 7/00 (2006.01) 01 15/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ теплоэнергетика и химическая промышленность,металлургия, медицина и другие. Предложен способ управления процессом десублимации, сущность которого заключается в том, что в исходной парогазовой смеси сначала осуществляют плавное снижение давления до критического значения при неизменной температуре, а затем интенсивное снижение температуры до значения точки росы при неизменном давлении. Предлагаемый способ управления процессом десублимации позволяет получать ультрадисперсный порошок узкой фракции при минимизации энергозатрат.(72) Голубев Владимир Григорьевич Досмаканбетова Айбарша Абилкасымовна Бренер Арнольд Михайлович(73) Республиканское государственное казенное предприятие Южно-Казахстанский государственный университет им. М. Ауэзова Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ДЕСУБЛИМАЦИИ(57) Областью применения предлагаемого способа управления процессом десублимации являются Изобретение относится к способам управления процессом десублимации, в частности, к способам тонкого регулирования процесса сублимациидесублимации в криогенной нанотехнологии и может быть использовано в теплоэнергетике,химической промышленности,металлургии,медицине и других отраслях. Известен способ управления процессом десублимации, когда в процессе испарениеконденсация жидкие или твердые вещества испаряют при контролируемой температуре в атмосфере инертного газа низкого давления с последующей конденсацией (сублимацией или десублимацией) пара в охлаждающей среде или на охлаждающих устройствах. Этот способ позволяет получать частицы размером от двух до нескольких сотен нанометров (Генералов М.Б. Криохимическая нанотехнология. Учебное пособие для вузов. -М. ИКЦ.Академкнига, 2006, с.31). Недостатком этого способа является отсутствие конкретных рекомендаций по осуществлению его эффективного управления. Кроме того, десублимат,полученный в таких условиях, не имеет четкого гранулометрического состава и рыхлую, пористую структуру. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ управления процессами сублимациидесублимации,включающий регулирование температуры по длине аппарата в зависимости от толщины слоя продукта (Патент РФ 2295995 В 01 7/00, 01 В 01 5/02 авторов Скоба О.Ю.,Смолкина Л И др.). К недостаткам данного способа относятся отсутствие конкретных рекомендаций по непосредственному регулированию процесса десублимации. Кроме того, отсутствует информация по основным параметрам давления и температуры,являющимися основными при регулировании процессов сублимации и десублимации, что не позволяет осуществлять процесс совместного протекания стадий первичной нуклеации и коагуляции кластеров. Такое управление процессом десублимации значительно затрудняет получение частиц узкого фракционного состава. Кроме того,отсутствие четкого фиксированного диапазона температуры не позволяет получить ультрадисперсный порошок одной структуры, а следовательно, и качества. Задачей изобретения является разработка способа управления процессом десублимации путем стабилизации температурного режима. Технический результат получение ультрадисперсного порошка узкого фракционного состава. Задача достигается тем, что в способе управления процессом десублимации путем регулирования температуры, согласно изобретению,в исходной парогазовой смеси сначала осуществляют плавное снижение давления до критического значения при неизменной температуре, а затем интенсивное снижение температуры до значения точки росы при неизменном давлении. Сущность предлагаемого способа заключается в том, чтобы управление процессом десублимации производить в определенной последовательности. Рассмотрим фиг.1, на которой представлена рабочая линия процесса десублимации. Известно,что процесс десублимации представляет собой процесс конденсации сублимированного пара при давлении ниже тройной точки на поверхности охлаждения. При достижении в системе температуры начала кристаллизации происходит кристаллизация компонента, которая заканчивается при температуре полной кристаллизации. То есть кристаллизация системы происходит в определенном критическом диапазоне температур. В эвтектической точке система находится в нонвариантном состоянии. На фиг.1 отмечены зоны, в которых система находится в твердом, жидком и газообразном состояниях. Причем, состав жидкой фазы изменяется по линии до эвтектической точки,соответствующей температуре кристаллизации. Происходящие в этой зоне системы изменения способствуют неоднородному росту кристаллов и возможной флуктуации химического состава. При охлаждении расплавов первоначально образуются кристаллы чистого компонента, состав жидкой фазы изменяется вдоль всей линии. В этой зоне образуются кристаллы, существенно отличающиеся друг от друга по размерам. С понижением температуры система полностью переходит в кристаллическое состояние с образованием механической смеси кристаллов различных компонентов. Высокий энергетический барьер соответствует каждому конкретному пути, вдоль которого может продолжаться переход,следовательно, фактический путь процесса будет соответствовать требованию самых низких расходов энергии. В процессе десублимации необходимо пересечь линию раздела фазовых состояний, не заходя в область жидкой фазы. С целью гарантии того, чтобы в процессе десублимации не образовалась жидкая фаза, необходимо управлять процессом правее точки росы. Согласно рабочей линии процесса десублимации (фиг.1), исходной точкой является точка О, которая располагается справа и ниже линии жидкости. Управление процессом осуществляется в следующей последовательности. Начинают плавное снижение давления парогазовой смеси из точки О до точки 1-критического значения, соответствующего конкретному исходному компоненту. Затем начинают осуществлять интенсивное снижение температуры парогазовой смеси из точки 1 до точки 2. При достижении ее значения, соответствующего расчетному и критическому, образуется десублимат в виде ультрадисперсного порошка. Возможность такого управления позволяет получать ультрадисперсный порошок стабильно узкой фракции с индивидуальными свойствами,присущими только в рамках этого диапазона. Это является крайне важным с точки зрения качества продукта в таких отраслях, как фармацевтика,нанотехнологии, радиоэлектроника и многие другие. Преимущества данного способа по сравнению с прототипом. Наличие конкретных рекомендаций по управлению процессом десублимации путем выполнения действий в определенной последовательности по снижению давления, а затем температуры парогазовой смеси. Предлагаемый способ управления применим для получения ультрадисперсного порошка узкого фракционного состава таких веществ, как,например, серы, кремния и многих других,получаемых способом десублимации. Эффективность способа выражается в возможности получения ультрадисперсных порошков стабилизированного фракционного состава, что оказывает непосредственное влияние на качество получаемого продукта. Пример. Рассмотрим в качестве примера фазовую диаграмму серы (см. фиг.2). Особенность фазовой диаграммы серы заключается в том, что твердая сера может существовать в нескольких модификациях в зависимости от того, при каких условиях происходит фазовый переход. В исходной парогазовой смеси, содержащей пары серы при Т 392,5 К и Р 2,4 Па начинают плавно снижать давление до Р 2 Па, являющегося критическим(поскольку оно находится вблизи точки росы), а затем интенсивно снижают температуру до значения Т 386 К. При достижении данной температуры пары серы, согласно диаграмме фиг.2, начинают десублимироваться. Причем, в диапазоне от Т 427,2 К и Р 130 КПа до Т 368 К и Р 0,5 Па образуется монокристаллическая сера с размером частиц 5 мкм. В диапазоне от Т 386 К и Р 1,729 Па до Т 368 К и Т 0,5 Па образуется ромбическая сера с размером частиц 2,5 мкм. Таким образом предлагаемый способ управления процессом десублимации позволяет получать ультрадисперсный порошок узкой фракции при минимизации энергозатрат. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ управления процессом десублимации путем регулирования температуры, отличающийся тем, что в исходной парогазовой смеси сначала осуществляют плавное снижение давления до критического значения при неизменной температуре, а затем интенсивное снижение температуры до значения точки росы при неизменном давлении.