Способ получения сульфата магния из серпентина

МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ полученного из отходов переработки хризотиласбестовых руд, включающем обработку серпентина раствором серной кислоты при повышенной температуре, перемешивание пульпы, отделение не растворившегося остатка от полученного раствора сульфата магния, при этом обработку серпентина ведут при соотношении ЖТ 3,23,51 в два приема,в первый прием загружают 70-85 серпентина в раствор серной кислоты, перемешивают пульпу в течение 1,40-2,0 часов, затем оставшийся исходный серпентин делят на 4 части в соотношении 0,5-0,6 0,2-0,3 0,1-0,15 и 0,03-0,07 и загружают в пульпу после первого приема обработки серпентина поочередно через каждые 10-15 минут, после последней загрузки пульпу перемешивают 15-20 минут и фильтруют с получением продуктивного раствора сульфата магния при 1,13-1,45. А также тем, что общая продолжительность выщелачивания магния из серпентина в сульфатный раствор составляет 3 часа, в том числе дробная загрузка серпентина в пульпу длится 40-60 минут. А также тем, что выщелачивание магния из серпентина проводят при температуре пульпы 8590 С. А также тем, что содержание серной кислоты в исходном растворе составляет 230-250 г/дм 3. А также тем, что отмывку от сульфата магния из не растворившегося осадка(кека) ведут репульпацией при комнатной температуре водой при соотношении ЖТ 1,01,51 в течение 30-60 минут.(72) Жарменов Абдурасул Алдашевич Романов Геннадий Алексеевич Хомяков Александр Петрович Табылганова Асия Нажитовна Беделова Жулдыз Даулеткелдиевна Дагубаева Асел Токтаровна(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан Комитета промышленности Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА МАГНИЯ ИЗ СЕРПЕНТИНА(57) Изобретение относится к технологии получения сульфата магния из серпентина,полученного из отходов переработки хризотиласбестовых руд. Технический результат предлагаемого способа заключается в повышении степени извлечения магния из трудно вскрываемого серпентина в сульфатный раствор и снижении энергетических затрат на проведение процесса выщелачивания магния. Технический результат достигается способом получения сульфата магния из серпентина, 29778 Изобретение относится к технологии получения сульфата магния из серпентина, полученного из отходов переработки хризотил-асбестовых руд. В настоящее время только на одном предприятии по переработке хризотил-асбестовых руд скопилось на поверхности земли более 100 млн. тонн серпентина, в котором содержание оксида магния составляет порядка 40. Переработка указанного серпентина позволит предприятию попутно получать дефицитную магниевую продукцию в виде сульфата, оксида и металлического магния. Известен способ получения сульфата магния, в котором магнезитовую пульпу с соотношением ТЖ 16,57,0 подают на взаимодействие при 8590 С с серной кислотой при соотношении 2412,52,6. Затем раствор отделяют фильтрацией от шлама с последующим охлаждением раствора до 15 С. После отделения кристаллов 472 маточный раствор упаривают в печи кипящего слоя с получением дополнительного сульфата магния (Патент РФ 2104936, МПК 01 5/40, опубл. 20.02. 1998 г). Степень извлечения магния в сульфатный раствор из легко вскрываемой магнезитовой пульпы составляет 85,0-89,8. Недостатком известного способа является недостаточная степень извлечения магния из магнезита в сульфатный раствор и высокие энергетические затраты, связанные с большим соотношением ТЖ 16,57 и необходимостью упаривания большого количества жидкой фазы для получения сульфата магния из маточного раствора. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения сульфата магния из магнийсодержащего сырья (Патент РК 26952,опубл. 15.05.2013, бюл. 5), по которому выщелачивание из сырья ведут при соотношении ЖТ 2,83,21 до получения в пульпе раствора с содержанием сульфата магния 400-420 г/дм 3, перед фильтрацией пульпу за 20-30 минут до окончания процесса разбавляют промывной водой до получения в пульпе продукционного раствора сульфата магния с концентрацией 340-355 г/дм ираствора 1,6-1,8, что позволит обеспечить стойкость растворов в последующих технологических операциях. Отделенный от раствора сульфата магния кек репульпируют водой при температуре 65-70 С в течение 0,5-1 часа при соотношении ЖТ 121 с дальнейшим отделением промывного раствора сульфата магния. Недостатком данного способа является низкая степень извлечения (76) магния из серпентина в сульфатный раствор и связанные с этим повышенные энергетические затраты. Технический результат предлагаемого способа заключается в повышении степени извлечения магния из трудно вскрываемого серпентина в сульфатный раствор и снижении энергетических затрат на проведение процесса выщелачивания магния. Технический результат получения раствора сульфата магния достигается тем, что обработку серпентина ведут при соотношении ЖТ 3,23,51,2 концентрации серной кислоты 230-250 г/дм 3 в два приема. При первом приеме загружают 70-85 серпентина в раствор технической серной кислоты,пульпу перемешивают в течение 1,4-2,0 часов. В этих условиях степень выщелачивания магния из серпентина в сульфатный раствор, составляет не менее 90 процентов. Во втором приеме оставшийся исходный серпентин делят на 4 части в соотношении 0,5-0,6 0,2-0,3 0,1-0,15 и 0,03-0,07 и загружают в пульпу во второй прием поочередно через каждые 10-15 минут. Так как раствор в пульпе после первого приема обработки серпентина содержит повышенное количество свободной серной кислоты, то ведут максимальную загрузку количества от оставшегося серпентина на второй прием (0,5-0,6). Загрузку ведут в пульпу после первого приема выщелачивания. Затем содержание свободной серной кислоты в растворе пульпы снижается, поэтому снижают долю подачи исходного серпентина до 0,2-0,3 и далее до 0,1-0,15 части. Последние порции второй дробной обработки пульпы исходным серпентином, в основном,сводится к достижению в продуктивном растворе 1,13-1,45. После последней дробной загрузки исходного серпентина пульпу перемешивают еще 10-15 минут и затем от раствора сульфата магния отделяют не растворившийся остаток, влажность которого достигает 55-58. Общая продолжительность выщелачивания магния из серпентина в сульфатный раствор составляет 3 часа,в том числе дробная загрузка протекает 40-60 минут. После полной загрузки пульпу агитируют 1520 минут. Отделенный после фильтрации не растворившийся остаток подвергают доизвлечению сульфата магния репульпацией при комнатной температуре водой в течение 30-60 минут при соотношении ЖТ 1,01,51. Далее магнийсодержащие растворы направляют на дальнейшую переработку продуктивные растворы сульфата магния направляют на очистку от примесей и далее на получение водного, безводного сульфата, оксида и металлического магния, а промывные растворы, содержащие сульфата магния 130-150 г/дм 3, направляют на разбавление пульпы, а остаток - в голову процесса на выщелачивание. Проведение обработки серпентина при соотношении ЖТ ниже 3,21 ведет к снижению серной кислоты в растворе, что ведет к снижению степени извлечения магния из серпентина в сульфатный раствор. Повышение ЖТ более 3,51 не приводит к заметному повышению степени извлечения магния в раствор. В первый прием обработки менее 70 исходного серпентина раствором серной кислоты не приводит к значительному повышению степени извлечения магния в раствор, а повышение степени загрузки исходного серпентина более 85 ведет к снижению эффективности извлечения магния из серпентина в раствор из-за снижения свободной серной кислоты в растворе пульпы после первого приема обработки серпентина раствором серной кислоты. Продолжительность перемешивания пульпы достаточно в течение 1,4-2 часов на первом приеме обработки серпентина раствором серной кислоты. При обработке по времени менее 1,4 часа магний из серпентина не успевает раствориться, а при обработке более 2 часов повышение степени извлечения магния увеличивается незначительно. После первого приема обработки серпентина раствором серной кислоты раствор в пульпе содержит повышенное содержание серной кислоты. В связи с этим в условиях выщелачивания магния при 85-90 С желательно увеличить разовую загрузку серпентина в высококонцентрированный раствор серной кислоты. В предлагаемом способе разовая загрузка составляет 0,50,6 части от оставшегося серпентина на второй прием дробной обработки серпентина. Далее концентрация серной кислоты в растворе пульпы снижается соответственно снижают и загрузку серпентина до 0,2-0,3 части, до 0,1-0,15 части и окончательно до 0,03-0,07 части. Последние две загрузки серпентина обусловлены достижением значения продуктивного раствора до 1,13-1,45, что обеспечивает в дальнейшем наименьший расход реагентов для очистки растворов от примесей. Продолжительность выщелачивания после каждой дробной загрузки серпентина составляет 1015 минут. При проведении выщелачивания магния менее 10 минут из серпентина, магний не успевает раствориться в растворе с пониженным содержанием серной кислоты, а увеличение продолжительности выщелачивания более 15 минут нецелесообразно, так как увеличение извлечения магния в сульфатный раствор незначительно. Продолжительность репульпации не растворившегося остатка менее 30 минут,соотношении ЖТ менее 11 при комнатной температуре не позволяет эффективно отмыть сульфат магния из твердой фазы, так как пульпа остается густой и степень извлечения сульфата магния в раствор снижается. Повышение ЖТ более 1,51 приводит к увеличению объема промывных вод, к снижению содержания сульфата магния в промывной воде, а степень отмывки кека от сульфата магния при перемешивании пульпы более 60 минут при комнатной температуре увеличивается незначительно. Примеры осуществления способа Пример 1. 150 г серпентина фракции менее 0,5 мм состава, масс.40,1 2 39,11,851,28 23 1,10,045 23 0,460,15 25 0,0003 2 0,026 2 0,01 Т 2 0,016 2 0,26 и 2 О 1,5 выщелачивают сернокислым раствором концентрацией 24 250 г/дм 3,температуре 90 С и ЖТ 3,21. Сначала загружают 70 исходного серпентина и выщелачивают 1,45 часа. Затем оставшийся серпентин в количестве 37,5 г делят на 4 части в соотношении 0,5 0,25 0,15 и 0,10 и загружают в пульпу через каждые 15 минут. После последней(четвертой) дополнительной загрузки пульпу агитируют 15 минут и направляют на фильтрацию. Весь объем пульпы отфильтровывают за 10 минут. Объем раствора сульфата магния составил 325 мл с концентрацией 4 332,7 г/дм 3. Высота осадка на фильтре составляет 10 мм ираствора 1,42. Вес влажного осадка составляет 225 г. Извлечение магния из серпентина в продуктивный раствор составляет 61. Полученный твердый осадок для отмывки сульфата магния репульпируют водой при комнатной температуре при соотношении ЖТ 1,51 в течение 30 минут. Полученный промывной раствор в количестве 235 мл содержал сульфата магния 131,57 г/дм 3. Извлечение магния из серпентина в промывной раствор составляет 17 (в пересчете на исходный серпентин). Общее извлечение магния из серпентина в раствор составляет 78. Пример 2. То же, что в примере 1, но загружают 80 исходного серпентина при температуре 90 С и соотношении ЖТ 3,21, перемешивают пульпу 2 часа, затем через каждые 10 минут поочередно дробно загружают в пульпу оставшийся серпентин в соотношении 0,55 0,25 0,15 0,05. После полной загрузки пульпу агитируют 20 минут. После перемешивания пульпы в растворе серной кислоты 250 г/дм 3 в течение трех часов пульпу фильтруют и получают продуктивный раствор с 1,45. Весь объем пульпы отфильтровывают за 10,2 минуты. Извлечение магния из серпентина в продуктивный раствор составляет 60,2. Извлечение сульфата магния из кека в промывной раствор в течение 30 минут при ЖТ 1,31 составляет 17,1 (в пересчете на исходный серпентин). Общее извлечение магния из серпентина в раствор составило 78,3. Пример 3. То же, что и в примере 1, но выщелачивание ведут при соотношении ЖТ 3,51 и температуре 85 С. Загружают 85 исходного серпентина. Концентрация серной кислоты в исходном растворе 230 г/дм 3. Перемешивают пульпу 2 часа, затем через каждые 10 минут поочередно дробно загружают в пульпу оставшийся серпентин в соотношении 0,6 0,3 0,07 и 0,03. После полной загрузки продукта пульпу перемешивают 20 минут. Общая продолжительность выщелачивания составляет 3 часа. Весь объем пульпы отфильтровывают за 9,8 минуты. Извлечение магния из серпентина в продуктивный раствор составляет 73,6 прираствора 1,13. Извлечение сульфата магния из серпентина в промывной раствор при репульпации кека водой при соотношении ЖТ 1,01 в течение 60 минут составляет 17,22 (от содержания магния в исходном серпентине). Общее извлечение магния из серпентина в раствор составляет 90,82. Пример 4. (по прототипу) То же, что и в примере 1,но выщелачивание магния из серпентина в раствор вели в сернокислом растворе при соотношении 3 ЖТ 3,21 и температуре 90 С в течение трех часов. Загрузка серпентина проведена в один прием, т.е. загрузка серпентина разовая. Концентрация серной кислоты в исходном растворе составляет 250 г/дм 3. Общая продолжительность выщелачивания магния из серпентина в раствор составила 3 часа. После выщелачивания весь объем пульпы отфильтровывают за 10,8 минуты. Извлечение магния из серпентина в продуктивный раствор по условиям прототипа составляет 60,0 прираствора 1,23. Извлечение сульфата магния из кека в промывной раствор при репульпации его водой при комнатной температуре, соотношении ЖТ 1,51 в течение 60 минут составило 16,0 (от содержания магния в исходном серпентине). Общее извлечение магния из серпентина в раствор составило 76,0. Таким образом, предлагаемая технология выщелачивания магния из серпентина, полученного от переработки хризотил-асбеста,позволяет повысить степень извлечения магния в раствор с 76,0 до 90,82, повысить скорость фильтрации с 10,8 до 9,8 минуты, т.е. увеличить на 10,3 и снизить энергетические затраты на процесс выщелачивания магния в сульфатный раствор, за счет значительного повышения степени извлечения магния. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения сульфата магния из серпентина, полученного из отходов переработки хризотил-асбестовых руд, включающий обработку серпентина раствором серной кислоты при повышенной температуре, перемешивание пульпы,отделение не растворившегося остатка от полученного раствора сульфата магния,отличающийся тем, что обработку серпентина ведут при соотношении ЖТ 3,23,51 в два приема,в первый прием загружают 70-85 серпентина в раствор серной кислоты, перемешивают пульпу в течение 1,40-2,0 часов, затем оставшийся исходный серпентин делят на 4 части в соотношении 0,5-0,6 0,2-0,3 0,1-0,15 и 0,03-0,07 и загружают в пульпу после первого приема обработки серпентина поочередно через каждые 10-15 минут, после последней загрузки пульпу перемешивают 15-20 минут и фильтруют с получением продуктивного раствора сульфата магния при 1,13-1,45. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что общая продолжительность выщелачивания магния из серпентина в сульфатный раствор составляет 3 часа,в том числе дробная загрузка серпентина в пульпу длится 40-60 минут. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание магния из серпентина проводят при температуре пульпы 85-90 С. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание серной кислоты в исходном растворе составляет 230-250 г/дм 3. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что отмывку от сульфата магния из не растворившегося осадка (кека) ведут репульпацией при комнатной температуре водой при соотношении ЖТ 1,0,51 в течение 30-60 минут.