Способ получения диборида магния

МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ К ПАТЕНТУ поглощающие материалы), в промышленности(абразивные порошки), а также в различных приборах электронной,измерительной и вычислительной техники в качестве высокотемпературного сверхпроводящего материала. Способ получения диборида магния осуществляют путем смешения порошка аморфного бора и порошка металлического магния в соотношении, превышающем стехиометрическое, с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в среде аргона под давлением 20-25 атм при температуре 600-650 С в течение 2-5 мин. В результате реализации способ получают диборид магния в количестве 72,3-75,7 от объема исходных продуктов, обладающий критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние (Т с) 38,5-39,5 К. Абдулкаримова Роза ГабдуловнаМартиросян Карен Сергеевич(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт проблем горения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБОРИДА МАГНИЯ(57) Изобретение относится к способу получения высокотемпературных сверхпроводников на основе диборида магния (2), которые могут найти применение в атомной энергетике (легкие Изобретение относится к способу получения высокотемпературных сверхпроводников на основе диборида магния (2), которые могут найти применение в атомной энергетике (легкие поглощающие материалы), в промышленности(абразивные порошки), а также в различных приборах электронной,измерительной и вычислительной техники в качестве высокотемпературного сверхпроводящего материала. Известен способ получения диборида магния, в котором изотопически чистый бор (99,5, тонко измельченный порошок) и металлический магний(99,9, в форме куска), взятые в стехиометрическом соотношении, заваривают в вакуумированную танталовую ампулу, которую затем запаивают в кварцевую ампулу и прокаливают в муфельной печи при температуре 950 С в течение двух часов. После охлаждения образец извлекают из запечатанных ампул ( , . , С.,-/0101463 312001). Недостатком способа является использование ампульного синтеза, требующего специальной техники заваривания танталовых и кварцевых ампул. Кроме того, в процессе спекания происходит деформация танталовой ампулы за счет изменения объема порошкового бора в процессе реакции, что ведет к невозможности повторного использования ампул. Известен способ получения диборида магния, в котором технический порошкообразный бор и металлический магний в виде куска, взятые в количествах, превышающих стехиометрический состав диборида магния, помещают в железный тигель, покрытый слоем из , и нагревают в потоке водорода при температуре 800 С в течение 1 часа. После охлаждения образца избыток магния,который представляет собой металлический слиток,удаляют. М. , . , . . . .,1954, .76, 5, .1434-1436. К недостаткам способа относится сложность получения диборида магния вследствие использования взрывоопасного водорода. Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения диборида магния, где смешивают порошок аморфного бора и стружки металлического магния. Смесь прессуют в таблетку. Отжиг проводят в атмосфере гелия или аргона, очищенного над титановой губкой, нагретой до 1000-1050 С. На первой стадии отжиг ведут при температуре 800810 С 1-1,5 ч, на второй при 875-885 С 1-1,5 ч. Полученный материал - сверхпроводник состава 2. Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние ТС 39,5 К. Выход продукта - 90. ( Патент 2202515, МПК 7 С 01 В 35/04, опубл. 20.04.2003) Недостатком способа является его многостадийность, повышенная энергоемкость и длительная технология синтеза диборида магния. Задачей заявляемого технического решения является разработка упрощенного способа получения диборида магния, техническим эффектом 2 которой является пониженная энергоемкость способа и пониженные временные затраты на его реализацию. Задача решается тем, что способ получения диборида магния осуществляют путем смешения порошка аморфного бора и порошка металлического магния в соотношении,превышающем стехиометрическое,с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в среде аргона под давлением 20-25 атм при температуре 600-650 С в течение 2-5 мин. Отличительным признаком заявляемого технического решения является то,что металлический магний используют в виде порошка,а термообработку проводят в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза под давлением 20-25 атм при температуре 600-650 С в течение 2-5 мин. В основе заявляемого способа получения диборида магния, включающего смешивание порошка аморфного бора и порошка металлического магния в соотношении,превышающем стехиометрическое и нагрев полученной смеси до температуры 600-650 С заложен метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Инициатором протекания СВС является нагрев смеси до температуры 600-650 С. Температура нагрева подобрана экспериментально и является необходимой и достаточной для воспламенения смеси. Реакции, протекающие при взаимодействии порошкообразных аморфного бора и металлического магния,являются высокоэкзотермическими, в результате которых развивается температура до 1100-1200 С, которая необходима и достаточна для синтеза диборида магния. Использование металлического магния в виде порошка обеспечивает его повышенную химическую активность, т.е. полноту и быстроту процесса синтеза диборида магния с пониженной температурой термообработки. Нагрев смеси в срсде инертного газа - аргона,позволяет избежать формирование оксидов используемых компонентов, т.е. обеспечивает необратимость химических реакций. Температура плавления магния составляет 1107 С. Таким образом, в процессе СВС магний переходит в газообразное состояние и уносится газом из реакционной зоны. Термообработка под давлением 20-25 атм предотвращает испарение магния и обеспечивает максимальный переход магния в синтезируемый продукт - дибарид магния. Давление инертного газа при термообработке подобрано экспериментально и является необходимым и достаточным для решения поставленной задачи и достижения технического эффекта. Экспериментально установлено,что термообработка смеси под давлением 20-25 атм обеспечивает выход конечного продукта до 75-85 от объема исходных продуктов, при этом время термообработки 2-5 мин необходимо и достаточно для достижения технического эффекта поставленной задачи, в отличие от известного способа - время термообработки 2-3 часа. Таким образом, все отличительные признаки заявляемого технического решения позволяют решить поставленную задачу и получить диборид магния в течение 2-5 мин, обладающий критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние (Т с) 38,5-39,5 К. Способ выполняют следующим образом. Смешивают порошок аморфного бора и металлического магния в соотношении,превышающем стехиометрическое, и помещают в электрическую трубчатую печь находящуюся в реакторе высокого давления. В реактор закачивают аргон и создают давление 20-25 атм. Печь нагревают до температуры 600-650 С. По истечение 2-5 мин давление аргона доводят до атмосферного,одновременно выключают печь, охлаждают до комнатной температуры,и вынимают синтезированный диборид магния в количестве 72,3-75,7 от объема исходных продуктов,обладающий критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние (Т с) 38,5-39,5 К. Характеристики синтезированного диборид магния отражены в таблице 1. Таблица 1 Пример Смешивают 55,3 г порошка аморфного бора и 44,7 металлического магния и помещают в электрическую трубчатую печь находящуюся в реакторе высокого давления. Полученную смесь перемешивают в ступке и запрессовывают на гидравлическом прессе с помощью пресс-формы в таблетки диаметром 30 мм и длиной 14 мм. Таблетки помещают в электрическую нагревательную печь находящийся в реакторе высокого давление. В реактор закачивают аргон и создают давление 25 атм. Печь нагревают до температуры 650 С,инициируя СВС,сопровождающийся повышением температуры до 2000 С. Повышенное до 25 атм давление аргона в реакторе удерживает газообразный магний в реакционной зоне для полного прохождение синтеза диборида магния. По истечение 5 мин давление аргона доводят до атмосферного, одновременно выключают печь, охлаждают до комнатной температуры, и вынимают синтезированный диборид магния в количестве 75,7 от объема исходных продуктов, обладающий критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние (Т с) 39,5 К. ФОРМУЛА ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ Способ получения диборида магния путем смешения порошка аморфного бора и металлического магния в соотношении,превышающем стехиометрическое, с последующей термообработкой в среде аргона, отличающийся тем, что металлический магний используют в виде порошка, а термообработку проводят в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза под давлением 20-25 атм при температуре 600-650 С в течение 2-5 мин.