Способ определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали

(51) 01 27/26 (2006.01) 01 27/48 (2006.01) 01 31/18 (2006.01) 25 9/04 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Благодаря тому, что в предложенном способе определение защитной концентрации ингибитора коррозии стали проводят путем использования в качестве индикаторного электрода - электрода из нержавеющей стали в качестве фонового электролита - водный раствор 0,3 М 24,содержащий различные концентрации нитрилтриметиленфосфоновой кислоты (НТФ) перед снятием вольтамперных кривых индикаторный электрод экспонируют при потенциале анодного растворения (Е-0,25 В) в течение 60 с вольтамперные кривые снимают в интервале потенциалов от-0,25 В до -1,25 В из полученной серии вольтамперных кривых строят зависимость максимального тока электровосстановления при Е-1,07 В от логарифма концентрации НТФ и защитную концентрацию НТФ определяют из зависимости величины концентрации НТФ, соответствующей нулевому значению тока удается значительно упростить процесс, сократить время измерения,осуществить дифференцированный подбор ингибиторов различных классов.(72) Стацюк Вадим Николаевич Фогель Лидия Алексеевна Журинов Мурат Журинович Егеубаева Саламат Сабитовна Айт Сауык Тлепберген Жазира Жарылкасыновна Ахмет Окен(73) Акционерное общество Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В.Сокольского(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАЩИТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИНГИБИТОРА КОРРОЗИИ СТАЛИ(57) Изобретение относится к вольтамперометрическому способу определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали. Известный электрохимический способ определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали методом поляризационного сопротивления имеет ряд ограничений при его использовании, отличается длительностью исследований, большой затратой времени на обработку поляризационных кривых. Изобретение относится к способам определения концентрации ингибитора, обеспечивающей защиту стали от коррозии с высокой скоростью и с небольшими временными и материальными затратами. Изобретение может найти применение в химической,нефтехимической,машиностроительной и других отраслях для оценки эффективности защитных свойств ингибиторов и ингибиторных композиций в лабораторных и производственных условиях. Известен способ гравиметрического определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали Фокин М.Н., Жигалова К.А. Методы коррозионных испытаний металлов. М. Металлургия. 1986. с.282. Сущность гравиметрического способа заключается в определении потери массы металлических образцов за время их экспозиции в водных средах с различным содержанием ингибитора и последующим определением защитной концентрации ингибитора. Для этого в известном способе определения защитной концентрации ингибитора проводят изготовление образцов из стали, их очитку, взвешивание,помещение в коррозионную среду с различным содержанием ингибитора и последующим удалением продуктов коррозии, взвешиванием образцов и определением скорости коррозии и защитной концентрации ингибитора. Недостатком известного способа определения защитной концентрации ингибитора является трудомкость процесса, связанная с большим количеством операций и с большими временными затратами, что практически исключает применение гравиметрического способа для текущего технологического контроля производства, а также в том случае, где скорость определения имеет решающее значение. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является электрохимический способ определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали методом поляризационного сопротивления (Розенфельд И.Л. Ингибиторы коррозии. М. Химия. 1977. с.185 Сущность данного метода заключается в изучении зависимости скорости электрохимической реакции (катодной или анодной) от потенциала металла. Полученные поляризационные кривые используют для определения скорости коррозии. Если скорость электродного процесса контролируется скоростью электрохимической реакции, например скоростью разряда ионов водорода или ионизации металла,то в полулогарифмических координатах зависимость потенциала от логарифма плотности тока выражается прямой линией, экстраполируя эти прямые до значения стационарного потенциала, т.е. потенциала металла при отсутствии внешнего тока получают значения тока коррозии. Минимальному значению тока коррозии соответствует по графику 1-СИНГ защитная концентрация ингибитора. Важными преимуществами данного способа является уменьшение количества операций и повышение точности измерений. К недостаткам данного способа относится ряд ограничений при его использовании значение скорости коррозии будет правильным при условии,если величина стационарного коррозионного потенциала не изменяется во времени этот метод нельзя применять,когда концентрационные измерения в растворе влияют на ход поляризационных кривых возникают затруднения при образовании на металлической поверхности фазовых и адсорбционных слоев, в этом случае полулогарифмическая зависимость между потенциалом и плотностью тока нарушается. Недостатком данного способа является также большая затрата времени на обработку поляризационных кривых. Технической задачей настоящего изобретения является упрощение процесса, значительное сокращение времени исследования с сохранением высокой точности измерений. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым прямым способом вольтамперометрического определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали путем использования в качестве индикаторного электрода- электрода из нержавеющей стали в качестве фонового электролита - водный раствор 0,3 М 24, содержащий различные концентрации нитрилтриметиленфосфоновой кислоты (НТФ) перед снятием вольтамперных кривых индикаторный электрод экспонируют при потенциале анодного растворения (Е-0,25 В) в течение 60 с вольтамперные кривые снимают в интервале потенциалов от -0,25 В до -1,25 В из полученной серии вольтамперных кривых строят зависимость максимального тока электровосстановления при Е-1,07 В от логарифма концентрации НТФ и защитную концентрацию НТФ определяют из зависимости величины концентрации НТФ, соответствующей нулевому значению тока. Преимуществами предлагаемого способа определения защитной концентрации ингибитора являются значительное упрощение процесса,сокращение времени измерения, возможность дифференцированного подбора ингибиторов различных классов. Предлагаемый способ может быть использован для определения концентрации ингибитора,необходимой для защиты металлических объектов при наличии гальванических покрытий и в их отсутствии. Нижеследующий пример иллюстрирует предлагаемое изобретение. Пример 1. Вольтамперометрический способ определения защитной концентрации НТФ проводят в трхэлектродной электрохимической ячейке с использованием потенциостата -. Рабочим электродом служит дисковый электрод из нержавеющей стали с видимой поверхностью 0,07 см 2. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод, насыщенный в растворе водородного электрода. Вспомогательным электродом служит платиновый электрод с видимой поверхностью 2 см 2. Поверхность рабочего электрода отполировывают порошком А 2 О 3, а затем промывают дистиллированной водой перед каждым измерением. В ячейку заливают 20 мл 0,3 М водного раствора сульфата натрия и добавляют различные концентрации НТФ (от 110-3 до 110-1 М) с последующим снятием вольтамперных кривых в интервале потенциалов от -0,25 В до -1,25 В. Затем строят график зависимости максимума тока при Е 1,07 В от логарифма концентрации НТФ и защитную концентрацию НТФ определяют на графике по величине концентрации ингибитора,соответствующей нулевому значению тока. Для подтверждения достоверности получения результатов предлагаемым способом, параллельно велось определение защитной концентрации ингибитора гравиметрическим методом. Данные,полученные двумя методами, полностью совпадают. Время, затраченное на определение защитной концентрации ингибитора по предлагаемому способу, равно 45 мин., что в 20-25 раз меньше времени по существующим методикам. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ вольтамперометрического определения защитной концентрации ингибитора коррозии стали путем электрохимической поляризации индикаторного электрода,регистрации вольтамперных кривых при различных концентрациях ингибитора в растворе и последующего определения по ним защитной концентрации ингибитора отличающийся тем, что в качестве индикаторного электрода используют электрод из нержавеющей стали, в качестве фонового электролита - водный раствор 0,3 М 24,содержащий различные концентрации нитрилтриметиленфосфоновой кислоты,экспонирование электрода проводят при потенциале-0,25 В в течение 60 с., вольгамперные кривые снимают в интервале потенциалов от -0,25 В до 1,25 В,защитную концентрацию ингибитора определяют по величине концентрации нитрилтриметиленфосфоновой кислоты,соответствующей нулевому значению максимума тока при Е-1,07 В.