Способ получения трикальцийфосфата

(51) 01 25/32 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ отношением СаО/Р 2 О 5 в пределах 3,1-3,5 и 10 ной суспензии продукта должна быть близкой к нейтральной 7,10,1. Способ получения трикальцийфосфата осуществляется путм нейтрализации фосфорной кислоты известковым молоком с последующим отделением и сушкой продукта, отличается тем, что процесс ведут при температуре 30-50 С до конечногореакционной массы 8,5-9,5. Данный способ позволяет получить мелкодисперсный продукт с явно выраженной кристаллической структурой,показатель преломления которого лежит в пределах 1,59-1,63,размер частиц равен 24-27 нм,10-ной суспензии готового продукта равна 70,1. Мольное отношение СаО/ Р 2 О 5 в фосфате составляет 3,1-3,5.(72) Бишимбаев Валихан Козыкеевич Гафарова Алмира Файзрахмановна Шефер Лариса Иосифовна Нурлыбекова Альмира Балтабаевна(57) Трикальцийфосфат, полученный предлагаемым способом, может найти применение в медицинской практике, а именно в стоматологии, челюстнолицевой хирургии, травматологии и т.д. Сущность изобретения состоит в получении мелкодисперсного трикальцийфосфата с мольным Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей,в частности трикальцийфосфата, используемого в медицинской практике, а именно стоматологии, челюстнолицевой хирургии, травматологии. Трикальцийфосфат,иначе называется гидроксилапатит кальция,используемый в медицинской практике,должен быть мелкодисперсным с явно выраженной кристаллической структурой, с высоким рельефом поверхности и изотропностью, что характеризуется показателем преломления 1,59-1,63,10-ной суспензии трикальцийфосфата должен быть близким к нейтральной 70,1 мольное отношение СаО/ Р 2 О 5 в фосфате - в пределах 3,1-3,5. Известен способ получения трикальцийфосфата путм нейтрализации 20 Н 3 Р 4 известковым молоком, до конечногореакционной массы 6,7 8,5. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат и измельчают , В 1667731 патент ФРГ. В результате получают продукт с мольным отношением СаО/ Р 2 О 5 3,35-3,45, размером частиц 40 нм. Недостатком данного способа является низкая дисперсность продукта, повышенное содержание кальция в нем, плохо сформированы кристаллы фосфата. Наиболее близким по технологической сущности к достигаемому результату является способ получения трикальцийфосфата путм взаимодействия известкового молока с 70-85 - ной Н 3 РО 4 , взятой в стехиомет- рическом количестве,при температуре 75-85 С и интенсивном перемешивании в течение 3 часов, с последующим высушиванием реакционной смеси, прокалкой и просеиванием готового продукта. Мольное отношение СаО/ Р 2 О 5 в продукте составляет 3,273,37 ,3379541 патент США, Кл. 106-38.27,опубл. 1968, конечныйосаждения при этом равен 7,5-8,0. Недостатком данного способа является крупная дисперсность продукта,10-ной суспензии готового продукта ниже 7, кристаллы имеют двулучепреломление - показатель преломления 1,671,7. Задачей изобретения является разработка способа получения трикальцийфосфата,обеспечивающего получение продукта с мольным соотношением СаО/ Р 2 О 5 в пределах 3,1-3,5 и 10 - ной суспензии 70,1. Поставленная задача решается тем, что в способе получения трикальцифосфата путм нейтрализации фосфорной кислоты известковым молоком с последующим отделением и сушкой продукта, согласно изобретению, процесс ведут при температуре 30-50 С до конечногореакционной массы 8,5-9,5. Относительный объм отстоя осадка,80 92 Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом показывает,что заявляемый способ отличается от известного условиями синтеза, а именно температурой ведения процесса и конечногореакционной массы. Указанные отличия позволяют получить мелкодисперсный продукт с явно выраженной кристаллической структурой,показатель преломления которого лежит в пределах 1,59-1,63 размер частиц, которого равен 24-27 нм.10 ной суспензии готового продукта равно 7. Мольное отношение СаО/ Р 2 О 5 в фосфате составляет 3,1-3,5. Причинно-следственная связь между совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения и достигаемым техническим результатам заключается в следующем Осаждение трикальцийфосфата происходит в гетерогенной системе при использовании кислоты высокой концентрации, образующийся осадок находится как в кристаллической, так и рентгеноаморфной форме, возможно протекание вторичных межфазовых замещений, приводящих к натяжению кристаллической рештки и изоморфным замещениям. Ведение процесса при температуре 30-50 С до конечного реакционной массы 8,5-9,5 увеличивает стабильность системы, приводит к образованию мелкодисперсного кристаллического осадка, частицы которого не агломерируют в объме суспензии и сохраняют свою дисперсность, о чм свидетельствует высокий объм отстоя осадка равный 92-95, а качество фосфата соответствует представленным выше требованиям. Пример 1. 200 г оксида кальция помещают в реакционный сосуд, туда добавляют 1500 мл Н 2, закрывают крышкой и выдерживают 30 мин, затем добавляют 500 мл Н 2 и перемешивают 20 мин. Затем постепенно при постоянном перемешивании приливают 110 мл 85 - ной Н 3 РО 4 до- 9,0. Температура синтеза 30 С. Суспензию перемешивают 1 час. Относительный объм отстоя осадка (после двух часов отстоя) равен 93 отн 100/ общ., где общ. - общий объм системы,см 3 -седимен- тационный объм осадка, см 3. Осадок отфильтровывают,сушат при температуре 110 С и измельчают. В результате получают 247 г трикальцийфосфата с мольным отношением СаО/ Р 2 О 5 - 3,28, в котором содержится 52,1 СаО, 40,4 Р 25,10-ной суспензии готового продукта равно 7, размер частиц продукта 25 нм, показатель преломления 1,615. Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, изменяя конечныйосаждения реакционной массы. Относительный объм отстоя осадка,Оптимальныйнейтрализации 8,5-9,5, при этом получается фосфатная суспензия с большим объмом осадка. Продукт представлен одной фазой трикальцийфосфата, с размером частиц 24-27 нм и показателем преломления 1,61 - 1,62,10-ной суспензии продукта равно 7,0. Ведение процесса нейтрализации до 8,5 приводит к образованию трикальцийфосфата с дефицитом кальция. Образуется крупнодисперсный осадок,10 -ной суспензии готового продукта меньше 7,0. Температура синтеза Относительный объм отстоя осадка,В области высоких значений 9,5 в продукте наблюдается избыток кальция. Осадок является мелкодисперсным, но показатель преломления равный 1,58 и ниже свидетельствует о несовершенстве кристаллической структуры,10 суспензии готового продукта выше 7. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, изменяя температуру синтеза Ведение процесса при температуре 30 - 50 С позволяет получить суспензию с высоким объмом мелкодисперсного хорошо скристаллизо- ванного трикальцийфосфата (показатель преломления 1,591,63),10-ной суспензии нейтральна. Продукт представлен одной фазой - три- кальцийфосфатом. В области низких температур ниже 30 С в системе образуется мелкодисперсный продукт с несовершенной кристаллической структурой, о чм свидетельствует показатель преломления менее 1,59. При этом образуется трикальцийфосфат с повышенным содержанием кальция,10-ной суспензии готового продукта выше 7,0. В области температур выше 50 С образуются крупнодисперсные осадки с размером частиц более 30 нм.10 суспензии готового продукта меньше 7,0. Сравнительные данные по эффективности известных и предлагаемых способов приведены в таблице Характеристика продукта Размер частиц, нм 37,0-45,0 Использование заявляемого способа позволит получить трикальци - фосфат (гидроксилапатит кальция), который может быть использован в медицинской практике, а именно стоматологии,челюстно-лицевой хирургии, травматологии и т. д. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения трикальцийфосфата путм нейтрализации фосфорной кислоты известковым молоком с последующим отделением и сушкой продукта, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 30-50 С до конечногореакционной массы 8,5-9,5.